CN105200400A - 一种高温共烧陶瓷表面二次金属化镀镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温共烧陶瓷钨金属化导体层的表面镀镍方法。具体操作步骤如下：将高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体材料经碱性除油、酸微蚀刻、敏化活化、化学镀铜、表面调整处理、碱性化学镀镍。在高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体表面形成厚度为2～3？μm镍材料层。采用酸的强氧化性使钨金属化导体层表面受轻微侵蚀达到微观粗化和具有亲水的作用。采用敏化活化一步法使材料表面形成具有催化活性的钯盐中心；利用表面调整处理使酸性化学镍镀层和基底之间形成很好的固溶扩散，增强界面结合力；利用两步镀铜镀镍形成多层金属层相结合的方法使材料表面镀层之间粘附力增强，使镀层应力得到释放，获得的镀层外观质量佳，可焊性优。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料表面处理技术领域，具体涉及一种高温共烧陶瓷表面的二次金属化的化学镀镍方法。
背景技术
高温共烧陶瓷具有高强度、高耐磨、高绝缘、低膨胀系数、各项同性等优良性能，广泛地应用于微电子工业和航空航天等领域。一次金属化是指在陶瓷表面涂敷由钨等难熔金属粉末和添加剂氧化物粉组成的涂层，而后在还原性气氛下烧结涂层，一般来说，一次金属化后的钨层还不能直接使用，要镀导电金属镍、金镀层等以改善导电性能和提供一可焊面；在一次金属化基础上镀镍金层的过程又叫高温共烧陶瓷二次金属化，显而易见，二次金属化是为了改善焊料的流散性和防止金属化层和焊料相互作用，达到保护一次金属化层的目的，获得良好的陶瓷-金属镀层封接质量。
高温共烧陶瓷表面一次金属化非常关键，专家和工程技术人员已进行了大量的研究工作，取得了许多重要成果。相比之下，对一次金属化层上镀Ni技术（二次金属化）则关注不够，主要表现为镀Ni工艺较为落后，例如：镀Ni配方改进不大，沉积速度慢，精度控制较差以及各种工艺因素对镀Ni质量和性能影响的科学研究和生产技术研究不够深入等等。实践表明二次金属化质量的好坏直接影响陶瓷-金属封接组件的质量，不良的镀Ni层往往引起焊料浸润差，起不到阻挡层作用，宏观表现为：接合强度不高，并且往往在W-Ni界面上断裂，局部慢漏和烧结后产生镀镍层气泡等，因此，有必要选择一种适合金属化钨层的镀镍工艺。
通常，在陶瓷金属化层上进行二次金属化，选择化学镀镍是有其优势的，除了在连接导线上免除复杂的捆扎外，化学镀镍还具有镀层厚度均匀、针孔少、不需要直流电源等优点。但是，陶瓷金属化层的化学镀镍工艺与纯金属上的镀镍是不尽相同的，最明显的也是最困难的不同之处是陶瓷一次金属化的钨导体图形往往是不连续的，图形精度高，难以在施镀时均匀镀上，因而有些需要镀的部位就不能镀上,这样就使得化学镀过程比在纯金属上进行要困难得多，所以在化学镀镍时选用合适的化学镀配方是非常重要的。另外，一次金属化钨涂层为疏松多孔的表层，为非催化活性金属层，一般情况下，镍不能直接在其表面还原析出，需要适当活化改性，而且钨导体层和镍镀层相互结合时在界面上存在着化学及物理性能差异，特别是化学键差异较大，一般情况下难以实现有效的连接，而且钨的活性大，在高温下易氧化，对高温共烧陶瓷基材无防护能力，在含氧介质中很易钝化，表面会形成一层致密稳定的钝化膜，阻碍了其他金属在其表面的沉积，得不到结合力好的镀层，因而，需采用合理的工艺方法进行镀前处理，以便获得结合力优异的镍镀层。
发明内容
