CN105220254A - 一种改性跳布的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种改性跳布的制备方法，其具体步骤为：将改性胶囊和聚丙烯粒子进行熔融纺丝，得到改性聚丙烯丝，然后再将改性聚丙烯丝编织成纱线，由纱线织成跳布，即得到改性跳布；所述的改性聚丙烯丝中的改性胶囊的质量分数为2～8％；优选为4％。本发明制备工艺简单，且产品的抗老化性能大幅提高，延长其使用寿命。

Description

一种改性跳布的制备方法

【技术领域】

本发明涉及跳布制备技术领域，具体的说，是一种改性跳布的制备方法。

【背景技术】

目前的户外运动正朝着两个方向发展：一类是“小户外”，技术型户外运动，以挑战极限、超越自我为目的；另一类则是大众型户外，即泛户外运动，提倡天人合一，与大自然融合，在户外中实现身动心怡。而随着中国的经济发展给人们带来物质文化生活的丰富，户外运动，尤其是大众型户外运动将受到越来越多追求健康生活的人们追捧。

其实“家庭户外”这一概念在国外早已被普及。从国外的电影、电视剧中就经常可以看到这样的温馨画面：每逢周末或假日，一家三口便开着房车穿着休闲，带上烧烤炉、帐篷、睡袋等装备去城市公园或者野外露营、BBQ，借此让孩子接触并了解大自然，同时也在轻松的氛围中增进家人之间的感情。

虽然以家庭为单位的户外运动在中国的开展仍相对落后，但一些户外用品商率先在国内开始引入“家庭户外休闲”的概念，推出了以家庭为主题的相关户外运动装备，有专门针对夫妻两人、三口之家以及有老人的家庭的而设计的露营套装，款式搭配的情侣、家人户外休闲服等等，户外营就致力于将这一理念贯穿到每一款产品中，希望为每一位消费者，打造出不一样的户外新体验。

户外服装及其他装备是根据不同户外活动的特点、范围、强度等，通过特殊设计与生产工艺制成，以应对各种户外环境，让使用者安心享受户外体验。身体在运动中可以活动自如，不受服装的限制和约束；符合运动中的耐磨要求，大面积和局部的耐磨都要在服装上有所体现；衣服上要有适合运动需要的兜袋，既能放置随身物品，又不能妨碍运动；局部的可调节设计能够让户外运动更自如；另外，为了满足运动中的多重需求，一些服装还要具有多种穿法。

为确保户外服装的功能性，使用的面料要柔软舒适、有一定弹性、不硬挺、透气吸湿、耐磨结实、并且具有防风性能。随着科技的进步与发展，户外服装最终要实现的是功能、体积、重量与时尚的完美组合，即通过工艺的裁剪、线条的设计以及面料的选用在满足户外功能的前提下，把体积做到最小，总量做到最轻，并且与时尚结合起来。

户外服装不只是在登山、徒步等户外运动时才穿，而在日常生活中也能穿着。并且在色彩、设计的时尚性上，与普通服装的差别会越来越小。户外服的功能性与时尚性的结合将会越来越紧密。

户外运动绝不光是个体对自然的征服和探险，以及对自我极限的挑战，它也可以是与家人一起到户外去，共同感受、相互分享户外运动所带来的快乐体验，并把这种愉悦传递给周围的朋友。

2009年“Bedjump”，在网站上迅速跑火，中文译为“蹦床”或“跳床”。在全球各地拥有众多钟情于此项运动的爱好者。爱好者通常会选择弹性好的床(更多时候是酒店的大床)，跃起，在空中做出各种动作，然后把捕捉到的精彩照片上传到博客或是接受图片上传的网站上。创意十足的网友们利用这个机会充分发挥天马行空的想象力，跳姿、表情千奇百怪，参与的兴奋度不亚于参与一项极限运动。

现风靡全球的跳跳床，蹦蹦床，可以在家边看电视边锻炼，父母孩子一起蹦，使锻炼变轻松，让家庭氛围变的更完美，是适合家庭室内娱乐休闲健身用：儿童增高，成人减肥美腿，提臀；从运动量来说，持续跳15分钟，与慢跑30分钟或跳健身舞20分钟相差无几，可谓耗时少、耗能大的有氧运动。

