CN105206805A - 一种锂硫电池正极材料的制备方法及利用其制备的锂硫电池 - Google Patents

一种锂硫电池正极材料的制备方法及利用其制备的锂硫电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池材料领域，具体涉及一种锂硫电池正极材料的制备方法及利用其制备的锂硫电池。所述锂硫电池正极材料的制备方法包括将硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料进行回火处理而得到锂硫电池正极材料的步骤。所述锂硫电池为正极由本发明的方法制备而成的锂硫电池正极材料形成的锂硫电池。本发明的锂硫电池正极材料比容量高、循环性能好、安全性高、导电率高、材料密度高且成本低廉，具有十分广泛的市场前景。

Description

一种锂硫电池正极材料的制备方法及利用其制备的锂硫电池
技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体涉及锂硫电池技术领域，尤其涉及一种锂硫电池正极材料的制备方法及利用其制备的锂硫电池。
背景技术
锂离子电池以其高电压、高能量密度、高循环性能等优点，被广泛应用于移动电话、笔记本电脑及数码相机等日常用品中。在锂离子电池的构造中，正极材料的成本占总成本的40％以上，且对锂离子电池的性能指标影响巨大，正极材料无疑占据着锂离子电池的核心地位。
目前，市场化的锂离子电池正极材料包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸锂铁和单质硫等。钴酸锂正极材料虽然容量较高，循环寿命长，但钴资源匮乏，不易获得且价格昂贵；锰酸锂正极材料虽然价格较低，安全性能优良，但容量低，耐高温性较差；磷酸铁锂正极材料的成本低，安全性能好，但电压平台低，循环性能较差，放电容量也较差。而以单质硫为正极的锂硫电池的比容量可达2600Wh/kg，对于飞速发展的电动汽车和各种电动设备来讲，类似的高比容量的可充电电池必不可少；另外，硫单质成本较低且不污染环境，具有十分广阔的市场前景；然而，现有技术对于正极活性物质硫的利用率不高，使其循环性能较差，电池比容量衰减严重，影响电池的寿命和单次使用时长；另外，为了解决锂硫电池循环性能差的问题，现有技术常常加入昂贵的导电介质，造成了锂硫电池的成本很高，制作复杂，不易于规模化生产。因此，一种电池比容量高、循环性能好、安全性高且成本低廉的硫锂电池正极材料是我们研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池比容量高、循环性能好、安全性高、导电率高、材料密度高且成本低廉的硫锂电池正极材料的制备方法以及利用其制备的硫锂电池。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。
第一方面，本发明提供一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括将硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料进行回火处理而得到锂硫电池正极材料的步骤。
优选地，所述硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料的质量比为(3～5)：(5～9)：(10～18)，例如可以是3:5:10、4:5:10、5:5:10、3:6:10、4:6:10、5:6:10、3:7:10、4:7:10、5:7:10、3:8:10、4:8:10、4:9:10、3:7:18或4:7:17，优选为4:6：(11～13)。
优选地，所述锂硫电池二元正极材料的粒度为11～16μm，例如可以是11μm、11.5μm、12μm、12.5μm、13μm、13.5μm、14μm、14.5μm、15μm、15.5μm或16μm，优选为13～14μm。
优选地，所述回火的温度为500～650℃，例如可以是500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃、630℃、640℃或650℃，优选为550～600℃；
优选地，所述回火的时间为4～6h，例如可以是4h、4.1h、4.2h、4.3h、4.4h、4.5h、4.6h、4.7h、4.8h、4.9h、5h、5.1h、5.2h、5.3h、5.4h、5.5h、5.6h、5.7h、5.8h、5.9h或6h，更优选为5～5.5h。
优选地，所述钴酸锂的制备方法包括以下步骤：
(1)碳酸锂、三氧化二钴和纳米氢氧化钛混合均匀，加热至800～1500℃反应5～20h，得到中间产物；
(2)将所述中间产物与纳米氧化锌混合均匀，加热至900～1200℃反应6～12h，得到钴酸锂。
优选地，所述碳酸锂和三氧化二钴的摩尔比为(1.01～1.20)：1，例如可以是1.01:1、1.02:1、1.03:1、1.04:1、1.05:1、1.06:1、1.07:1、1.08:1、1.09:1、1.10:1、1.11:1、1.12:1、1.13:1、1.14:1、1.15:1、1.16:1、1.17:1、1.18:1、1.19:1或1.20：1。
优选地，所述纳米氢氧化钛的质量为三氧化二钴质量的0.1％～0.5％，例如可以是0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％或0.5％。
优选地，所述纳米氧化锌的质量为三氧化二钴质量的0.2％～0.7％，例如可以是0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％、0.55％、0.6％、0.65％或0.7％。