为了解决高温共烧陶瓷表面二次金属化工艺中高质量表面改性难度大等问题，本发明提供一种高温共烧陶瓷表面二次金属化镀镍的方法。
一种高温共烧陶瓷表面二次金属化镀镍的操作步骤如下：
（1）碱性除油
将高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体试片，在温度62～75℃的除油溶液中浸泡2～5分钟，取出用水漂洗干净，得到除油试片；
（2）蚀刻平整
室温下，将经过除油的试片浸入酸活化溶液中45～75秒，同时轻微搅拌酸活化溶液，取出用水冲洗干净，得到酸活化试片；
（3）敏化-活化
在温度为25～35°C条件下，将经过酸活化试片浸入敏化活化溶液中1～2min，同时轻微搅拌敏化活化溶液，取出用水冲洗干净，接着采用10%稀盐酸溶液进行解胶还原，得到敏化-活化试片；
（4）化学镀铜
将敏化-活化试片在酸性化学铜溶液中施镀15～20分钟，在钨导体层的表面形成一铜层，铜层的厚度为2～2.5μm；取出用水冲洗干净、干燥，得到镀铜试片；
（5）表面调整
将镀铜试片在表面调整溶液中浸泡3～5分钟，除去镀铜过程中产生的渗镀，得到过渡试片；
（6）碱性化学镀镍
将过渡试片在混合溶液中浸泡1～2min，经过水洗，放入碱性化学镍溶液中施镀8～12分钟，在铜层表面形成镍层，镍层的厚度为1.5～2μm，取出去离子水冲洗干净，即完成操作。
步骤（1）中所述除油溶液由氢氧化钠66～85g/L、磷酸氢钠13～17g/L、碳酸氢钠12～15g/L、表面活性剂1～5g/L和去离子水充分混合组成，其中表面活性剂为二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠中的任意两种。
步骤（2）中所述酸活化溶液由24～32mL/L质量百分比37.5%浓盐酸、15～18mL/L氢氟酸、5～12g/L纳米金刚石粉和去离子水充分混合组成。
步骤（3）中所述敏化活化溶液由去离子、20～25g/L氯化锡、3～7g/L钨酸钠、8～13mL/L浓盐酸、6～8mL/L乙醇、1～2g/L氯化钯、2～3g/L尿素和0.5～1g/L间苯二酚按先后顺序依次加入渡槽，充分混合组成。
步骤（4）中所述酸性化学铜溶液由27～32g/L五水水硫酸铜（CuSO4.5H2O）、16～18g/L二水氯化镍（CuCl2.2H2O）、次磷酸钠12～14g/L，8～10g/L硼酸（H3BO3）、5～7g/L钨酸钠、1～3g/L氧化铝、5～10mL/L乳酸、丁二酸12mL/L、羟基乙酸5g/L、22～26mL/L柠檬酸、3～5g/L酒石酸、0.1～0.3g/L十二烷基硫酸钠、0.5～0.7g/L光亮剂硫脲和去离子水组成；酸性铜溶液的pH值为4.5～5.2，温度45～50℃。
步骤（5）中所述表面调整溶液由10～12g/L过硫酸钾、5～8g/L硫酸钾、8～12mL/L浓硫酸、1～3g/L硫酸铜、5～8g/L邻苯二酚和去离子水混合组成。
步骤（6）中所述混合溶液由去离子水、质量百分比37.5%浓盐酸和质量百分比98%硫酸按体积比20:2:1混合制成。
步骤（6）中所述碱性化学镍溶液由32～50g/L氯化镍、10～25g/L次亚磷酸钠、25～32g/L柠檬酸铵、乙二胺12g/L，15～25g/L氯化铵、10～18mL/L氨水、5～8g/L三乙醇胺、硼氢化钠1～5g/L和去离子水充分混合组成；碱性镍溶液的pH值为8.5～9.5，温度65～72℃。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.钨金属化导体层进行表面镀镍首先必须进行碱性除油、微蚀刻、酸活化处理亲水化处理，碱液处理去除钨金属化导体层表面的有机物和油污，采用酸性强氧化剂使钨金属化导体层表面受轻微侵蚀达到微观粗化的目的，并有使钨金属化导体层具有亲水的作用。
