CN105206417A - 一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法 - Google Patents

一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀土永磁材料领域，特别提供了一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法。其特征是在钕铁硼合金粉中添加适量的硫粉和低熔点稀土－铜铝合金粉混合均匀，经过磁场压型并烧结致密化，再经热处理后得到产品。本发明适用于任何成分主晶相为2:14:1的钕铁硼磁体，其优点是，烧结过程中硫受热气化实现对磁粉颗粒与晶粒的气相隔离，同时低熔点稀土－铜铝合金与2:14:1相具有良好的润湿性，制备的烧结钕铁硼磁体主相晶粒被完全隔开，从而获得高矫顽力。

Description

一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法。
背景技术
被誉为“磁王”的烧结钕铁硼磁体已成为电力、电讯、汽车、计算机、生物医学及家用电器等领域的核心功能材料，正在应用于制造几百千瓦的电动(或混合电动)汽车的发电机、电动机，以及制造兆瓦量级的风力发电永磁电机。
烧结钕铁硼的矫顽力是一个重要的参量，一方面烧结钕铁硼的矫顽力提高会带动其它综合性能的提高，另一方面烧结钕铁硼的矫顽力还有很大的提升空间，目前尚不足理论值的30％。烧结钕铁硼磁体矫顽力远低于理论值的主要原因是矫顽力是一个组织结构敏感参量，而实际组织结构与理想组织结构存在较大差距，比如晶粒尺寸不够细小以及2:14:1主相晶粒表面层的磁晶各向异性常数K1较低，同时晶界富Nd相不能在2:14:1相晶粒间呈薄层状连续地分布、实现完全有效地磁隔绝，也是一个十分重要的原因。因此，要获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体，除了细化晶粒尺寸和强化2:14:1晶粒表面层的各向异性外，必须保证富Nd相呈薄层状均匀地分布到所有Nd2Fe14B晶粒周围。
一定成分范围的稀土(La,Ce,Pr,Nd,Tb,Dy,Ho,Gd,Y)－铜铝合金(稀土含量50－90％原子百分数)的熔点较低(400-800℃左右)，与2:14:1相具有良好的润湿性，这在相关专利中已有报道(申请号201510029340.1，201510335273.6和201510335165.9)。同时单质硫的熔点112℃，沸点444.6℃，也就是至444.6℃沸腾成具S2组成的蒸气,因此可以实现对磁粉颗粒的气相隔离,从而使2:14:1主相晶粒之间更好地隔开。
发明内容
本发明提供了一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法。其特征在于在钕铁硼合金粉中添加适量的硫粉和低熔点稀土－铜铝合金粉混合均匀，经过磁场压型并烧结致密化，再经回火热处理后，得到2:14:1主相晶粒被完全隔开的强去磁耦合高矫顽力钕铁硼磁体。
本发明主要利用硫受热气化实现对磁粉颗粒和晶粒的气相隔离以及稀土-铜铝合金与2:14:1相的良好润湿性，制备2:14:1主相晶粒被完全隔开的高矫顽力烧结钕铁硼磁体，主要基于两点：①单质硫在444.6℃被气化，因此可以实现对磁粉颗粒及烧结晶粒的气相隔离；②一定成分的稀土-铜铝合金熔点较低(400-800℃左右)，与2:14:1相具有良好的润湿性，可以实现在每个2:14:1主相晶粒周围均有晶界相分隔,阻止2:14:1晶粒间的磁交换耦合。
一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法，其特征是在钕铁硼合金粉中添加适量的硫粉和低熔点稀土－铜铝合金粉混合均匀，经过磁场压型并烧结致密化，再经热处理后，得到2:14:1主相晶粒被完全隔开的强去磁耦合高矫顽力钕铁硼磁体；
具体工艺步骤为：
1.将钕铁硼合金铸锭破碎成3－5μm的粉末颗粒；
2.将稀土-铜铝合金铸锭破碎成0.1－3μm的粉末颗粒；
3.在钕铁硼合金粉中加入重量分数0.1－2％的硫粉(颗粒尺寸20－500nm)和重量分数2－8％的稀土-铜铝合金粉末，混合均匀；
4.将混合粉料在大于1.8T磁场下取向压型及等静压；
5.将压坯真空烧结；烧结温度为850－1050℃，烧结时间为1－4h，真空度10-3Pa。
6.回火处理得到产品。回火处理温度为分别为600－800℃和350－550℃，回火处理时间均为1－4h，真空度10-3Pa。
步骤1所述的钕铁硼合金成分既可以为2:14:1正分的合金，又可以为2:14:1+富钕相的合金。
本发明优点在于：
1.硫受热气化对磁粉颗粒的气相隔离，最终实现稀土-铜铝合金对2:14:1相晶粒的完全隔离；
2.硫与钕、铁等化合生成的金属硫化物在晶界抑制晶粒生长，细化晶粒，并对磁畴起钉扎作用；
3.实现低温烧结，降低回火温度，节约了能源；
4.实现了晶粒间强去磁耦合高矫顽力烧结钕铁硼磁体；
5.本发明适用于任何成分的具有2:14:1主相晶粒的钕铁硼产品。
具体实施方式
实施例一：2:14:1正分主合金粉中添加Pr68Cu32合金粉和S粉制备主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼磁体
分别制备Nd11.76Fe82.36B5.88(原子百分数)主合金和Pr68Cu32(原子百分数)辅合金，用鳞片铸锭工艺制备厚度分别为300μm和150μm的主合金和辅合金薄片，用氢破加气流磨制备平均颗粒尺寸分别为3.5μm和1.5μm的主合金粉和辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为4％的辅合金粉以及重量分数为0.5％颗粒为50nm的硫粉，在混料机中将三种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在1.8T的磁场中取向压型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉内，在1000℃烧结3h，之后在800℃和400℃分别回火热处理3h，得到主相晶界连续分隔的高矫顽力钕铁硼磁体。
实施例二：(2:14:1+富RE相)主合金粉中添加Pr50Nd20Cu30合金粉和S粉制备主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼磁体
分别制备Nd8.82Pr3.94Fe79.00Co1.86Zr0.5B5.88(原子百分数)主合金和Pr50Nd20Cu30(原子百分数)辅合金，用鳞片铸锭工艺制备厚度分别为300μm的主合金薄片,用熔体快淬工艺制备厚度为50μm的辅合金薄带，用氢破加气流磨制备平均颗粒尺寸为3.0μm的主合金粉，用球磨的方法制备平均颗粒尺寸为1.2μm的辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为5％的辅合金粉以及重量分数为1.0％颗粒为100nm的硫粉，在混料机中将三种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在1.8T的磁场中取向压型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉内，在980℃烧结3h，之后在820℃和420℃分别回火热处理3h，得到主相晶界连续分隔的高矫顽力钕铁硼磁体。