优选地，步骤(1)所述加热反应的温度为900℃～1000℃，例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃；时间为7～15h，例如可以是7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h、12h、12.5h、13h、13.5h、14h、14.5h或15h。
优选地，步骤(2)所述加热反应的温度为950～1000℃，例如可以是950℃、955℃、960℃、965℃、970℃、975℃、980℃、985℃、990℃、950℃或1000℃；时间为8～11h，例如可以是8h、8.2h、8.4h、8.6h、8.8h、9h、9.2h、9.4h、9.6h、9.8h、10h、10.2h、10.4h、10.6h、10.8h或11h。
优选地，所述二元正极材料的制备方法包括对磷酸铁锂和氧化锰锂的晶粒进行强电场晶化并进行镶嵌，形成由片状磷酸铁锂与层状氧化锰锂相间的二元正极材料的步骤。
优选地，所述磷酸铁锂和氧化锰锂的摩尔比为1：(1.01～1.25)，例如可以是1:1.01、1:1.02、1:1.03、1:1.04、1:1.05、1:1.06、1:1.07、1:1.08、1:1.09、1:1.10、1:1.11、1:1.12、1:1.13、1:1.14、1:1.15、1:1.16、1:1.17、1:1.18、1:1.19、1:1.20、1:1.21、1:1.22、1:1.23、1:1.24或1:1.25，优选为1：(1.1～1.2)。
第二方面，本发明提供一种锂硫电池，其特征在于，其正极材料为本发明第一方面所述的制备方法制备而成。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明将硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料进行回火处理而得到锂硫电池的正极材料。其中，钴酸锂通过碳酸锂、三氧化二钴和纳米氢氧化钛混合均匀后加热得到中间产物，然后与纳米氧化锌混合后加热得到钴酸锂，这种方法提高了正极材料的性能，应用于锂离子电池中可以提高正极材料的放电比容量，减低容量衰减，增加电池的稳定性。通过对磷酸铁锂和氧化锰锂的晶粒进行强电场晶化并进行镶嵌，形成由片状磷酸铁锂与层状氧化锰锂相间的二元正极材料，这种结构十分稳定，材料密度高，从而可以保持锂离子电池的高比容量和高导电率，另外，低温稳定性也得到了明显改善。
经检测，本发明的锂离子电池正极材料制作的电池比容量达到1255mAh/g；在1C放电倍率下，经100个充电循环，比容量无明显衰减；经过200次5C充放电循环后，材料的比容量也无明显衰减，说明本材料的循环性能优异。本材料的导电率达到70％以上，松装密度达到1.32g/cm3，振实密度达到2.41g/cm3。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例为硫锂电池正极材料的制备过程，采用如下步骤：将硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料进行回火处理，得到锂硫电池的正极材料。
其中，硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料的质量比为3:5:10，二元正极材料的粒度为16μm，回火处理的温度为500℃，回火的时间为4h。
钴酸锂的制备方法如下：
(1)将74.63g碳酸锂、165.86g三氧化二钴和0.166g纳米氢氧化钛混合均匀，加热至900℃，反应15h后得到中间产物；
(2)将所述中间产物与0.332g纳米氧化锌混合均匀，加热至950℃，反应11h后得到钴酸锂。
二元正极材料的制备方法如下：
(1)将锂源、铁源、磷源按摩尔比Li：Fe：P＝1：1.3：1混合，组成磷酸铁锂初始原料，依据理论值计算，取按重量百分比计40～45％的磷酸铁锂，0.2～1％的三斜晶型CuSO4作为晶相生长诱导剂，0.5～1％的硫代硫酸钠作为还原剂，在高速混合机中以1400～5000rpm的速度高速搅拌分散3～5min备用；
(2)将步骤(1)中得到的混合物泵入螺杆挤压机，螺杆设置两组斜角为60°螺纹元件、两组斜角为90°的螺纹元件、一组反向-45°的螺纹元件，在晶相生长诱导剂作用下，利用螺纹元件的剪切切片，在动态反应中形成片状磷酸铁锂；
(3)在螺杆挤压机中段、后段，形成的片状磷酸铁锂还未完全形成稳定晶粒时，通入二氧化锰、四氧化三锰、碳酸锂按摩尔比二氧化锰：四氧化三锰：碳酸锂按＝1：(0.2～0.5)：1的预混物，依据理论值计算，通入量按摩尔比计为碳酸铁锂摩尔数量的1.01～1.25的层状氧化锰锂，磷酸铁锂、氧化锰锂未完全晶化时通过晶相诱导和剪切切片，晶粒逐步镶嵌，形成由片状磷酸铁锂与层状氧化锰锂相间的二元电池正极材料；
(4)在螺杆挤压机末端，设置电场极化，使步骤(3)得到的片状磷酸铁锂与层状氧化锰锂相间的二元电池正极材料在强电场下离子规整排列，并快速晶化，得到晶粒细小、均匀的磷酸铁锂-氧化锰锂二元锂电池正极材料。
经检测，本实施例的锂离子电池正极材料制作的电池比容量达到1252mAh/g；在1C放电倍率下，经100个充电循环，比容量达到1248mAh/g，经过200次5C充放电循环后，材料的比容量为1245mAh/g，无明显衰减，说明本材料的循环性能优异。本材料的导电率达到70％以上，松装密度1.2g/cm3，振实密度2.21g/cm3。
实施例2
本实施例为硫锂电池正极材料的制备过程，采用如下步骤：将硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料进行回火处理，得到锂硫电池的正极材料。
其中，硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料的质量比为5:9:18，二元正极材料的粒度为11μm，回火处理的温度为650℃，回火的时间为6h。