2.采用敏化-活化两步法完成对钨金属化的活化，利用具有催化活性的PdCl2可以使钨金属化导体层表面形成具有催化活性的钯活性中心，活化过程中进行采用两步分开法，充分搅拌,以便钨金属化导体层每个粒子、每个晶面都得到均匀活化处理，以保证后序化学镀层均匀，无漏镀。
3.利用表面调整处理方法可以使酸性化学镍镀层很好的固溶扩散，增强界面结合力，同时镍膜层对基材表面钨导体层起到包覆增强，减少钨金属化导体层的脱落和破裂，去除镀镍过程中产生的导体层渗镀现象。
本发明公开的有关钨金属化导体层表面镀镍方法处理钨金属化导体层表面，能有效提高钨金属化导体层的耐腐蚀性，获得兼顾导电和耐蚀性良好的表面膜层，本发明公开的制备方法不受地域限制，具有节能环保等优点，适合大规模工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的钨金属化导体层表面镀层的截面扫描电子显微照片；
图2为本发明实施例1得到的钨金属化导体层表面镍镀层的表面扫描电子显微照片；
图3为本发明实施例1得到的钨金属化图形导体层的表面扫描电子显微照片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。
实施例1
具体的技术解决方案如下：
（1）碱性除油
将高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体试片，在温度75℃的除油溶液中浸泡2分钟，取出用水漂洗干净，得到除油试片。其中除油溶液由氢氧化钠85g/L、磷酸氢钠13g/L、碳酸氢钠12g/L、1g/L表面活性剂和去离子水充分混合组成，其中表面活性剂为0.2g/L二辛基琥珀酸磺酸钠、0.8g/L甘胆酸钠。
（2）蚀刻平整
室温下，将经过除油的试片浸入酸活化溶液中75秒，同时轻微搅拌酸活化溶液，取出用水冲洗干净，得到酸活化的试片；所述酸活化溶液由24mL/L质量百分比37.5%浓盐酸、15mL/L氢氟酸、12g/L纳米金刚石粉和去离子水充分混合组成。
（3）敏化-活化
在温度为25℃条件下，将经过酸活化试片浸入敏化活化溶液中1min，同时轻微搅拌敏化活化溶液，取出用水冲洗干净，接着采用10%稀盐酸溶液进行解胶还原，得到敏化-活化试片；
敏化活化溶液由去离子、25g/L氯化锡、7g/L钨酸钠、8mL/L浓盐酸、6mL/L乙醇、1g/L氯化钯、2g/L尿素和0.5g/L间苯二酚按先后顺序依次加入渡槽，充分混合组成。
（4）化学镀铜
将敏化-活化试片在酸性化学铜溶液中施镀15分钟，在钨导体层的表面形成一铜层，铜层的厚度为1μm；取出用水冲洗干净、干燥，得到镀铜试片。
酸性化学铜溶液由27g/L五水水硫酸铜（CuSO4.5H2O）、16g/L二水氯化镍（CuCl2.2H2O）、次磷酸钠12g/L，8g/L硼酸（H3BO3）、5g/L钨酸钠、1g/L氧化铝、5mL/L乳酸、丁二酸12mL/L、羟基乙酸5g/L、22mL/L柠檬酸、3g/L酒石酸、0.1g/L十二烷基硫酸钠、0.5g/L光亮剂硫脲和去离子水组成；酸性铜溶液的pH值为4.5，温度45℃。
（5）表面调整
将镀铜试片在表面调整溶液中浸泡3分钟，除去镀铜过程中产生的渗镀，得到过渡试片。
表面调整溶液由10g/L过硫酸钾、5g/L硫酸钾、8mL/L浓硫酸、1g/L硫酸铜、5g/L邻苯二酚和去离子水混合组成。。
（6）碱性化学镀镍
将过渡试片在混合溶液中浸泡1min，经过水洗，放入碱性化学镍溶液中施镀10分钟，在铜层表面形成镍层，镍层的厚度为2μm，取出去离子水冲洗干净，即完成操作。
