CN105200523A - 一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法 - Google Patents

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吴瑞凤
施和平
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Abstract

本发明公开了一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，将聚合物P3HT？6重量份、Se粉79～395重量份，硬脂酸镉340～680重量份，三氯苯1体积份、ODE15体积份，倒入反应釜中充分搅拌，在140～240℃下反应5～25h；丙酮洗涤，沉淀，后用正己烷溶解，洗涤干燥后即得所述的CdSe/P3HT复合纳米晶。本发明将反应温度显著降低，非常有利于大规模工业化生产的实施，生成的CdSe/P3HT纳米晶为零维纳米微球结构，尺寸约为5～20nm，平均约5.3nm，其尺寸与形貌分布很均匀，排列整齐，具有较好的光电转化效率和较好的热稳定性，分解温度在210℃以上，而且反应体系中不使用具有强毒性、价格昂贵的有机膦化合物，在提倡“绿色化学”的今天，这种更为环保的方法具有现实意义。

Description

一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法
技术领域
本发明涉及聚合物太阳能光伏电池材料制备领域领域，具体为一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法。
背景技术
无机-有机半导体纳米晶杂化共混体系制备的有机-无机杂化太阳能电池既有有机电池的优点，又有无机半导体的很多优良性能，具有良好的发展前景，因此成为科学家们研究的热点。目前用于聚合物太阳能电池的CdSe纳米晶大多采用TOPO法(有机液相合成法的一种)制备。该法制备的纳米晶有好的形貌和结晶度，但反应条件苛刻，需要使用含膦溶剂TOPO和前驱体TOP，反应后难以去除，影响光电转换效率，且制备成本高，对环境不友好。
因此近年来有少量研究报道采用一步生长法制备无机/有机复合纳米晶。一步生长法也叫直接生长法或原位生长法，该法无需采用TOP为前驱体，也无需TOPO做溶剂，因此操作条件简便，且环境友好，成本低，但是目前一步生长法制备无机/有机复合纳米晶的反应温度居高不下是困扰有机金属液相法制备CdE(E＝S，Se，Te)半导体纳米晶的一大难题，尽管文献中曾有过一些有益的探索但所用的前驱体来源极其有限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中采用TOPO法制备法CdSe/P3HT复合纳米晶反应条件苛刻、制备成本高，对环境不友好，而一步生长法制备时反应温度过高的缺陷，提供一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，包括以下几个步骤：
1)、将聚合物P3HT6重量份、Se粉79～395重量份，硬脂酸镉340～680重量份，三氯苯1体积份、ODE15体积份，倒入反应釜中充分搅拌，在140～240℃下反应5～25h；
其中，重量份和体积份的对应关系为：1克重量对应1升体积；
2)、冷却，加入丙酮洗涤，沉淀，离心，3000r的条件下，离心分离5～10分钟，弃去上清液，将沉淀用过量正己烷溶解，洗涤干燥后即得所述的CdSe/P3HT复合纳米晶。
优选的，所述硬脂酸镉与Se粉的摩尔比为1∶1，反应温度为180℃，反应时间为15h，
进一步的，步骤2)中的清洗方式是超声清洗20分钟。
CdSe超结构杂化纳米晶尺寸为，平均为5.3nm。
本发明采用直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶，将反应温度显著降低，非常有利于大规模工业化生产的实施，生成的CdSe/P3HT纳米晶为零维纳米微球结构，尺寸约为5～20nm，平均约5.3nm，其尺寸与形貌分布很均匀，排列整齐，具有较好的光电转化效率和较好的热稳定性，分解温度在210℃以上，而且本方法的反应体系中不使用具有强毒性、价格昂贵的有机膦化合物，在提倡“绿色化学”的今天，这种更为环保的方法具有现实意义。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是CdSe/P3HT的DSC曲线图；
图2是CdSe/P3HT的XRD表征；
