CN105199238A - 一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料及其制备方法，采用以下原料：聚丙烯40～90％；增韧剂5～15％；矿物填料18～40％；水7～13％；抗氧剂0.1～3％；光稳定剂0.02％～2％；着色剂0％～3％；该方法包括：将聚丙烯、增韧剂、矿物填料、抗氧剂、光稳定剂和着色剂混合，然后加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，将第6个和第7个加热工作区的真空度控制在-0.05MPa以上，水在双螺杆挤出机的第7个加热工作区通入，经双螺杆挤出机真空挤出造粒，即可得到。本发明方法生产工艺简单且成本较低，得到的聚丙烯复合材料可以满足国内外汽车组机厂的要求，具备广阔的应用前景。

Description

一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯复合材料领域，具体涉及一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯因其具有密度小、强度高、硬度大、耐磨、耐弯曲疲劳、耐热温度高、耐湿和耐化学性优良、容易加工成型、价格低廉等优点一直是汽车工业和塑料工业关注的焦点。聚丙烯复合材料为了满足汽车标准要求，往往添加无机填料、弹性体、抗氧剂、耐划伤剂等物质。这些材料在加工过程中会产生挥发性物质。
目前现有技术中，一般采用添加吸附剂或者脱挥工艺来降低其小分子挥发性物质。脱挥工艺是指在聚丙烯合成过程中采用专业脱挥设备来降低其小分子挥发物的含量，该法所需设备、工艺条件均较为复杂，不适用于共混改性工艺；添加吸附剂法是指在聚丙烯挤出过程中添加吸附剂，如粘土、膨润土、多孔二氧化硅、活性氧化铝和分子筛等。该方法的原理是利用吸附剂与复合材料熔融共混，在基体中捕捉并吸附一些小分子挥发物来达到降低TVOC(总挥发性有机物)值的目的。
围绕以上几个方面，人们做了不少工作。公开号为CN1840576A(申请号为200510024840.2)中国专利申请公开了一种高性能低气味汽车仪表板专用聚丙烯及其制备方法，通过添加无机粉状分子筛类的气味改性剂实现低气味，申请公布号为CN103724916A(申请号为201310694405.5)公开了一种具有低散发性的耐热氧化聚丙烯组合物及其制备方法，通过添加吸附剂实现低散发。上述的两个技术方案，均通过添加吸附剂来降低材料的气味，但这种方法制得的产品存在吸附平衡的问题。在较高的温度下平衡向解吸附的方向移动，造成小分子挥发物的散发。
公开号为CN101255252A(申请号为20081002332.5)的中国专利公开了一种低散发型汽车内饰件专用料及其制备方法，申请公布号为CN103724799A(申请号为201310666752.7)的中国专利公开了一种低气味、低散发聚丙烯组合物及其制备方法，上述专利的技术方案采用在主喂料或者侧喂料中添加水或者水母粒作为小分子气提剂来降低材料的TVOC值。然而用此类方法有两个弊端：第一，水或者水母粒添加难度过高，添加量过低。因水等小分子洗提剂沸点较低，在通过主喂料或侧喂料加入时容易造成冒料等情况，致使喂料困难，且添加量受到限制，最大添加量难以超过5重量份。第二，从主喂料或者侧喂料加入小分子洗提会导致洗提剂与聚丙烯复合材料接触时间过长，在高温高压下某些洗提剂可能会对基材或者助剂特别是抗氧剂和光稳定剂造成降解，影响最后成品的机械性能和耐候性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，该方法生产工艺简单且成本较低，得到的聚丙烯复合材料可以满足国内外汽车组机厂的要求。
一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，采用以下重量百分含量的原料：
该方法包括以下步骤：
将聚丙烯、增韧剂、矿物填料、抗氧剂、光稳定剂和着色剂混合，得到混合物，然后将混合物从喂料口加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，双螺杆挤出机包括依次连接的11个加热工作区，将第6个加热工作区和第7个加热工作区的真空度控制在-0.05MPa以上，水在双螺杆挤出机的第7个加热工作区通入，经双螺杆挤出机真空挤出造粒，得到低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料。
本发明中，为了能够较好地降低材料的TVOC值，添加7％～13％含量较多的水，如果主喂料或侧喂料加入，则非常容易造成冒料等情况，最终导致其性能较差，为了避免上述的情况，本发明人偶然发现，通过采用11个加热工作区的双螺杆挤出机，第6个加热工作区和第7个加热工作区的真空度在-0.05MPa以上，水在双螺杆挤出机的第7个加热工作区通入，不会出现冒料等情况，因此，在大大降低材料的TVOC值同时，可以保证材料优异的力学性能。
作为优选，所述的混合是在混合器中500～3000rpm高速混合1～20分钟。
作为优选，所述的双螺杆挤出机的熔融共混的温度为190℃～220℃。
进一步优选，所述的双螺杆挤出机从喂料口到挤出造粒的11个加热工作区的温度为：195℃～200℃，195℃～200℃，200℃～205℃，200℃～205℃，205℃～210℃，205℃～210℃，205℃～210℃，210℃～215℃，205℃～210℃，205℃～210℃，200℃～205℃。上述温度更有利于材料的混合，并且适合水的添加，不但能够最大限度的降低材料的TVOC值，而且，还能够最大限度的保证材料优异的力学性能。
