CN105203682A - 液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法 - Google Patents

液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法，是利用高效液相色谱紫外法检测塑料类食品接触材料中2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508特定迁移量的方法。该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。食品模拟物A、B、C、D1采用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤，食品模拟物D2采用0.1%磷酸二氢钠溶液分配震荡提取。本发明方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，完全满足欧盟NO？10/2011法规的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

Description

液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法
技术领域
本发明属于化学物检测领域，涉及食品接触材料中有害2，6-萘二羧酸、高效成核剂NP-508和十二烷基苯磺酸3种芳香族有机酸/盐特定迁移量的检测方法，尤其涉及一种使用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定塑料类食品包装材料及容器中2，6-萘二羧酸、高效成核剂NP-508和十二烷基苯磺酸3种芳香族有机酸/盐特定迁移量的检测方法。
背景技术
2，6-萘二羧酸(NDA)、高效成核剂NP-508(NP-508)和十二烷基苯磺酸(DBSA)和这3种芳香族有机酸/盐常作为单体或催化、成核剂类功能助剂，广泛应用于2，6-萘二羧酸乙二醇(PEN)、高性能工程塑料、聚烯烃等塑料的生产。塑料类食品接触材料相关制品中残留或降解出来的NDA、DBSA和NP-508有一定的毒副作用，在使用的过程中如过度迁移到食物中,将会直接危害人体健康。欧盟在2011年发布的(EU)NO10/2011法规,将NDA、DBSA和NP-508这三种芳香族有机酸/盐的特定迁移量(SML)分别限定在5mg/kg、30mg/kg和5mg/kg。
目前，国内外有关2，6-萘二羧酸(NDA)、十二烷基苯磺酸(DBSA)和高效成核剂NP-508(NP-508)这3种芳香族有机酸/盐的检测，仅有环境水类、地沟油类以及食品类样品中十二烷基苯磺酸钠分析检测的研究报道，使用的检测方法主要有高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)、共振散射光谱分析方法、荧光法、分光光度法和高效液相色谱荧光检测器法(HPLC-FLD)，而有关食品模拟物中NDA、DBSA或NP-508的检测，还未见报道,已有的文献检测方法也无法对欧盟(EU)NO10/2011法规中NDA、DBSA或NP-508的SML进行检测。
发明内容
为了解决塑料类食品包装材料及容器中有害2，6-萘二羧酸、高效成核剂NP-508和十二烷基苯磺酸这3种芳香族有机酸/盐特定迁移量检测的难题，本发明的目的是提供一种高效液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量，是利用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法检测塑料类食品接触材料中2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508特定迁移量的检测方法，该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。
为了实现上述目的，本发明通过以下步骤实现：3种芳香族有机酸/盐包括2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508。
一、迁移试验
①食品模拟物:根据(EU)NO10/2011法规规定，食品模拟物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品。
②迁移条件：按下表1所示根据产品实际用途选择合适的迁移试验条件。
表1
③表面积体积比：对于＜500mL，＞10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品，
将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm2食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于＞500mL，＜10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处。
④迁移：根据食品接触塑料制品的实际用途，按照“③表面积体积比”将选用的“①食品模拟物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按“②迁移条件”设定迁移温度和时间进行迁移试验。完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理。
二、食品模拟试液的处理
①食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将各试液充分混匀后，用注射器吸取食品模拟物A或食品模拟物C试液1～2mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；食品模拟物B和食品模拟物D1试液用去离子水稀释一倍后混匀，再用注射器吸取1～2mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测。
②食品模拟物D2(异辛烷代替植物油)试液的处理：称取橄榄油模拟物10g(精确至0.1g)于50mL具塞玻璃离心管中，分别加入10.0mL正庚烷和2mL50％甲醇水溶液，混匀后，再加入4.00mL0.1％磷酸二氢钠水溶液，旋紧塞子，置于分液漏斗振荡器上300rpm震荡15min，再静置15min，用2mL注射器吸取下层水溶液约2mL，过0.45μmPTFE针式过滤器至进样瓶中，盖紧盖子，混匀后，上样。
三、空白试验
按照步骤二中①、②方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液。
四、高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定。
仪器条件：
色谱柱：PhenomenexJupiterC4色谱柱(250×4.6mm，4u)或相当者；
流动相A：10mM磷酸二氢钠水溶液(pH为5.0～6.0)；
流动相B：甲醇；
梯度洗脱程序：0～5min，5～70％B；5～15min，70～90％B；15～16.26min，90％B；16.25～16.75min，5％B；16.75～20min，5％B；
柱温箱温度：40℃；
进样量：10μL；
流速：1.0mL/min；
检测波长：220nm；
定量方式：校准曲线外标法，获得3种芳香族有机酸/盐特定迁移量。
作为进一步的改进，上述的步骤二、①中用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤。
作为进一步的改进，上述的步骤二、②样品前处理程序中食品模拟物D2试液植物油称取的量为10g；除酯溶剂正庚烷、提取溶剂50％甲醇水和0.1％磷酸二氢钠水溶液加入的量分别为10mL、2mL和4mL；震荡提取的速度为300rpm；震荡提取时间为15min；静置分层时间为15min；下层水溶液过针头过滤器的类型为聚四氟乙烯针头过滤器。
作为进一步的改进，上述步骤四中高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法的测定条件见表2。
表2
本发明由于采用了上述的技术方案，食品模拟物A、B、C、D1采用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤，食品模拟物D2采用0.1％磷酸二氢钠水溶液和正庚烷液液分配去除甘油酯，可以高效、简便、快速的测定塑料类食品包装材料及容器中2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508的特定迁移量。本发明对2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508的测定低限见表3。
表3
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做一个详细说明。
实施例一
本发明的高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定塑料类食品包装材料及容器中2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508特定迁移量的检测方法，包括以下的步骤：
一、样品前处理方法
1、迁移试验
1.1食品模拟物:根据(EU)NO10/2011法规规定，食品模拟物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙烯水溶液(w/v)，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品。
1.2迁移条件：按下表4所示根据产品实际用途选择合适的迁移试验条件。
表4
1.3表面积体积比：对于＜500mL，＞10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品，
将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm2食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于＞500mL，＜10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处。
1.4迁移：根据食品接触塑料制品的实际用途，按照“③表面积体积比”将选用的“①食品模拟物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按“②迁移条件”设定迁移温度和时间进行迁移试验。完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理。
2、食品模拟试液的处理
2.1食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将各试液充分混匀后，用注射器吸取食品模拟物A或食品模拟物C试液1～2mL,经亲水性聚四氟乙烯(PTFE)针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；食品模拟物B和食品模拟物D1试液用去离子水稀释一倍后混匀，再用注射器吸取1～2mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测。
2.2食品模拟物D2食品模拟物试液的处理：称取橄榄油模拟物10g(精确至0.1g)于50mL具塞玻璃离心管中，分别加入10.0mL正庚烷和2mL50％甲醇水溶液，混匀后，再加入4.00mL0.1％磷酸二氢钠水溶液，旋紧塞子，置于分液漏斗振荡器上300rpm震荡15min，再静置15min，用2mL注射器吸取下层水溶液约2mL，过0.45μmPTFE针式过滤器至进样瓶中，盖紧盖子，混匀后，上样。
3、空白试验
按照步骤二中2.1、2.2方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液。
二、液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定条件：
1)色谱柱：PhenomenexJupiterC4色谱柱(250×4.6mm，4u)或相当者；
2)流动相A为10mM磷酸二氢钾水溶液(pH为5.0～6.0)，流动相B为甲醇，梯度洗脱条件：0～5min，5～70％B；5～15min，70～90％B；15～16.26min，90％B；16.25～16.75min，5％B；16.75～20min，5％B；
3)进样量：10μL；
4)流速：1mL/min；
5)检测波长：220nm
6)柱温：40℃；
7)定量方式：校准曲线外标法，获得3种芳香族有机酸/盐特定迁移量。
三、线性关系和测定低限
本方法的测定低限见表5。
表5方法的测定低限
取不同浓度的2,6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508混合标准溶液(见表6)，按本方法所确定的仪器条件以及低浓度至高浓度的顺序分别依次进样，以2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508的色谱峰面积对浓度作线性回归，其浓度与色谱峰面积线性关系良好，相关系数r2>0.9994，结果见表7。
表6标准溶液系列浓度单位：μg/mL
a食品模拟物D2对应的标准溶液系列浓度单位为μg/g
表72,6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508线性范围、校准曲线和相关系数
四、回收率和精密度试验
阴性样品中分别添加三个不同浓度水平的2,6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508混合标准溶液，六次重复试验的平均加标回收率和精密度数据见表8。
表8五种食品模拟物中的平均加标回收率和精密度(n＝6)。