其中混合溶液由去离子水、质量百分比37.5%浓盐酸和质量百分比98%硫酸按体积比20:2:1混合制成；碱性化学镍溶液由50g/L氯化镍、25g/L次亚磷酸钠、25g/L柠檬酸铵、乙二胺12g/L，25g/L氯化铵、10mL/L氨水、5g/L三乙醇胺、硼氢化钠1g/L和去离子水充分混合组成；碱性镍溶液的pH值为8.5，温度65℃。
图1为本实施例1得到的高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体试片镀层的截面扫描电子显微照片，从中可以看出镀层具有明显的多层结构。图2为本实施例1得到的高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体试片镀层的表面扫描电子显微照片，从中可以看出镀层表面平整，镍层结晶一致。图３为本实施例1得到的高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体图形镍镀层的表面扫描电子显微照片。从中可以看出图形侧边未出现渗镀，漏镀现象，线条镀层表面平整，镍层结晶一致，具有高精度。
实施例2
具体的技术解决方案如下：
（1）碱性除油
将高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体试片，在温度62℃的除油溶液中浸泡3.5分钟，取出用水漂洗干净，得到除油试片。其中所述除油溶液由氢氧化钠73g/L、磷酸氢钠14.5g/L、碳酸氢钠13.8g/L、2.5g/L表面活性剂和去离子水充分混合组成，其中表面活性剂为1.2g/L甘胆酸钠、1.3g/L十二烷基磺酸钠。
（2）蚀刻平整
室温下，将经过除油的试片浸入酸活化溶液中60秒，同时轻微搅拌酸活化溶液，取出用水冲洗干净，得到酸活化的试片。
酸活化溶液由27.8mL/L质量百分比37.5%浓盐酸、17.2mL/L氢氟酸、8.5g/L纳米金刚石粉和去离子水充分混合组成。
（3）敏化-活化
在温度为32℃条件下，将经过酸活化试片浸入敏化活化溶液中1.2min，同时轻微搅拌敏化活化溶液，取出用水冲洗干净，接着采用10%稀盐酸溶液进行解胶还原，得到敏化-活化试片；
敏化-活化溶液由去离子、22.6g/L氯化锡、4.5g/L钨酸钠、10.7mL/L浓盐酸、7.2mL/L乙醇、1.25g/L氯化钯、2.46g/L尿素和0.8g/L间苯二酚按先后顺序依次加入渡槽，充分混合组成。
（4）化学镀铜
将敏化活化试片在酸性化学铜溶液中施镀18.5分钟，在钨导体层的表面形成一铜层，铜层的厚度为1.25μm；取出用水冲洗干净、干燥，得到镀铜试片。
酸性化学铜溶液由30.5g/L五水水硫酸铜（CuSO4.5H2O）、17.2g/L二水氯化镍（CuCl2.2H2O）、次磷酸钠13g/L，9g/L硼酸（H3BO3）、6g/L钨酸钠、2.5g/L氧化铝、7.2mL/L乳酸、丁二酸12mL/L、羟基乙酸5g/L、23.5mL/L柠檬酸、4g/L酒石酸、0.2g/L十二烷基硫酸钠、0.65g/L光亮剂硫脲和去离子水组成；酸性铜溶液的pH值为5，温度47℃。
（5）表面调整
将镀铜试片在表面调整溶液中浸泡4.2分钟，除去镀铜过程中产生的渗镀，得到过渡试片。
表面调整溶液由11g/L过硫酸钾、7g/L硫酸钾、10mL/L浓硫酸、2g/L硫酸铜、7.5g/L邻苯二酚和去离子水混合组成。
（6）碱性化学镀镍
将过渡试片在混合溶液中浸泡1.25min，经过水洗，放入碱性化学镍溶液中施镀14.5分钟，在铜层表面形成镍层，镍层的厚度为2.5μm，取出去离子水冲洗干净，即完成操作。
