CN105197932B - 富集碳化渣中碳化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富集碳化渣中碳化钛的方法，涉及冶金化工技术领域，解决现有的高炉渣提钛产业化过程中所得碳化钛品位低，造成氯化率低的问题。采用的技术方案是：含钛高炉渣达到冶炼终点之后开口出渣，用渣盘接渣，接渣完成后旋转渣盘，使TiC颗粒不断下沉、聚集、生长，待含钛高炉渣冷却后，将渣盘内上层的含钛高炉渣破碎后与酸充分反应，去除其中大部分的CaO、MgO和Al2O3，再经过滤、干燥后得到富集碳化钛的成品；渣盘内下层的含钛高炉渣直接作为富集碳化钛的成品。富集碳化渣中碳化钛的方法提高了含钛碳化渣中TiC的品位，增大了低温氯化时碳化钛与氯气接触的机会，能促进氯化反应的发生，提高氯化效率。
Description
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域，尤其涉及到高炉渣提钛高温碳化过程中的富集碳化渣中碳化钛的方法。
背景技术
攀枝花地区蕴含有丰富的钛资源，占我国钛资源总量的90％以上。攀钢采用先选铁后选钛的主体工艺路线，经传统高炉炼铁流程钛资源最终进入高炉渣中，因此攀钢高炉渣是钒钛磁铁矿冶炼产生的特有的高钛型高炉渣，TiO2含量为20～24％。
为了提取高炉渣中的钛，国内许多研究机构开展了相关研究，目前来看，高钛型高炉渣“高温碳化-碳化渣低温氯化制取TiCl4”的工艺是最具产业化前景的技术路线之一。高温碳化工艺是在温度1500～1700℃，用碳质还原剂还原高钛型高炉渣，反应在三相交流电炉中进行，得到的碳化渣中TiC的含量为11～15％；然后将碳化渣破碎、球磨、筛分之后，制得粒度合格的碳化渣成品；得到的碳化渣成品再经低温氯化工艺，制得TiCl4。
目前，由于碳化渣成品中TiC的品位不高，TiC颗粒的粒度较小(只有几个到十几个微米)，并且碳化渣中有大量不与氯气反应的杂质存在，导致低温氯化工艺中氯化效率不高，所以预先去除碳化渣中CaO、MgO、Al2O3等杂质，减少杂质对TiC的包覆，将TiC富集，可以有效的增大碳化钛与氯气接触的机会，促进氯化反应的发生，同时减少反应中氯气的消耗。
长沙矿冶研究院进行过含钛高炉渣碳氮化-选矿的初步研究，他们把钒钛磁铁精矿经高炉冶炼所得的高炉渣在电弧炉内于1350～1500℃进行碳化，将碳化得到的粗碳(氮)化钛进行摇床精选，获得碳(氮)化钛精矿，之后未见深入报道。
冯成建、张建树等人在1600℃于电炉中对攀钢高炉渣进行还原碳化，钛氧化物被还原生成TiC，他们试图进行磁选分离，但因实验中形成的TiC微粒平均直径只有2μm，造成一般磨矿方法无法使矿物达到有效的单体分离，最终无法到达满意效果，之后他们用低浓度盐酸浸取碳化渣，得到品位较高的TiC精矿，但存在成本高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种富集碳化渣中碳化钛的方法，解决现有的高炉渣提钛产业化过程中所得碳化钛品位低，造成氯化效率低的问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：富集碳化渣中碳化钛的方法，包括以下步骤：
A、含钛高炉渣达到冶炼终点之后开口出渣，用渣盘接渣，接渣完成后旋转渣盘；
B、含钛高炉渣冷却后，将渣盘内上层的含钛高炉渣破碎后与酸充分反应，再经过滤、干燥后得到富集碳化钛的成品；渣盘内下层的含钛高炉渣直接作为富集碳化钛的成品。
碳化钛的熔点为3140℃，在电炉中碳化冶炼时，熔渣中生成的碳化钛以悬浮小颗粒得形式存在。碳化钛的密度为4.71g/cm3，比熔渣大许多，由于重力作用TiC颗粒会不断下沉、聚集、生长。因此，在出渣后旋转渣盘，让碳化钛在渣盘底部富集生长，再对渣盘内的含钛高炉渣分层，将渣盘内下层的含钛高炉渣直接作为富集碳化钛的成品；将渣盘内上层的含钛高炉渣冷却后破碎，再与工业废酸反应，去除其中大部分的CaO、MgO和Al2O3，再经过滤、干燥后得到TiC含量高的成品。
进一步的是，所述步骤A中，渣盘的转速不低于5r/min，且渣盘的旋转时间不低于8min。具体地，渣盘以5～20r/min的速度旋转，旋转时间8～15min。
进一步的是，所述步骤B中，待含钛高炉渣表面凝固，对含钛高炉渣表面进行喷水冷却。这样可节省冷却至室温的时间，冷却时间为9～12h。
为了避免旋转渣盘时高温炉渣洒落，上述步骤A中，渣盘的接渣量不超过渣盘总容积的3/4。具体地，渣盘的接渣量为渣盘总容积的2/3～3/4。