随着中国运动健儿在2008以及2012奥运会上的在跳床以及蹦床项目上不断夺金，比如2008年冠军何雯娜，2012年的奥运冠军董栋以及何雯娜再战12年的奥运会，其中国的还欢迎度将不断提高，以及扩大产品的市场。而功能性跳布成为当今的发展潮流。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改性跳布的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种改性跳布的制备方法，其具体步骤为：将改性胶囊和聚丙烯粒子进行熔融纺丝，得到改性聚丙烯丝，然后再将改性聚丙烯丝编织成纱线，由纱线织成跳布，即得到改性跳布；

所述的改性聚丙烯丝中的改性胶囊的质量分数为2～8％；优选为4％。

一种改性胶囊的制备方法，其具体步骤为：

(a)对二羟基对苯酚基膦的制备

以苯基膦和多聚甲醛为原料，以水和异丙醇混合溶液为溶剂，在催化剂作用下发生亲和加成反应，控制反应温度为35～50℃，反应时间为3～4h；制备得到二羟甲基苯基膦，再在85～95℃，加入过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45～60min，制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0.2mol/L的氢氧化钾与乙醇钾溶液中，完全溶解后于80～95℃反应1～3h，再将产物在蒸气浴中重结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦；

所述的苯基膦与多聚甲醛的摩尔比为1∶2.1～2.3；

催化剂为五氧化二钒，所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1∶0.03～0.05；

所述的水和异丙醇的体积比为1∶0.75～1.05；

所述的多聚甲醛的质量分数为10～15％；

所述的强氧化剂与苯基膦的质量比值为1∶2.5～1∶4.5；

所述的过氧化氢的质量分数为20～25％；

所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1∶1～1∶3；

所述的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉的摩尔比1∶1.2∶0.01；

所述的氢氧化钾与乙醇钾的摩尔比为1∶2.5～1∶3.75；

(b)邻硝基苯胺重氮盐的制备

将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；

(c)偶氮化合物的制备

将步骤(a)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(b)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；

所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为1∶0.75；

所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为4％；

所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1；

(d)抗老化剂的制备

在氮气保护下，将步骤(c)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60～65℃下反应2h后冷却至室温，加入硝酸pH调节在5～6之间，抽滤，阴干，重结晶后再干燥，得到功能改性剂粗产物，然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.0h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶和干燥，得到抗老化剂；

所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1；

所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5；

所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1∶1.2∶0.01；

(e)改性胶囊的制备

以去离子水为溶剂，把抗老化剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为800～1200r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入羟乙基纤维素进行溶解，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为45～55℃，搅拌速率为2000～3300r/min，搅拌时间为20～30min，然后再加入丁烷四羧酸进行壳聚糖交联，再在65～80℃条件下进行熟化30min，过滤得到粗改性胶囊，再在60℃进行真空干燥24h后，得到抗老化剂的改性胶囊；其芯层为抗老化剂，囊层为羟乙基纤维素材料，其中，囊层和芯层的厚度比为1∶15。

所述的抗老化剂添加量相对于水的质量分数为3.5～5.0％；

所述的羟乙基纤维素添加量相对于水的质量分数为2.0～3.5％；

所述的羟乙基纤维素的重均分子量为20000～25000，摩尔取代度为1.8～1.9。

所述的丁烷四羧酸相对于壳聚糖的质量分数为0.3～0.5％。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

