CN105200459B - 用于制备球形钛粉的添加剂及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面与界面领域，具体涉及一种用于制备球形钛粉的添加剂及使用方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种用于制备球形钛粉的添加剂，包括以下重量份的原料混匀而成：20～30份氟化钠、5～10份氟化钾、0.02～0.03份氰化钠、0.01～0.02份氰化钾。该添加剂可用于电解时加入到主盐中作为电解质使用，电解可制备出球形状的钛粉，成本低、操作简单。
Description
技术领域
本发明属于材料表面与界面领域，具体涉及一种用于制备球形钛粉的添加剂及使用方法。
背景技术
在3D打印产业中，原材料的获取一直是阻碍3D打印发展的关键。在目前3D打印的应用中，只有钛粉是成功应用于3D打印的，这主要是由于钛的高附加值和其在军工、医疗等高端产业的核心地位有关，因此，制备出高性能的钛粉对国家在军事、医疗、经济等方面的发展至关重要。
目前世界3D打印用球形金属粉的制备技术，好多核心技术还在国外公司。国外的产品发展体系和评测标准完善，基本上涵盖了所有的产品线，产品质量高端，但是价格颇高。国内的球形金属粉的制备基本还处于起步阶段，水平很低，没有相应产品的技术指标，基本上都是做粉末冶金的制粉设备改造后用于制备球形金属粉，产品性能较差，一般只用于低端市场。
目前制备球形钛粉的主要工艺是雾化法和等离子加热法，其中以雾化法最为常见，但是雾化法有大量的伴生相，而且成本依然偏高；等离子加热法，以等离子体离心雾化方式较为常见，但是等离子体离心雾化方式制取的钛金粉相对较粗，以等离子加热粉末直接成型法技术最为前沿，但是成本过高，限制了它的应用。
发明内容
针对现有技术存在的缺点，本发明的发明目的在于提供一种用于制备球形钛粉的添加剂。该添加剂可用于熔盐电解条件下，控制阴极沉积物的形貌和大小，从而制备出球形钛粉。该球形钛粉可用作3D打印原材料。
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于制备球形钛粉的添加剂。该添加剂包括以下重量份的原料混合而成：20～30份氟化钠、5～10份氟化钾、0.02～0.03份氰化钠、0.01～0.02份氰化钾。
进一步的，上述用于制备球形钛粉的添加剂中，所述的原料还包括2～3份溴化钠、1～2份溴化钾。
本发明还提供了上述添加剂在电解制备球形钛粉中的使用方法，包括以下步骤：将重量份20～30份氟化钠、5～10份氟化钾、0.02～0.03份氰化钠、0.01～0.02份氰化钾混合后加入到1000份主盐中混匀后作为电解时的电解质；所述的主盐为氯化钠或氯化钾中的至少一种。
进一步的，上述添加剂在电解制备球形钛粉中的使用方法，包括以下步骤：将重量份20～30份氟化钠、5～10份氟化钾、0.02～0.03份氰化钠、0.01～0.02份氰化钾、2～3份溴化钠、1～2份溴化钾混合后加入到1000份主盐中混匀后作为电解时的电解质；所述的主盐为氯化钠或氯化钾中的至少一种。
优选的，上述添加剂在电解制备球形钛粉中的使用方法中，当主盐为氯化钠和氯化钾的混合物时，氯化钠与氯化钾的质量比为2︰1。
本发明的添加剂可以用于作为电解制备球形钛粉中的电解质的添加剂，通过电解制备的球形钛粉具有较高的球形度和较少的伴生相，氧含量低于300ppm，可以用于作为目前的激光3D打印设备的原材料。本发明添加剂极大地降低了球形钛粉的制备成本。
附图说明
图1球形钛粉的SEM图
具体实施方式
本领域的技术人员可知，在熔盐电解制备球形钛粉的过程中，由于能量最低原理，钛粉最容易生长出枝晶状或块儿状。晶核在阴极的形成过程中，由于是在液相中生成固相，因此熔盐电解质的表面张力对新生成的晶核固相的作用力的不同，都会导致晶核朝着特定的方向外延生长，从而最终表现出不同形貌的钛粉，这也是为什么熔盐电沉积金属过程中，最容易出现的枝晶状的形貌，其实就是不同的表面张力作用之后的结果。因此，想要使在电解的情况下使得阴极沉积出具有高能量表面能的球形结构，必须使其在亚稳态的时候，就脱离电化学反应体系，消除其继续外延生长的可能，才能使球形被保留下来。