进一步的是，所述步骤B中，将渣盘表层以下2/3的含钛高炉渣破碎后与酸反应，再经过滤、干燥后得到富集碳化钛的成品；渣盘底层以上1/3的含钛高炉渣直接作为富集碳化钛的成品。
进一步的是，所述步骤B中，将渣盘内上层的含钛高炉渣经颚式破碎机破碎至粒径为20～40mm的颗粒。
进一步的是，所述渣盘为铸件，且渣盘底端直径比顶端直径小。这样形状的渣盘便于出渣。
本发明的有益效果是：富集碳化渣中碳化钛的方法采用出渣后旋转渣盘，使碳化钛在渣盘底部沉积，之后再将底部与中上部碳化渣区别处理富集TiC，渣盘表层以下2/3的含钛高炉渣经上述处理后，得到TiC含量20～29％的碳化渣成品，渣盘底层以上1/3的含钛高炉渣中TiC含量富集到32～40％。本发明提高了含钛碳化渣中TiC的品位，增大了低温氯化时碳化钛与氯气接触的机会，促进氯化反应的发生，提高了氯化效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的阐述，以某公司9000kVA、18t圆形电炉为例，实施本发明：
实施例一
含钛高炉渣到达冶炼终点时，开炉口出渣，用渣盘接渣，渣量13.4t，约占渣盘总容积的2/3；合上开关，出渣平台上转盘转动带动渣盘旋转，旋转速度为16r/min，转动时间8min；待渣液表面凝固，对渣液表面进行喷水冷却，冷却时间9h；冷却完成后，进行翻渣操作，将渣从渣盘中倒出，收集到渣盘上层约2/3部分的碳化渣8.3t，经颚式破碎机破碎至20～40mm，将其与工业废酸反应，再经过滤和干燥，得到TiC含量为24.2％的碳化渣成品；收集到渣盘底部约1/3以上部分碳化渣成品5.1t，测得TiC含量为37.9％。
实施例二
含钛高炉渣到达冶炼终点时，开炉口出渣，用渣盘接渣，渣量14.7t，约占渣盘总容积的2/3；合上开关，出渣平台上转盘转动带动渣盘旋转，旋转速度为10r/min，转动时间11min；待渣液表面凝固，对渣液表面进行喷水冷却，冷却时间为10h；冷却完成后，进行翻渣操作，将渣从渣盘中倒出，收集到渣盘上层约2/3部分的碳化渣9.1t，经颚式破碎机破碎至20～40mm，将其与工业废酸反应，再经过滤和干燥，得到中TiC含量为23.7％的碳化渣成品；收集到渣盘底部约1/3以上部分的碳化渣成品6.6t，测得TiC含量为33.4％。
实施例三
含钛高炉渣到达冶炼终点时，开炉口出渣，用渣盘接渣，渣量16.0t，约占渣盘总容积的2/3；合上开关，出渣平台上转盘转动带动渣盘旋转，旋转速度为7r/min，转动时间15min；待渣液表面凝固，对渣液表面进行喷水冷却，冷却时间为12h；冷却完成后，进行翻渣操作，将渣从渣盘中倒出，收集到渣盘上层约2/3部分的碳化渣9.4t，经颚式破碎机破碎至20～40mm，将其与工业废酸反应，再经过滤和干燥，得到TiC含量为21.6％的碳化渣成品；收集到渣盘底部约1/3以上部分碳化渣成品6.6t，测得TiC含量为38.3％。
Claims (8)
1.富集碳化渣中碳化钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、含钛高炉渣达到冶炼终点之后开口出渣，用渣盘接渣，接渣完成后旋转渣盘，渣盘的转速不低于5r/min，且渣盘的旋转时间不低于8min；
B、含钛高炉渣冷却后，将渣盘内上层的含钛高炉渣破碎后与酸充分反应，再经过滤、干燥后得到富集碳化钛的成品；渣盘内下层的含钛高炉渣直接作为富集碳化钛的成品。
2.如权利要求1所述的富集碳化渣中碳化钛的方法，其特征在于：渣盘以5～20r/min的速度旋转，旋转时间8～15min。
3.如权利要求1所述的富集碳化渣中碳化钛的方法，其特征在于：所述步骤B中，待含钛高炉渣表面凝固，对含钛高炉渣表面进行喷水冷却。
4.如权利要求1所述的富集碳化渣中碳化钛的方法，其特征在于：所述步骤A中，渣盘的接渣量不超过渣盘总容积的3/4。
5.如权利要求4所述的富集碳化渣中碳化钛的方法，其特征在于：所述渣盘的接渣量为渣盘总容积的2/3～3/4。
6.如权利要求1所述的富集碳化渣中碳化钛的方法，其特征在于：所述步骤B中，将渣盘表层以下2/3的含钛高炉渣破碎后与酸反应，再经过滤、干燥后得到富集碳化钛的成品；渣盘底层以上1/3的含钛高炉渣直接作为富集碳化钛的成品。
7.如权利要求1所述的富集碳化渣中碳化钛的方法，其特征在于：所述步骤B中，将渣盘内上层的含钛高炉渣经颚式破碎机破碎至粒径为20～40mm的颗粒。
8.如权利要求1所述的富集碳化渣中碳化钛的方法，其特征在于：所述渣盘为铸件，且渣盘底端直径比顶端直径小。
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