(1)本发明的苯并三氮唑的基团的有机试剂具有优异的吸收活性自由基的抗老化性能，本发明所合成的抗老化剂制备工艺简单，产率高，且易于分离，制备过程中所采用的原料以及溶剂绿色环保；在抗老化剂合成过程中采用稳定的多聚甲醛为反应原料，同时多聚甲醛为粉末试剂，利于运输和储存，安全性高，避免了以甲醛水溶液带来的甲醛释放以及溶液运输困难等问题；同时采用具有反应端羟基官能团的抗老化剂，通过微胶囊的方法，与羟乙基纤维素进行包覆，既提高了抗老化剂的分散性和稳定性，同时也实现了有机老化剂在材料中的分散性，实现抗老化剂的均匀分散和低添加量高性能的目的；同时抗老化剂分子中由于苯并三氮唑官能团具有优异的抗老化性能，尤其是由于辐射使材料产生活性自由基，在抗老化剂的作用下而使活性自由基失活，从而提高材料的耐老化性能；羟乙基纤维素壁材与基体材料的相容性较好，利于改性微胶囊材料在聚丙烯以及聚乙烯或者尼龙6等材料中分散，对纺丝以及纤维力学性能影响少，在保证纤维性能的基础上，提高了材料的抗老化性能；

(2)本发明改性跳布的制造工艺简单，且产品的抗老化性能大幅提高，延长其使用寿命。

【附图说明】

图1本发明的抗老化剂的制备工艺流程示意图；

图2本发明的抗老化剂的氢核磁共振光谱图；

图3本发明的抗老化剂的碳核磁共振光谱图；

【具体实施方式】

以下提供本发明一种耐候性跳布的制备方法的具体实施方式。

实施例1

一种改性跳布的制备方法，其具体步骤为：将改性胶囊和聚丙烯粒子进行熔融纺丝，得到改性聚丙烯丝，然后再将改性聚丙烯丝编织成纱线，由纱线织成跳布，即得到改性跳布；

所述的改性聚丙烯丝中的改性胶囊的质量分数为2％。

一种改性胶囊的制备方法，其具体步骤为：

(a)对二羟基对苯酚基膦的制备

以苯基膦和多聚甲醛为原料，以水和异丙醇混合溶液为溶剂，在催化剂作用下发生亲和加成反应，控制反应温度为35～50℃，反应时间为3～4h；制备得到二羟甲基苯基膦，再在85～95℃，加入过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45～60min，制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0.2mol/L的氢氧化钾与乙醇钾溶液中，完全溶解后于80～95℃反应1～3h，再将产物在蒸气浴中重结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦；

所述的苯基膦与多聚甲醛的摩尔比为1∶2.1；

催化剂为五氧化二钒，所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1∶0.03；

所述的水和异丙醇的体积比为1∶0.75；

所述的多聚甲醛的质量分数为10％；

所述的强氧化剂与苯基膦的质量比值为1∶2.5；

所述的过氧化氢的质量分数为20％；

所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1∶1；

所述的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉的摩尔比1∶1.2∶0.01；

所述的氢氧化钾与乙醇钾的摩尔比为1∶2.5；

(b)邻硝基苯胺重氮盐的制备

将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；

(c)偶氮化合物的制备

将步骤(a)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(b)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；

所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为1∶0.75；

所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为4％；

所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1；

(d)抗老化剂的制备

参见图1，在氮气保护下，将步骤(c)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60～65℃下反应2h后冷却至室温，加入硝酸pH调节在5～6之间，抽滤，阴干，重结晶后再干燥，得到功能改性剂粗产物，然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.0h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶和干燥，得到抗老化剂；

所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1；

所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5；

所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1∶1.2∶0.01；

在图2中，抗老化剂的分子的氢核磁共振图谱中未发现有氨基(4.0ppm)的特征峰，同时对应邻硝基苯胺其发生叠氮偶合后其分子结构对称，因此对应的化学位移(其单位为ppm)由原来的7.94ppm和6.72ppm迁移到(a和a’)7.98ppm，同时6.88ppm和7.40ppm迁移到(b和b’)7.45ppm，且苯环上6.7ppm对应的与苯酚羟基相邻的氢为活波氢，易于叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应，因此对应的化学位移为6.7ppm的氢原子数减少，既有化学位移为(c和c’)6.7ppm与化学位移为(d)7.1ppm对应的峰面积比值为1∶2，即有一个氢原子发生反应，因此说明反应按设计方向进行，其得到的产业为设计合成产物。