其中混合溶液由去离子水、质量百分比37.5%浓盐酸和质量百分比98%硫酸按体积比20:2:1混合制成；碱性化学镍溶液由38g/L氯化镍、17g/L次亚磷酸钠、29g/L柠檬酸铵、乙二胺12g/L，20g/L氯化铵、13.6mL/L氨水、6.4g/L三乙醇胺、硼氢化钠3.3g/L和去离子水充分混合组成；碱性镍溶液的pH值为8.8，温度68.5℃。
实施例3
具体的技术解决方案如下：
（1）碱性除油
将高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体试片，在温度70℃的除油溶液中浸泡5分钟，取出用水漂洗干净，得到除油试片。
其中所述除油溶液由氢氧化钠66g/L、磷酸氢钠17g/L、碳酸氢钠15g/L、5g/L表面活性剂和去离子水充分混合组成，其中表面活性剂为2g/L十二烷基磺酸钠、3g/L硬脂酸钠。
（2）蚀刻平整
室温下，将经过除油的试片浸入酸活化溶液中45秒，同时轻微搅拌酸活化溶液，取出用水冲洗干净，得到酸活化的试片。
酸活化溶液由32mL/L质量百分比37.5%浓盐酸、18mL/L氢氟酸、5g/L纳米金刚石粉和去离子水充分混合组成。
（3）敏化活化
在温度为35℃条件下，将经过酸活化试片浸入敏化活化溶液中2min，同时轻微搅拌敏化活化溶液，取出用水冲洗干净，接着采用10%稀盐酸溶液进行解胶还原，得到敏化-活化试片；
敏化活化溶液由去离子、20g/L氯化锡、3g/L钨酸钠、13mL/L浓盐酸、8mL/L乙醇、2g/L氯化钯、3g/L尿素和1g/L间苯二酚按先后顺序依次加入渡槽，充分混合组成。
（4）化学镀铜
将敏化-活化试片在酸性化学铜溶液中施镀20分钟，在钨导体层的表面形成一铜层，铜层的厚度为1.5μm；取出用水冲洗干净、干燥，得到镀铜试片。
酸性化学铜溶液由32g/L五水水硫酸铜（CuSO4.5H2O）、18g/L二水氯化镍（CuCl2.2H2O）、次磷酸钠14g/L，10g/L硼酸（H3BO3）、7g/L钨酸钠、3g/L氧化铝、10mL/L乳酸、丁二酸12mL/L、羟基乙酸5g/L、26mL/L柠檬酸、5g/L酒石酸、0.3g/L十二烷基硫酸钠、0.7g/L光亮剂硫脲和去离子水组成；酸性铜溶液的pH值为5.2，温度50℃。
（5）表面调整
将镀铜试片在表面调整溶液中浸泡5分钟，除去镀铜过程中产生的渗镀，得到过渡试片。
表面调整溶液由12g/L过硫酸钾、8g/L硫酸钾、12mL/L浓硫酸、3g/L硫酸铜、8g/L邻苯二酚和去离子水混合组成。
（6）碱性化学镀镍
将过渡试片在混合溶液中浸泡2min，经过水洗，放入碱性化学镍溶液中施镀20分钟，在铜层表面形成镍层，镍层的厚度为3μm，取出去离子水冲洗干净，即完成操作。
其中混合溶液由去离子水、质量百分比37.5%浓盐酸和质量百分比98%硫酸按体积比20:2:1混合制成；碱性化学镍溶液由32g/L氯化镍、10g/L次亚磷酸钠、32g/L柠檬酸铵、乙二胺12g/L，15g/L氯化铵、18mL/L氨水、8g/L三乙醇胺、硼氢化钠5g/L和去离子水充分混合组成；碱性镍溶液的pH值为9.5，温度72℃。
Claims (8)
1.一种高温共烧陶瓷表面二次金属化镀镍的方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）碱性除油
将高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体试片，在温度62～75℃的除油溶液中浸泡2～5分钟，取出用水漂洗干净，得到除油试片；
（2）蚀刻平整
室温下，将经过除油的试片浸入酸活化溶液中45～75秒，同时轻微搅拌酸活化溶液，取出用水冲洗干净，得到酸活化试片；
（3）敏化-活化
