CN105199323B - 一种高分子复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高分子复合材料的制备方法，属于高分子复合材料技术领域。本发明的制备方法包括制备聚氨酯预聚体、接枝反应和制备高分子复合材料等步骤。本发明先制备了结构不同的聚氨酯预聚体，再让其与环氧树脂进行接枝反应，制备了带有聚氨酯预聚体的环氧树脂。然后再按照一定的固化体系及工艺使其固化，获得了制备增韧改性环氧树脂‑聚氨酯复合材料的工艺技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种高分子复合材料的制备方法，属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
环氧树脂是一种热固性树脂，因具有优异的粘接性、机械强度及电绝缘性等特性，而广泛应用于胶粘剂、涂料和复合材料基体等方面。但由于纯环氧树脂存在质脆，耐疲劳性、耐热性和抗冲击性能差等缺点，使其应用受到一定的限制。因此对环氧树脂的改性工作一直是研究的热门课题，其中最主要的研究途径就是对环氧树脂进行增韧改性。
在众多的环氧树脂增韧材料（如，丁腈橡胶等）中，聚氨酯具有高弹性、高粘接力等优点。此外，由于聚氨酯材料可以通过改变异氰酸酯种类、聚醚种类等影响因素来调节其软硬程度，加之其与环氧树脂互溶性好等优点，是近年来越来越被研究者用来作为环氧树脂的增韧剂。
现有技术中用聚氨酯材料进行的增韧的环氧树脂其性能不佳。
发明内容
本发明旨在解决现有中用聚氨酯材料进行的增韧的环氧树脂其性能不佳的问题，提供一种高分子复合材料的制备方法，该高分子复合材料采用聚氨酯材料进行增韧，增韧后的环氧树脂性能更佳。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种高分子复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、采用甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚制备聚氨酯预聚体；
B、将步骤B中得到的聚氨酯预聚体与环氧树脂进行接枝反应，得到接枝产物；
C、采用步骤B中得到的接枝产物与聚氨酯预聚体、环氧树脂、己二胺和异丙醇制备得到高分子复合材料。
本发明在步骤A中，所述的制备聚氨酯预聚体的具体方法如下：
将三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入到三口瓶中，开动搅拌并加热至100-120℃，在真空条件下脱水2-3h；将甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯和已脱水的三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入反应器中搅拌混合均匀；在1h内将反应温度升至75℃下反应3-5h；测定异氰酸酯基团的反应程度，达到要求后，将反应温度降至室温；倒出反应产物得到聚氨酯预聚体。
本发明在步骤A中，所述的甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚的比例为：2:1:1。
本发明在步骤B中，所述的接枝反应的具体方法如下：
将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀，将反应温度升至75-80℃，反应3-5h；将反应温度降至室温，出料，得到接枝产物。
本发明在步骤B中，所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为：3.5:3:5。
本发明在步骤C中，所述的制备高分子复合材料的具体方法如下：
将环氧树脂E-51或E-42、接枝产物、聚氨酯预聚体以及己二胺、异丙醇充分搅拌混合均匀，倒入模具内；于烘箱内将温度升至80℃保持2h、升至100℃保持2h、升至140℃保持2h，得到高分子复合材料。
本发明在步骤C中，所述的环氧树脂E-51或E-42、接枝产物、聚氨酯预聚体、己二胺和异丙醇的比例为：5:3:3:2:2。
本发明带来的有益技术效果：
本发明解决了现有中用聚氨酯材料进行的增韧的环氧树脂其性能不佳的问题。本发明先制备了结构不同的聚氨酯预聚体，再让其与环氧树脂进行接枝反应，制备了带有聚氨酯预聚体的环氧树脂。然后再按照一定的固化体系及工艺使其固化，获得了制备增韧改性环氧树脂-聚氨酯复合材料的工艺技术。
具体实施方式
实施例1
一种高分子复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、采用甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚制备聚氨酯预聚体；
B、将步骤B中得到的聚氨酯预聚体与环氧树脂进行接枝反应，得到接枝产物；
C、采用步骤B中得到的接枝产物与聚氨酯预聚体、环氧树脂、己二胺和异丙醇制备得到高分子复合材料。
实施例2
在实施例1的基础上：
所述的制备聚氨酯预聚体的具体方法如下：
将三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入到三口瓶中，开动搅拌并加热至100℃，在真空条件下脱水2h；将甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯和已脱水的三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入反应器中搅拌混合均匀；在1h内将反应温度升至75℃下反应3h；测定异氰酸酯基团的反应程度，达到要求后，将反应温度降至室温；倒出反应产物得到聚氨酯预聚体。
所述的甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚的比例为：2:1:1。
实施例3
在实施例1的基础上：
所述的制备聚氨酯预聚体的具体方法如下：
将三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入到三口瓶中，开动搅拌并加热至120℃，在真空条件下脱水3h；将甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯和已脱水的三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入反应器中搅拌混合均匀；在1h内将反应温度升至75℃下反应5h；测定异氰酸酯基团的反应程度，达到要求后，将反应温度降至室温；倒出反应产物得到聚氨酯预聚体。