在图3中，对于反应单体对羟甲基苯酚氧化膦其只有五类碳原子，而由于与叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应，生成新的碳原子(d)，其相应的化学位移由原来的134.0ppm迁移到131.0ppm，同时对于(h)与(h’)碳原子，其在反应单体中为对称结构，化学位移均为116.0ppm，发生偶合反应后受相邻氮原子影响，(h)碳原子电子云密度增加其由116.0ppm迁移到115.8ppm，同时相应的(a)碳原子受相邻(h)和(h’)碳原子影响，化学位移由161.5ppm迁移到160.0ppm。同时对于邻硝基苯胺而言，在反应单体中其由六类碳原子，经叠氮化、偶合、还原后，其合成化合物分子结构对称，使分子中碳原子种类减少到三类，其对应的碳原子化学位移由119.7ppm和135.7ppm迁移到(e’和e)127.4ppm，121.9ppm和117.2ppm迁移到(g’和g)118.3ppm，135.0ppm和141.8ppm迁移到(b’和b)147.6ppm。因此说明邻硝基苯胺与对羟甲基苯酚氧化膦发生了化学反应，并按照合成的方向进行，得到所需的物质。

(e)改性胶囊的制备

以去离子水为溶剂，把抗老化剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为800～1200r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入羟乙基纤维素进行溶解，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为45～55℃，搅拌速率为2000～3300r/min，搅拌时间为20～30min，然后再加入丁烷四羧酸进行壳聚糖交联，再在65～80℃条件下进行熟化30min，过滤得到粗改性胶囊，再在60℃进行真空干燥24h后，得到含抗老化剂的改性胶囊；其芯层为抗老化剂，囊层为羟乙基纤维素材料，其中，囊层和芯层的厚度比为1∶15。

所述的抗老化剂添加量相对于水的质量分数为3.5％；

所述的羟乙基纤维素添加量相对于水的质量分数为2.0％；

所述的羟乙基纤维素的重均分子量为20000～25000，摩尔取代度为1.8～1.9。

所述的丁烷四羧酸相对于壳聚糖的质量分数为0.3％。

改性胶囊的直径为2～5μm，其有利于胶囊顺利通过纺丝孔，并且保证胶囊与纤维的结合牢固，还不能影响纤维的机械性能。

改性胶囊的囊/芯比一般大于等于1∶10，保证微胶囊具有一定的机械强度和耐热性。

改性胶囊的作用在于，起到缓慢释放抗老化功能粒子的作用，有利于其抗老化功效得以长久的保持。

改性胶囊易于容易聚丙烯粒子中，对纺丝的可纺性不产生负面影响；

所述的聚丙烯材料也可以由聚乙烯材料或者尼龙-6替换。

实施例2

一种改性跳布的制备方法，其具体步骤为：将改性胶囊和聚丙烯粒子进行熔融纺丝，得到改性聚丙烯丝，然后再将改性聚丙烯丝编织成纱线，由纱线织成跳布，即得到改性跳布；

所述的改性聚丙烯丝中的改性胶囊的质量分数为8％。

一种改性胶囊的制备方法，其具体步骤为：

(a)对二羟基对苯酚基膦的制备

以苯基膦和多聚甲醛为原料，以水和异丙醇混合溶液为溶剂，在催化剂作用下发生亲和加成反应，控制反应温度为35～50℃，反应时间为3～4h；制备得到二羟甲基苯基膦，再在85～95℃，加入过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45～60min，制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0.2mol/L的氢氧化钾与乙醇钾溶液中，完全溶解后于80～95℃反应1～3h，再将产物在蒸气浴中重结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦；

所述的苯基膦与多聚甲醛的摩尔比为1∶2.3；

催化剂为五氧化二钒，所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1∶0.05；

所述的水和异丙醇的体积比为1∶1.05；

所述的多聚甲醛的质量分数为15％；

所述的强氧化剂与苯基膦的质量比值为1∶4.5；

所述的过氧化氢的质量分数为25％；

所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1∶3；

所述的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉的摩尔比1∶1.2∶0.01；

所述的氢氧化钾与乙醇钾的摩尔比为1∶3.75；

(b)邻硝基苯胺重氮盐的制备

将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；

(c)偶氮化合物的制备

将步骤(a)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(b)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；