钴酸锂的制备方法如下：
(1)将88.67g碳酸锂、165.86g三氧化二钴和0.829g纳米氢氧化钛混合均匀，加热至1000℃，反应7h后得到中间产物；
(2)将所述中间产物与1.161g纳米氧化锌混合均匀，加热至1000℃，反应8h后得到钴酸锂。
二元正极材料的制备方法中，磷酸铁锂与氧化锰锂的摩尔比为1:1.25，其他步骤与实施例1相同。
经检测，本实施例的锂离子电池正极材料制作的电池比容量达到1251mAh/g；在1C放电倍率下，经100个充电循环，比容量达到1246mAh/g，经过200次5C充放电循环后，材料的比容量为1241mAh/g，无明显衰减，说明本材料的循环性能优异。本材料的导电率达到70％以上，松装密度1.24g/cm3，振实密度2.23g/cm3。
实施例3
本实施例为硫锂电池正极材料的制备过程，采用如下步骤：将硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料进行回火处理，得到锂硫电池的正极材料。
其中，硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料的质量比为4:7:14，二元正极材料的粒度为13.5μm，回火处理的温度为575℃，回火的时间为5h。
钴酸锂的制备方法如下：
(1)将81.64g碳酸锂、165.86g三氧化二钴和0.498g纳米氢氧化钛混合均匀，加热至950℃，反应11h后得到中间产物；
(2)将所述中间产物与0.746g纳米氧化锌混合均匀，加热至975℃，反应9.5h后得到钴酸锂。
二元正极材料的制备方法中，磷酸铁锂与氧化锰锂的摩尔比为1:1.13，其他步骤与实施例1相同。
经检测，本实施例的锂离子电池正极材料制作的电池比容量达到1255mAh/g；在1C放电倍率下，经100个充电循环，比容量达到1250mAh/g，经过200次5C充放电循环后，材料的比容量为1248mAh/g，无明显衰减，说明本材料的循环性能优异。本材料的导电率达到70％以上，松装密度1.32g/cm3，振实密度2.41g/cm3。
对比例1
与实施例1相同，只是不添加钴酸锂。经检测，本对比例的锂离子电池正极材料制作的电池比容量达到663mAh/g；在1C放电倍率下，经100个充电循环，比容量达到645mAh/g，经过200次5C充放电循环后，材料的比容量为610mAh/g，无明显衰减，说明本材料的循环性能优异。本材料的导电率为34％，松装密度1.02g/cm3，振实密度2.11g/cm3。
对比例2
与实施例2相同，只是不添加硫颗粒。经检测，本对比例的锂离子电池正极材料制作的电池比容量达到478mAh/g；在1C放电倍率下，经100个充电循环，比容量达到462mAh/g，经过200次5C充放电循环后，材料的比容量为433mAh/g，无明显衰减，说明本材料的循环性能优异。本材料的导电率达到70％以上，松装密度1.12g/cm3，振实密度2.35g/cm3。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括将硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料进行回火处理而得到锂硫电池正极材料的步骤。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫颗粒、钴酸锂和二元正极材料的质量比为(3～5)：(5～9)：(10～18)，优选为4:6：(11～13)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述锂硫电池二元正极材料的粒度为11～16μm，优选为13～14μm。
4.根据权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于，所述回火的温度为500～650℃，优选为550～600℃；
优选地，所述回火的时间为4～6h，更优选为5～5.5h。
5.根据权利要求1～4之一所述的制备方法，其特征在于，所述钴酸锂的制备方法包括以下步骤：
(1)碳酸锂、三氧化二钴和纳米氢氧化钛混合均匀，加热至800～1500℃反应5～20h，得到中间产物；
(2)将所述中间产物与纳米氧化锌混合均匀，加热至900～1200℃反应6～12h，得到钴酸锂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸锂和三氧化二钴的摩尔比为(1.01～1.20)：1；
优选地，所述纳米氢氧化钛的质量为三氧化二钴质量的0.1％～0.5％；
优选地，所述纳米氧化锌的质量为三氧化二钴质量的0.2％～0.7％。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述加热反应的温度为900℃～1000℃，时间为7～15h；
优选地，步骤(2)所述加热反应的温度为950～1000℃，时间为8～11h。
8.根据权利要求1～4之一所述的制备方法，其特征在于，所述二元正极材料的制备方法包括对磷酸铁锂和氧化锰锂的晶粒进行强电场晶化并进行镶嵌，形成由片状磷酸铁锂与层状氧化锰锂相间的二元正极材料的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锂和氧化锰锂的摩尔比为1：(1.01～1.25)，优选为1：(1.1～1.2)。
10.一种锂硫电池，其特征在于，其正极材料为权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备而成。
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