作为优选，所述双螺杆挤出机的长径比为50～55：1(优选为52：1)，共11个加热区。在第5个加热工作区和第8个加热工作区分别装有真空泵(即两个高功率真空泵)，将第6个加热工作区和第7个加热工作区的真空度控制在-0.05MPa以上，真空度是指相对真空度，真空度范围为-0.05MPa至-0.1MPa，即将第6个加热工作区和第7个加热工作区的真空度控制在-0.05MPa至-0.1MPa，进一步优选真空度控制在-0.06MPa至-0.07MPa。
水采用液体流量泵在双螺杆挤出机的第7个加热工作区通入。
作为优选，采用以下重量百分含量的原料：
所述的聚丙烯为共聚聚丙烯与均聚聚丙烯的混合物或者共聚聚丙烯，所述的聚丙烯的熔融指数在230℃，2.16kg条件下为5～70g/min。选用上述的聚丙烯作为基料，能够使其具有优良的力学性能。
所述的增韧剂为乙烯-丙烯嵌段共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物、乙烯-己烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物中的一种或两种以上(包括两种)。
所述的矿物填料为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的一种或者两种以上(包括两种)。
所述的抗氧剂为主抗氧剂和辅抗氧剂的组合，所述的主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫酯类抗氧剂中的一种或两种，所述的辅抗氧剂为亚磷酸盐类抗氧剂或酯类抗氧剂的一种或两种。
所述的光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
所述的着色剂可采用市售产品，可根据需要选择着色剂的种类。
本发明还提供了一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料，所述的制备方法制备的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料，低散发，并且具有稳定的、优异的力学性能。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料，使用水作为小分子气提剂而不使用常规的物理化学吸附剂，经过真空抽提后得到的粒子TVOC残余量≤50ugC/g。用此法制得的聚丙烯其耐热老化性能、耐光老化性能均可达到国内外汽车配件厂要求。因此一方面克服了常规吸附剂的吸附平衡缺点，一方面大大降低了成本。且在本发明中的小分子气提剂在挤出机第七加热区位置加入，与那些在主喂料口和侧喂料口加入气提剂的技术相比，一方面注入方式简单，且注入量大，不存在进料困难的问题。另一方面大大减少了气提剂在高温高压下对PP和其它助剂产生降解的可能。
本发明一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，只需在现有的挤出机上开一个注水孔并配上一台液体流量泵即可实现。设备简单，易于实施和操作，易于工业化生产，具备广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明具体实施方式中所采用的原料如下：
聚丙烯采用上海石化生产的型号为M700R的产品(共聚聚丙烯，熔融指数为7.5g/min(230℃，2.16kg))和北欧化工生产的型号为BJ368MO的产品(熔融指数为70g/min(230℃，2.16kg))；弹性体采用美国杜邦公司型号为8150的产品(乙烯-辛烯共聚物，POE)；滑石粉采用苏州泽尔化工产品有限公司生产的1250目滑石粉和澳大利亚力拓有限公司生产的型号为3CA的10000目滑石粉；光稳定剂采用烟台新秀化学有限公司生产的5589产品(受阻胺类光稳定剂)；抗氧剂1010采用德国巴斯夫生产的产品；抗氧剂168也采用德国巴斯夫生产的产品，炭黑采用日本三菱公司生产的型号为MA-100的产品。
首先使用进口料作为研究对象，使用的PP为北欧化工的PPBJ368MO，使用的滑石粉为澳大利亚的10000目滑石粉，具体配方如下：
对比例1：
将68.5重量份聚丙烯BJ368MO、10重量份POE(8150)、20重量份10000目滑石粉、0.2重量份抗氧剂1010、0.2重量份抗氧剂168、0.1重量份光稳定剂以及1重量份炭黑加入转速为1000rpm的高速混合器中混合5分钟，得到混合物，然后再将混合物从喂料口加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，双螺杆挤出机的长径比为52：1，双螺杆挤出机包括依次连接的11个加热工作区，双螺杆挤出机从喂料口到挤出造粒的11个加热工作区的温度为：195℃～200℃，195℃～200℃，200℃～205℃，200℃～205℃，205℃～210℃，205℃～210℃，205℃～210℃，210℃～215℃，205℃～210℃，205℃～210℃，200℃～205℃，经双螺杆挤出机真空挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例2：