Claims (3)

1.高效液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐的特定迁移量方法，其中3种芳香族有机酸/盐来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
一、迁移试验
根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将选用的食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO10/2011法规规定确定适用的迁移温度和迁移时间后进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；所述食品模拟物为食品模拟物A、B、C、D1、D2；
二、食品模拟试液的处理
①食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将各试液充分混匀后，用注射器吸取食品模拟物A或食品模拟物C试液1-2mL，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；食品模拟物Ｂ和食品模拟物Ｄ1试液用去离子水稀释一倍后混匀，再用注射器吸取1-2mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；
②食品模拟物D2试液的处理：称取橄榄油模拟物10g于50mL具塞玻璃离心管中，分别加入10.0mL正庚烷和2mL50%甲醇水溶液，混匀后，再加入4.00mL0.1%磷酸二氢钠水溶液，旋紧塞子，置于分液漏斗振荡器上300rpm震荡15min，再静置15min，用2mL注射器吸取下层水溶液约2mL，过0.45μmPTFE针式过滤器至进样瓶中，盖紧盖子，混匀后，上样；
三、空白试验
按照步骤二中①、②方法处理没有与待测样品接触的食品模拟物试液；
四、液相色谱紫外法测定
仪器条件：
色谱柱：PhenomenexJupiterC4色谱柱，高×内径×膜厚=250mm×4.6mm×5μm，或相当者；
流动相A：10mM磷酸二氢钠水溶液，pH为5.0-6.0；
流动相B：甲醇；
梯度洗脱程序：0-5min，5-70%B；5-15min，70-90%B；15-16.26min，90%B；16.25-16.75min，5%B；16.75-20min，5%B；
柱温箱温度：40℃；
进样量：10μL；
流速：1.0mL/min；
检测波长：220nm；
定量方式：校准曲线外标法，获得3种芳香族有机酸/盐特定迁移量。
2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐的特定迁移量方法，其特征在于，3种芳香族有机酸/盐分别为：间苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐的特定迁移量方法，其特征在于，迁移实验中所述的食品模拟物和表面积体积比根据欧盟NO10/2011法规规定，食品模拟物A、B、C、D1、D2分别为：10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇、植物油。
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