Claims (6)

1.一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法，其特征是在钕铁硼合金粉中添加适量的硫粉和低熔点稀土－铜铝合金粉混合均匀，经过磁场压型并烧结致密化，再经热处理后，得到2:14:1主相晶粒被完全隔开的强去磁耦合高矫顽力钕铁硼磁体；
具体工艺步骤为：
1).将钕铁硼合金铸锭破碎成3－5μm的粉末颗粒；
2).将稀土-铜铝合金铸锭破碎成0.1－3μm的粉末颗粒；
3).在钕铁硼合金粉中加入硫粉和稀土-铜铝合金粉末，混合均匀；
4).将混合粉料在大于1.8T磁场下取向压型及等静压；
5).将压坯真空烧结；
6).回火处理得到产品。
2.如权利要求1所述一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的钕铁硼合金成分为2:14:1正分的合金，或者为2:14:1+富钕相的合金。
3.如权利要求1所述一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的稀土－铜铝合金中的稀土是La,Ce,Pr,Nd,Tb,Dy,Ho,Gd,Y中的一种主相或几种，稀土－铜铝合金中的铜铝是Cu、Al中的一种主相或两种，稀土含量50－90％原子百分数。
4.如权利要求1所述一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的硫粉和稀土-铜铝合金粉的重量百分数分别0.1－2％和2－8％，硫粉颗粒尺寸20－500nm。
5.如权利要求1所述一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的烧结温度为850－1050℃，烧结时间为1－4h，真空度10-3Pa。
6.如权利要求1所述一种主相晶粒间强去磁耦合烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：步骤6)所述的回火处理温度为分别为600－800℃和350－550℃，回火处理时间均为1－4h，真空度10-3Pa。
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