在温度为25～35°C条件下，将经过酸活化试片浸入敏化活化溶液中1～2min，同时轻微搅拌敏化活化溶液，取出用水冲洗干净，接着采用10%稀盐酸溶液进行解胶还原，得到敏化-活化试片；
（4）化学镀铜
将敏化-活化试片在酸性化学铜溶液中施镀15～20分钟，在钨导体层的表面形成一铜层，铜层的厚度为2～2.5μm；取出用水冲洗干净、干燥，得到镀铜试片；
（5）表面调整
将镀铜试片在表面调整溶液中浸泡3～5分钟，除去镀铜过程中产生的渗镀，得到过渡试片；
（6）碱性化学镀镍
将过渡试片在混合溶液中浸泡1～2min，经过水洗，放入碱性化学镍溶液中施镀8～12分钟，在铜层表面形成镍层，镍层的厚度为1.5～2μm，取出去离子水冲洗干净，即完成操作。
2.根据权利要求1所述的一种高温共烧陶瓷钨金属化导体层的表面镀镍方法，其特征在于：步骤（1）中所述除油溶液由氢氧化钠66～85g/L、磷酸氢钠13～17g/L、碳酸氢钠12～15g/L、表面活性剂1～5g/L和去离子水充分混合组成，其中表面活性剂为二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠中的任意两种。
3.根据权利要求1所述的一种高温共烧陶瓷钨金属化导体层的表面镀镍方法，其特征在于：步骤（2）中所述酸活化溶液由24～32mL/L质量百分比37.5%浓盐酸、15～18mL/L氢氟酸、5～12g/L纳米金刚石粉和去离子水充分混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种高温共烧陶瓷钨金属化导体层的表面镀镍方法，其特征在于：步骤（3）中所述敏化活化溶液由去离子、20～25g/L氯化锡、3～7g/L钨酸钠、8～13mL/L浓盐酸、6～8mL/L乙醇、1～2g/L氯化钯、2～3g/L尿素和0.5～1g/L间苯二酚按先后顺序依次加入渡槽，充分混合组成。
5.根据权利要求1所述的一种高温共烧陶瓷钨金属化导体层的表面镀镍方法，其特征在于：步骤（4）中所述酸性化学铜溶液由27～32g/L五水水硫酸铜（CuSO4.5H2O）、16～18g/L二水氯化镍（CuCl2.2H2O）、次磷酸钠12～14g/L，8～10g/L硼酸（H3BO3）、5～7g/L钨酸钠、1～3g/L氧化铝、5～10mL/L乳酸、丁二酸12mL/L、羟基乙酸5g/L、22～26mL/L柠檬酸、3～5g/L酒石酸、0.1～0.3g/L十二烷基硫酸钠、0.5～0.7g/L光亮剂硫脲和去离子水组成；酸性铜溶液的pH值为4.5～5.2，温度45～50℃。
6.根据权利要求1所述的一种高温共烧陶瓷钨金属化导体层的表面镀镍方法，其特征在于：步骤（5）中所述表面调整溶液由10～12g/L过硫酸钾、5～8g/L硫酸钾、8～12mL/L浓硫酸、1～3g/L硫酸铜、5～8g/L邻苯二酚和去离子水混合组成。
7.根据权利要求1所述的一种高温共烧陶瓷钨金属化导体层的表面镀镍方法，其特征在于：步骤（6）中所述混合溶液由去离子水、质量百分比37.5%浓盐酸和质量百分比98%硫酸按体积比20:2:1混合制成。
8.根据权利要求1所述的一种高温共烧陶瓷钨金属化导体层的表面镀镍方法，其特征在于：步骤（6）中所述碱性化学镍溶液由32～50g/L氯化镍、10～25g/L次亚磷酸钠、25～32g/L柠檬酸铵、乙二胺12g/L，15～25g/L氯化铵、10～18mL/L氨水、5～8g/L三乙醇胺、硼氢化钠1～5g/L和去离子水充分混合组成；碱性镍溶液的pH值为8.5～9.5，温度65～72℃。
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