所述的甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚的比例为：2:1:1。
实施例4
在实施例1的基础上：
所述的制备聚氨酯预聚体的具体方法如下：
将三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入到三口瓶中，开动搅拌并加热至110℃，在真空条件下脱水2.5h；将甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯和已脱水的三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入反应器中搅拌混合均匀；在1h内将反应温度升至75℃下反应4h；测定异氰酸酯基团的反应程度，达到要求后，将反应温度降至室温；倒出反应产物得到聚氨酯预聚体。
所述的甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚的比例为：2:1:1。
实施例5
在实施例1的基础上：
所述的制备聚氨酯预聚体的具体方法如下：
将三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入到三口瓶中，开动搅拌并加热至105℃，在真空条件下脱水2.25h；将甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯和已脱水的三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入反应器中搅拌混合均匀；在1h内将反应温度升至75℃下反应3.5h；测定异氰酸酯基团的反应程度，达到要求后，将反应温度降至室温；倒出反应产物得到聚氨酯预聚体。
所述的甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚的比例为：2:1:1。
实施例6
在实施例1的基础上：
所述的接枝反应的具体方法如下：
将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀，将反应温度升至75℃，反应3h；将反应温度降至室温，出料，得到接枝产物。
所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为：3.5:3:5。
实施例7
在实施例1的基础上：
所述的接枝反应的具体方法如下：
将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀，将反应温度升至80℃，反应5h；将反应温度降至室温，出料，得到接枝产物。
所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为：3.5:3:5。
实施例8
在实施例1的基础上：
所述的接枝反应的具体方法如下：
将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀，将反应温度升至77.5℃，反应4h；将反应温度降至室温，出料，得到接枝产物。
所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为：3.5:3:5。
实施例9
在实施例1的基础上：
所述的接枝反应的具体方法如下：
将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀，将反应温度升至76℃，反应4.5h；将反应温度降至室温，出料，得到接枝产物。
所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为：3.5:3:5。
实施例10
所述的制备高分子复合材料的具体方法如下：
将环氧树脂E-51或E-42、接枝产物、聚氨酯预聚体以及己二胺、异丙醇充分搅拌混合均匀，倒入模具内；于烘箱内将温度升至80℃保持2h、升至100℃保持2h、升至140℃保持2h，得到高分子复合材料。
所述的环氧树脂E-51或E-42、接枝产物、聚氨酯预聚体、己二胺和异丙醇的比例为：5:3:3:2:2。
Claims (1)
1.一种高分子复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、采用甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚制备聚氨酯预聚体；所述的制备聚氨酯预聚体的具体方法如下：将三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入到三口瓶中，开动搅拌并加热至100-120℃，在真空条件下脱水2-3h；将甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯和已脱水的三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入反应器中搅拌混合均匀；在1h内将反应温度升至75℃下反应3-5h；测定异氰酸酯基团的反应程度，达到要求后，将反应温度降至室温；倒出反应产物得到聚氨酯预聚体；所述的甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚的比例为：2:1:1；
B、将步骤A中得到的聚氨酯预聚体与环氧树脂进行接枝反应，得到接枝产物；所述的接枝反应的具体方法如下：将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀，将反应温度升至75-80℃，反应3-5h；将反应温度降至室温，出料，得到接枝产物；所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为：3.5:3:5；
C、采用步骤B中得到的接枝产物与聚氨酯预聚体、环氧树脂、己二胺和异丙醇制备得到高分子复合材料。所述的制备高分子复合材料的具体方法如下：将环氧树脂E-51或E-42、接枝产物、聚氨酯预聚体以及己二胺、异丙醇充分搅拌混合均匀，倒入模具内；于烘箱内将温度升至80℃保持2h、升至100℃保持2h、升至140℃保持2h，得到高分子复合材料；所述的环氧树脂E-51或E-42、接枝产物、聚氨酯预聚体、己二胺和异丙醇的比例为：5:3:3:2:2。
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