本发明人经过大量实验发现，在1000份电解熔盐中加入20～30份氟化钠、5～10份氟化钾、0.02～0.03份氰化钠、0.01～0.02份氰化钾中作为电解的电解质，通过各组分的协同作用，可以调节体系中各相之间的表面张力，从而达到电解沉积出的钛粉为球形的目的。本领域的技术人员可知，在熔盐电解的条件下，要想制备出一定粒径的钛粉，必须严格控制好熔盐中钛离子的均匀分布，以保证钛粉的电沉积速度的稳定，这是极其困难的，因为在电解体系中，浓差极化是具有不可消除性的，要想控制熔盐电沉积球形钛粉的粒径，必须保证钛粉晶粒的生长周期，即晶粒长到一定程度之后，脱离阴极表面或者大量新晶核的形成所需的晶核能远远低于老晶核继续生长的表面能，而本发明添加剂的加入可以加大钛的成核速度，细化晶粒，保证沉积出颗粒的一致性。
采用本发明的添加剂加入到主盐中作为电解时的电解质加入到电解槽中，再放入阴阳极，通电后电解即得到球形钛粉。
实施例1
a、20g NaF、5g KF、0.02g NaCN和0.01g KCN混匀后即得到用于制备球形钛粉的添加剂。
b、将上述添加剂加入到1000g的NaCl和KCl混合物中混匀后加入到电解槽中，再放入阴阳极，通电后电解即得到球形钛粉。
实施例2
a、30g NaF、10g KF、0.03g NaCN和0.02g KCN混匀后即得到用于制备球形钛粉的添加剂。
b、将上述添加剂加入到1000g的NaCl和KCl混合物中混匀后加入到电解槽中，再放入阴阳极，通电后电解即得到球形钛粉。
实施例3
a、30g NaF、10g KF、0.03g NaCN、0.02g KCN、3g NaBr和2g KBr混匀后即得到用于制备球形钛粉的添加剂。
b、将上述添加剂加入到1000g的NaCl和KCl混合物中混匀后加入到电解槽中，再放入阴阳极，通电后电解即得到球形钛粉。
实施例4
a、20g NaF、5g KF、0.02g NaCN、0.01g KCN、2g NaBr和1g KBr混匀后即得到用于制备球形钛粉的添加剂。
b、将上述添加剂加入到1000g的NaCl和KCl混合物中混匀后加入到电解槽中，再放入阴阳极，通电后电解即得到球形钛粉。
上述实施例制备使用本发明的添加剂制备得到了球形钛粉，从SEM检测结果可见得到了质量优良的球形钛粉(参见图1)。
Claims (5)
1.用于制备球形钛粉的添加剂，其特征在于：由以下重量份的原料组成：20～30份氟化钠、5～10份氟化钾、0.02～0.03份氰化钠、0.01～0.02份氰化钾。
2.用于制备球形钛粉的添加剂，其特征在于：由以下重量份的原料组成：20～30份氟化钠、5～10份氟化钾、0.02～0.03份氰化钠、0.01～0.02份氰化钾、2～3份溴化钠、1～2份溴化钾。
3.权利要求1所述的添加剂在电解制备球形钛粉中的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：将重量份20～30份氟化钠、5～10份氟化钾、0.02～0.03份氰化钠、0.01～0.02份氰化钾混合后加入到1000份主盐中混匀后作为电解时的电解质；所述的主盐为氯化钠或氯化钾中的至少一种。
4.权利要求2所述的添加剂在电解制备球形钛粉中的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：将重量份20～30份氟化钠、5～10份氟化钾、0.02～0.03份氰化钠、0.01～0.02份氰化钾、2～3份溴化钠、1～2份溴化钾混合后加入到1000份主盐中混匀后作为电解时的电解质；所述的主盐为氯化钠或氯化钾中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的添加剂在电解制备球形钛粉中的使用方法，其特征在于：当主盐为氯化钠和氯化钾的混合物时，氯化钠与氯化钾的质量比为2︰1。
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