CN105198270A - 一种混凝土用抗泥剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明创造涉及一种混凝土用抗泥剂及其制备方法，制备中间原料苯醚、在高压反应容器中，加入苯酚，用氮气置换高压反应容器中的空气，抽真空，密闭升温加入环氧化物；熟化后降温，用强酸中和到中性，反应釜中加入苯酚、制取的苯醚、五氧化二磷和水，升温后保温反应，依次加入硫酸和磷酸，在混合物料中加入甲醛，保持在90℃-120℃之间反应3-10小时，用氢氧化钠中和物料至PH为5-11后用稀释水稀释出料。能够和其他减水剂混合共用，在不增加减水剂用量甚至降低减水剂用量的条件下，添加抗泥剂能保证混凝土的工作性能并且维持成本不变。

Description

一种混凝土用抗泥剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种混凝土用抗泥剂及其制备方法，属于化工生产加工领域。

背景技术

混凝土中骨料体积约占混凝土体积的百分之七十左右，骨料质量的好坏对混凝土性能具有十分重要的影响，含泥量就是骨料众多性能指标中的一项，粘土和石粉等微物质是常见的泥分。他们可能引起需水量增加或减弱混凝土性能或更容易被风化，阻碍水泥与骨料胶结的充分发展，妨碍水泥的正常水化或与水泥中成分进行化学反应，大多数骨料中含有一种或几种杂质，其中以粘土和石粉最为常见，它们在混凝土中以种种不同的形式起作用，对混凝土的工作性能往往都会产生不利的影响。解决含泥量对混凝土不利影响的问题，通用的方法是更换材料或者大大增加减水剂等外加剂的掺入量，但带来的是相应的工作负荷的增加以及成本的增加。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种混凝土用抗泥剂及其制备方法，能够和其他减水剂混合共用，在不增加减水剂用量甚至降低减水剂用量的条件下，添加抗泥剂能保证混凝土的工作性能并且维持成本不变。

为解决以上问题，本发明的具体技术方案如下：一种混凝土用抗泥剂，抗泥剂的结构式为，其中，a的取值范围为0-50，b的取值范围为1-100，m的范围为0-100，n的范围为1-50，R₁O和R₂O为具有2到3个碳原子的氧亚烷基。

一种混凝土用抗泥剂的制备方法，，步骤如下：

1）制备中间原料苯醚：

1、1）在高压反应容器中，加入苯酚，用氮气置换高压反应容器中的空气，抽真空至-0.095MPa；

1、2）密闭升温至120℃，加入环氧化物；

1、3）熟化1-3小时，降温到80℃，用强酸中和到中性；

2）反应釜中加入步骤1）制取的苯醚、苯酚、五氧化二磷和水，四者摩尔比为，1：（0-3）：（0.1-2）：（0.2-6），然后升温至50℃-70℃，保温反应2-4小时；

2、1）步骤2）后依次加入硫酸和磷酸，步骤1）中的苯醚与硫酸和磷酸的摩尔比为：1：（1-5）：（0-5）；

1、2）在混合物料中加入甲醛，甲醛与步骤1）中的苯醚的摩尔比为：（1-10）：1，保持在90℃-120℃之间反应3-10小时；

2、3）用氢氧化钠中和物料至PH为5-11后用稀释水稀释出料或直接出料。

所述的苯酚与环氧化物的摩尔比为1:1-1:50。

所述的环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或任意比例的二者混合物

所述的环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或二者混合物。

所述的强酸为冰醋酸或磷酸。

本发明带来的有益效果为：能够和其他减水剂混合共用，在不增加减水剂用量甚至降低减水剂用量的条件下，添加抗泥剂能保证混凝土的工作性能并且维持成本不变。

具体实施方式

实施例1

高压反应容器中，加入100g苯酚，1g氢氧化钠，搅拌均匀，然后用氮气将其中的空气置换3次（0.3Mpa～0.05Mpa），之后抽真空至-0.095Mpa，密闭升温至120℃开始缓慢加入环氧乙烷进行反应，共计加入964g环氧乙烷，加成完后保持在120℃继续反应1.5小时，之后降温到80℃，用1g冰醋酸中和到中性，得到分子量1000的苯醚。

将制得的1000分子量的苯醚300g，五氧化二磷8g，水5g投入反应容器中，搅拌均匀升温至60℃保温反应2小时，之后加入浓度85%的磷酸22g，浓度50%的硫酸120g，搅拌5分钟之后开始滴加80g37%浓度的甲醛，共滴加1小时，滴加完成后升温至100℃保温反应6小时，之后用200g30%的氢氧化钠中和，然后加入750g水稀释，得到混凝土抗泥剂K-1。