将68.5重量份聚丙烯BJ368MO、10重量份POE(8150)、20重量份10000目滑石粉、0.2重量份抗氧剂1010、0.2重量份抗氧剂168、0.1重量份光稳定剂以及1重量份炭黑加入转速为1000rpm的高速混合器中混合5分钟，得到混合物，然后再将混合物从喂料口加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，双螺杆挤出机的长径比为52：1，双螺杆挤出机包括依次连接的11个加热工作区，双螺杆挤出机从喂料口到挤出造粒的11个加热工作区的温度为：195℃～200℃，195℃～200℃，200℃～205℃，200℃～205℃，205℃～210℃，205℃～210℃，205℃～210℃，210℃～215℃，205℃～210℃，205℃～210℃，200℃～205℃，3质量份的水采用液体流量泵在双螺杆挤出机的第7个加热工作区通入，经双螺杆挤出机真空挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例3：
在第7个加热工作区注入的水量由3质量份改为5质量份，其它配方和步骤同对比例2。
实施例1：
将68.5重量份聚丙烯BJ368MO、10重量份POE(8150)、20重量份10000目滑石粉、0.2重量份抗氧剂1010、0.2重量份抗氧剂168、0.1重量份光稳定剂以及1重量份炭黑加入转速为1000rpm的高速混合器中混合5分钟，得到混合物，然后再将混合物从喂料口加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，双螺杆挤出机的长径比为52：1，双螺杆挤出机包括依次连接的11个加热工作区，双螺杆挤出机从喂料口到挤出造粒的11个加热工作区的温度为：195℃～200℃，195℃～200℃，200℃～205℃，200℃～205℃，205℃～210℃，205℃～210℃，205℃～210℃，210℃～215℃，205℃～210℃，205℃～210℃，200℃～205℃，在第5个加热工作区和第8个加热工作区分别装有两个高功率真空泵，将第6个加热工作区和第7个加热工作区的真空度控制在-0.06MPa至-0.07MPa，8质量份的水采用液体流量泵在双螺杆挤出机的第7个加热工作区通入，经双螺杆挤出机真空挤出造粒，得到低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料。
实施例2：
在第7个加热工作区注入的水量由8质量份改为10质量份，其它配方和步骤同实施例1，得到低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料。
实施例3：
在第7个加热工作区注入的水量由8质量份改为12质量份，其它配方和步骤同实施例1。
将对比例1～3制备的聚丙烯复合材料和实施例1～3制备的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料注塑成标准样条，测试其力学性能和耐候性能，其结果如表1所示。
表1进口料各项力学及耐候性能表
从表1可以看出，使用本发明的方法对PP进行气提处理，当注水量大于8质量份时，可以有效的降低材料体系的TVOC值，TVOC值≤20UgC/g。而随着注水量进一步上升，TVOC值下降并不明显，甚至略微有点上升，可能的原因是因为注水量过大时，真空度不能保证，导致小分子挥发物不能及时排除干净。且出于成本考虑，因尽量减少注水量，因此本发明将8～12质量份水气提剂作为优选。
从表1中还可以看出，对比例2和3中水是没有通过负压加入的，但是会造成产品发泡的问题，最终导致其性能较差。采用本发明负压加入水的方法，对PP进行将降TVOC处理，几乎不会对材料的力学性能产生影响，且耐候性能也能得到很好的保留，符合国内外汽车组机厂的要求。
为了进一步验证本发明在降低TVOC方面的效果。我们使用国产料高TVOC值体系作为研究对象，使用的PP为M700R，使用的滑石粉为国产1250目滑石粉，具体配方如下：
对比例4：
将48.5重量份聚丙烯M700R、10重量份POE(8150)、40重量份1250目滑石粉、0.2重量份抗氧剂1010、0.2重量份抗氧剂168、0.1重量份光稳定剂以及1重量份炭黑加入转速约为1000rpm的高速混合器中混合5分钟，然后再将混合物放入双螺杆挤出机，然后再将混合物从喂料口加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，双螺杆挤出机的长径比为52：1，双螺杆挤出机包括依次连接的11个加热工作区，双螺杆挤出机从喂料口到挤出造粒的11个加热工作区的温度为：195℃～200℃，195℃～200℃，200℃～205℃，200℃～205℃，205℃～210℃，205℃～210℃，205℃～210℃，210℃～215℃，205℃～210℃，205℃～210℃，200℃～205℃，经双螺杆挤出机真空挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例5：