图3是CdSe/P3HT的形貌表征。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，包括以下几个步骤：
1)、将聚合物P3HT6g、Se粉79g，硬脂酸镉340g，三氯苯1L、ODE15L，倒入反应釜中充分搅拌，在140℃下反应25h；
2)、冷却，加入丙酮洗涤，沉淀，离心，3000r的条件下，离心分离5～10分钟，弃去上清液，将沉淀用过量正己烷溶解，洗涤干燥后即得所述的CdSe/P3HT复合纳米晶。
CdSe超结构杂化纳米晶尺寸为，平均为20nm左右。
实施例2
一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，包括以下几个步骤：
1)、将聚合物P3HT6g、Se粉395g，硬脂酸镉340g，三氯苯1L、ODE15L，倒入反应釜中充分搅拌，在180℃下反应15h；
2)、冷却，加入丙酮洗涤，沉淀，离心，3000r的条件下，离心分离5～10分钟，弃去上清液，将沉淀用过量正己烷溶解，洗涤干燥后即得所述的CdSe/P3HT复合纳米晶。
CdSe超结构杂化纳米晶尺寸为，平均为5.3nm。
实施例3
一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，包括以下几个步骤：
1)、将聚合物P3HT6g、Se粉395g，硬脂酸镉680g，三氯苯1L、ODE15L，，倒入反应釜中充分搅拌，在240℃下反应5h；
2)、冷却，加入丙酮洗涤，沉淀，离心，3000r的条件下，离心分离5～10分钟，弃去上清液，将沉淀用过量正己烷溶解，洗涤干燥后即得所述的CdSe/P3HT复合纳米晶。
CdSe超结构杂化纳米晶尺寸为，平均为5nm左右
图1是CdSe/P3HT的DSC曲线图，由图1可以看出，CdSe/P3HT的分解过程包括两个放热峰，第一个放热峰在210℃时热流率开始增加，放热速度增加，放出的热量增大，在358℃时达到最大，第二个放热峰始于450℃，峰顶温度520℃。说明CdSe/P3HT复合材料较稳定。
图2是CdSe/P3HT的XRD表征；由图2可以看出，与P3HT和CdSe相比，复合纳米晶CdSe/P3HT的XRD谱图中同时出现了二者的特征峰，说明复合后的纳米晶仍然保持较好的结晶度。同时，根据复合纳米晶的XRD图谱上的(110)，(103)及(112)三个晶面的特征衍射峰，可推测出生成的产物是纤维锌矿相(/六方晶系)结构的CdSe纳米晶。
图3是CdSe/P3HT的形貌表征的TEM照片，图3以看出，所生成的CdSe/P3HT纳米晶为零维纳米微球结构，尺寸约为5.3nm，其尺寸与形貌分布很均匀，排列整齐。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
1)、将聚合物P3HT6重量份，Se粉79～395重量份，硬脂酸镉340～680重量份，三氯苯1体积份，ODE15体积份，倒入反应釜中充分搅拌，在140～240℃下反应5～25h；
其中，重量份和体积份的对应关系为：1克重量对应1升体积；
2)、冷却，加入丙酮洗涤，沉淀，离心，3000r的条件下，离心分离5～10分钟，弃去上清液，将沉淀用过量正己烷溶解，洗涤干燥后即得所述的CdSe/P3HT复合纳米晶。
2.如权利要求1所述的一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，其特征在于，所述硬脂酸镉与Se粉的摩尔比为1∶1。
3.如权利要求1所述的一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应温度为180℃。
4.如权利要求1所述的一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应时间为15h。
5.如权利要求1所述的一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，其特征在于，所述步骤2)中的清洗方式是超声清洗20分钟。
6.如权利要求1所述的一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，其特征在于，所述CdSe超结构杂化纳米晶尺寸为5～20nm。
7.如权利要求1所述的一种直接生长法合成CdSe/P3HT复合纳米晶的方法，其特征在于，所述CdSe超结构杂化纳米晶尺寸为5.3nm。
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