实施例2

高压反应容器中，加入100g苯酚，1g氢氧化钠，搅拌均匀，然后用氮气将其中的空气置换3次（0.3Mpa～0.05Mpa），之后抽真空至-0.095Mpa，密闭升温至120℃开始缓慢加入环氧乙烷进行反应，共计加入964g环氧乙烷，加成完后保持在120℃继续反应1.5小时，之后降温到80℃，用1g冰醋酸中和到中性，得到分子量1000的苯醚。

将制得的1000分子量的苯醚300g，苯酚20g，五氧化二磷20g，水10g投入反应容器中，搅拌均匀升温至70℃保温反应4小时，之后加入浓度50%的硫酸150g，之后升至80℃开始滴加120g37%浓度的甲醛，共滴加1小时，滴加完成后升温至110℃保温反应6小时，之后用240g30%的氢氧化钠中和，然后加入810g水稀释。得到混凝土抗泥剂K-2。

实施例3

高压反应容器中，加入100g苯酚，1.5g氢氧化钾，搅拌均匀，然后用氮气将其中的空气置换3次（0.3Mpa～0.05Mpa），之后抽真空至-0.095Mpa，密闭升温至130℃开始缓慢加入环氧乙烷和环氧丙烷摩尔比1：1的混合物进行反应，共计加入751g环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，加成完后保持在130℃继续反应2小时，之后降温到80℃，用0.8g85%的磷酸中和到中性。得到分子量800的苯醚。

将制得的800分子量的苯醚240g，五氧化二磷12g，水5g投入反应容器中，搅拌均匀升温至70℃保温反应4小时，之后加入浓度50%的硫酸150g，之后降至60℃开始滴加90g37%浓度的甲醛，共滴加2小时，滴加完成后升温至110℃保温反应6小时，之后用240g30%的氢氧化钠中和，然后加入600g水稀释。得到混凝土抗泥剂K-3。

实施例4

高压反应容器中，加入100g苯酚，0.4g氢氧化钾，搅拌均匀，然后用氮气将其中的空气置换3次（0.3Mpa～0.05Mpa），之后抽真空至-0.095Mpa，密闭升温至130℃开始缓慢加入环氧乙烷进行反应，共计加入70g环氧乙烷，加成完后保持在130℃继续反应1小时，之后降温到80℃，用0.3g85%的磷酸中和到中性。得到分子量160的苯醚。

将制得的160分子量的苯醚30g，实施例2-1制得的800分子量的苯醚240g，五氧化二磷12g，水5g投入反应容器中，搅拌均匀升温至70℃保温反应4小时，之后加入浓度40%的硫酸150g，之后降至60℃开始滴加90g37%浓度的甲醛，共滴加2小时，滴加完成后升温至110℃保温反应6小时，之后加入670g水稀释。得到混凝土抗泥剂K-4。

混凝土测试

混凝土测试参照GB8076-2008混凝土外加剂进行。

使用水泥为竣凯PO42.5水泥，聚羧酸减水剂S-1，石子（粒径5-15mm），河砂（含泥量5%），自来水。

测试性能及对比如下：

坍落度性能测试：

其中，折固掺量是指物料除去水的量折算成固体量，占水泥用量的百分比。

以上所述的仅是本发明的优选实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种混凝土用抗泥剂，其特征在于：抗泥剂的结构式为，其中，a的取值范围为0-50，b的取值范围为1-100，m的范围为0-100，n的范围为1-50，R₁O和R₂O为具有2到3个碳原子的氧亚烷基。

2.一种如权利要求1所述的混凝土用抗泥剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

1）制备中间原料苯醚：

1、1）在高压反应容器中，加入苯酚，用氮气置换高压反应容器中的空气，抽真空至-0.095MPa；

1、2）密闭升温至120℃，加入环氧化物；

1、3）熟化1-3小时，降温到80℃，用强酸中和到中性；

2）反应釜中加入步骤1）制取的苯醚、苯酚、五氧化二磷和水，四者摩尔比为，1：（0-3）：（0.1-2）：（0.2-6），然后升温至50℃-70℃，保温反应2-4小时；

3）步骤2）后依次加入硫酸和磷酸，步骤1）中的苯醚与硫酸和磷酸的摩尔比为：1：（1-5）：（0-5）；

4）在混合物料中加入甲醛，甲醛与步骤1）中的苯醚的摩尔比为：（1-10）：1，保持在90℃-120℃之间反应3-10小时；

5）用氢氧化钠中和物料至PH为5-11后用稀释水稀释出料或直接出料。

3.如权利要求2所述的混凝土用抗泥剂的制备方法，其特征在于：所述的苯酚与环氧化物的摩尔比为1:1-1:50。

4.如权利要求1所述的混凝土用抗泥剂，其特征在于：所述的环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或任意比例的二者混合物。

5.如权利要求2所述的混凝土用抗泥剂的制备方法，其特征在于：所述的环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或二者混合物。

6.如权利要求2所述的混凝土用抗泥剂的制备方法，其特征在于：所述的强酸为冰醋酸或磷酸。