将48.5重量份聚丙烯、10重量份POE(8150)、40重量份2000目滑石粉、0.2重量份抗氧剂1010、0.2重量份抗氧剂168、0.1重量份光稳定剂,1重量份炭黑加入转速约为1000rpm的高速混合器中混合5分钟，然后再将混合物从喂料口加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，双螺杆挤出机的长径比为52：1，双螺杆挤出机包括依次连接的11个加热工作区，双螺杆挤出机从喂料口到挤出造粒的11个加热工作区的温度为：195℃～200℃，195℃～200℃，200℃～205℃，200℃～205℃，205℃～210℃，205℃～210℃，205℃～210℃，210℃～215℃，205℃～210℃，205℃～210℃，200℃～205℃，在第5个加热工作区和第8个加热工作区分别装有两个高功率真空泵，将第6个加热工作区和第7个加热工作区的真空度控制在-0.06MPa至-0.07MPa，3质量份的水采用液体流量泵在双螺杆挤出机的第7个加热工作区通入，经双螺杆挤出机真空挤出造粒，得到的聚丙烯复合材料。
对比例6：
在第7个加热工作区注入的水量由3质量份改为5质量份，其它配方和步骤同对比例5。
实施例4：
在第7个加热工作区的水量由3质量份改为8质量份，其它配方和步骤同对比例5。
实施例5：
在第第7个加热工作区的水量由3质量份改为10质量份，其它配方和步骤同对比例5。
实施例6：
在第7个加热工作区的水量由3质量份改为12质量份，其它配方和步骤同对比例5。
将对比例4～6制备的聚丙烯复合材料和实施例4～6制备的极性改性的聚丙烯复合材料注塑成标准样条，测试力学性能，其结果如表2所示。
表2
从表2可以看出，当使用高TVOC体系作为基材时，使用本发明的方法对PP降低TVOC效果显得更加明显，且力学性能和耐候性能均能得到保留，符合国内外汽车组机厂的要求。
通过分析以上实施例和对比例数据不难发现，使用本发明的方法在挤出机末区位置用流量泵通入大量的水(8～12质量份)作为小分子气提剂，在保证真空度的前提下可以有效的降低PP复合材料中的TVOC值。
同时，对比例5和对比例6都是在真空度控制在-0.06MPa至-0.07MPa下添加水分的，虽然TVOC降低的不是很明显，但是仍能保持优异的性能，使用本发明这种方法制得的低散发PP其力学性能和耐候性能均可以很好的得到保留，符合国内外组机厂的需求。且本发明公布的方法所使用的设备简单，易于实施和操作，易于工业化生产，具备广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，采用以下重量百分含量的原料：
该方法包括以下步骤：
将聚丙烯、增韧剂、矿物填料、抗氧剂、光稳定剂和着色剂混合，得到混合物，然后将混合物从喂料口加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，双螺杆挤出机包括依次连接的11个加热工作区，将第6个加热工作区和第7个加热工作区的真空度控制在-0.05MPa以上，水在双螺杆挤出机的第7个加热工作区通入，经双螺杆挤出机真空挤出造粒，得到低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的熔融共混的温度为190℃～220℃。
3.根据权利要求1所述的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机从喂料口到挤出造粒的11个加热工作区的温度为：195℃～200℃，195℃～200℃，200℃～205℃，200℃～205℃，205℃～210℃，205℃～210℃，205℃～210℃，210℃～215℃，205℃～210℃，205℃～210℃，200℃～205℃。
4.根据权利要求1所述的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的长径比为50～55：1。
5.根据权利要求1所述的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，在第5个加热工作区和第8个加热工作区分别装有真空泵。
6.根据权利要求1所述的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，将第6个加热工作区和第7个加热工作区的真空度控制在-0.05MPa至-0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，采用以下重量百分含量的原料：
8.根据权利要求1所述的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯的熔融指数在230℃，2.16kg条件下为5～70g/min。
9.根据权利要求1所述的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的增韧剂为乙烯-丙烯嵌段共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物、乙烯-己烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物中的一种或两种以上；
所述的矿物填料为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的一种或者两种以上。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制备的低散发兼具优异耐候性能的聚丙烯复合材料。
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