所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为1∶0.75；

所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为4％；

所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1；

(d)抗老化剂的制备

参见图1，在氮气保护下，将步骤(c)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60～65℃下反应2h后冷却至室温，加入硝酸pH调节在5～6之间，抽滤，阴干，重结晶后再干燥，得到功能改性剂粗产物，然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.0h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶和干燥，得到抗老化剂；

所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1；

所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5；

所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1∶1.2∶0.01；

(e)改性胶囊的制备

以去离子水为溶剂，把抗老化剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为800～1200r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入羟乙基纤维素进行溶解，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为45～55℃，搅拌速率为2000～3300r/min，搅拌时间为20～30min，然后再加入丁烷四羧酸进行壳聚糖交联，再在65～80℃条件下进行熟化30min，将芯层为抗老化剂包裹在囊层为羟乙基纤维素材料里面，过滤得到粗改性胶囊，再在60℃进行真空干燥24h后，得到抗老化剂的改性胶囊；其芯层为抗老化剂，囊层为羟乙基纤维素材料，其中，囊层和芯层的厚度比为1∶15。

所述的抗老化剂添加量相对于水的质量分数为5.0％；

所述的羟乙基纤维素添加量相对于水的质量分数为3.5％；

所述的丁烷四羧酸相对于壳聚糖的质量分数为0.5％。

所述的聚丙烯材料也可以由聚乙烯材料或者尼龙-6替换。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种改性跳布的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：将改性胶囊和聚丙烯粒子进行熔融纺丝，得到改性聚丙烯丝，然后再将改性聚丙烯丝编织成纱线，由纱线织成跳布，即得到改性跳布。

2.如权利要求1所述的一种改性跳布的制备方法，其特征在于，所述的改性聚丙烯丝中的改性胶囊的质量分数为2～8％；优选为4％。

3.如权利要求1所述的一种改性跳布的制备方法，其特征在于，所述的改性胶囊的制备方法，其具体步骤为：

(a)对二羟基对苯酚基膦的制备

(b)邻硝基苯胺重氮盐的制备

将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；

(c)偶氮化合物的制备

将步骤(a)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(b)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；

所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为4％；

(d)抗老化剂的制备

(e)改性胶囊的制备

以去离子水为溶剂，把抗老化剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为800～1200r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入羟乙基纤维素进行溶解，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为45～55℃，搅拌速率为2000～3300r/min，搅拌时间为20～30min，然后再加入丁烷四羧酸进行壳聚糖交联，再在65～80℃条件下进行熟化30min，过滤得到粗改性胶囊，再在60℃进行真空干燥24h后，得到抗老化剂的改性胶囊；其芯层为抗老化剂，囊层为羟乙基纤维素材料，其中，囊层和芯层的厚度比为1∶15。

4.如权利要求1所述的一种改性跳布的制备方法，其特征在于，对二羟基对苯酚基膦的制备：以苯基膦和多聚甲醛为原料，以水和异丙醇混合溶液为溶剂，在催化剂作用下发生亲和加成反应，控制反应温度为35～50℃，反应时间为3～4h；制备得到二羟甲基苯基膦，再在85～95℃，加入过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45～60min，制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0.2mol/L的氢氧化钾与乙醇钾溶液中，完全溶解后于80～95℃反应1～3h，再将产物在蒸气浴中重结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦。

5.如权利要求4所述的一种改性跳布的制备方法，其特征在于，所述的苯基膦与多聚甲醛的摩尔比为1∶2.1～2.3；所述的催化剂为五氧化二钒。

6.如权利要求4所述的一种改性跳布的制备方法，其特征在于，所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1∶0.03～0.05；所述的强氧化剂与苯基膦的质量比值为1∶2.5～1∶4.5。

7.如权利要求4所述的一种改性跳布的制备方法，其特征在于，所述的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉的摩尔比1∶1.2∶0.01；所述的氢氧化钾与乙醇钾的摩尔比为1∶2.5～1∶3.75。