CN105185469A - 一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，步骤一：分别制作高分子树脂载体A，高分子树脂载体B与高分子树脂载体C；步骤二：将步骤一中的三种物质通过与片状银粉、添加剂、粘结剂、分散剂、溶剂用高速搅拌机混合后，经过三辊研磨机进行辊轧制作，得到浆料用抽真空消泡过滤装置进行消泡、用目筛网过滤，最后再搅拌均匀得到导电银浆；本发明可以提供一种高稳定性能触摸屏导电银浆，引入新型的附着力粘结剂、及新型的分散剂，有效地克服了稳定性和附着力之间互相矛盾的缺陷，具有良好的附着力也具备较高的稳定性；使其稳定性有了很大的提升。
Description
技术领域
本发明属于导电银浆技术领域，特别涉及一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法。
背景技术
近年来，触摸屏技术在各个领域的应用增长迅猛，尤其是在电脑、电视、手机及数码产品等不同的电子产品中得到了广泛的应用，而通过丝网印刷技术印在触摸屏上的关键材料-导电银浆，通常是由片状导电银粉、高分子树脂、有机溶剂、添加剂等按一定比例通过机械混合辊轧制备而得，用250～325目的丝网印刷在ITO(氧化铟锡)、PET或电子玻璃等基材上，在120～150℃下固化30～60分钟，形成导电图形。目前国内也有不少生产触摸屏用导电银浆的厂家，一般为了提高附着力，需要加入螯合剂类材料，但螯合剂的加入会引起导电银浆稳定性的降低，即随着放置时间的延长，银浆的导电性能会变差，电阻值升高。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，通过引入新型的附着力粘结剂、及新型的分散剂，有效地克服了稳定性和附着力之间互相矛盾的缺陷，具有良好的附着力也具备较高的稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，
步骤一：高分子树脂载体的制作：
按质量百分比将聚酯树脂A以20～30％与溶剂I以70～80％的比例混合，在温度为80-90℃下搅拌溶解，再在温度为80-90℃下恒温搅拌2～4小时，直到全部溶解，经250～350过滤网过滤除杂；得到高分子树脂载体D；
按质量百分比将高分子树脂B以10～25％和聚酯树脂C以5～10％与溶剂I以65～85％的比例混合，在温度为80-90℃下搅拌溶解，再在温度为80-90℃下恒温搅拌2～4小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体经250～350过滤网过滤除杂；得到高分子树脂载体E；
按质量百分比10～20％的硝棉与溶剂I以80～90％的比例混合，在温度为80-90℃下搅拌溶解，再在温度为80-90℃恒温搅拌2～4小时，直到全部溶解，经250～350过滤网过滤除杂；得到高分子树脂载体F；
步骤二：导电银浆的制备：
按质量百分比组成如下：片状银粉M和片状银粉N：53.00～65.00％；步骤一中得到的高分子树脂载体D：11.00～17.00％；步骤一中得到的高分子树脂载体E:18.00～28.00％；步骤一中得到的高分子树脂载体F:1.00～3.00％；添加剂Ja和添加剂Jb:2.00～4.00％，粘结剂K：0.05～0.15％，分散剂L：0.05～0.15％,溶剂I：2.00～9.00％，按以上百分比分别称取片状银粉M和片状银粉N，高分子树脂载体D和高分子树脂载体E、及高分子树脂载体F,添加剂Ja和添加剂Jb、粘结剂K、分散剂L、溶剂I，用高速搅拌机充分搅拌混合均匀1～2小时，再按规定条件由三辊研磨机进行辊轧制作，细度达到5μm以下，粘度为25000～35000厘泊的导电浆料，再由抽真空消泡过滤装置进行消泡、用350目筛网过滤，最后再搅拌均匀1～2小时得到导电银浆。
所述的步骤一中的聚酯树脂A为分子量为10000～20000的高分子聚酯树脂；高分子树脂B为分子量20000～30000的氯醋树脂；聚酯树脂C为分子量70000～80000的聚酯树脂。
所述的步骤二中的片状银粉M和片状银粉N粒径在0.5～5.0μm，选取任意两种以上进行混合。
所述的步骤二中的添加剂Ja和添加剂Jb为片状镍粉、导电碳粉、SIO2粉中的两种进行组合。
所述的步骤二中的粘结剂K为不含乙酰丙酮的钛酸酯偶联剂TAA。
所述的步骤二中的分散剂L为毕克化学的BYK110、2025、361N、333中的一种。
所述的步骤一与步骤二中的溶剂I为高沸点溶剂DBE、己二酸二乙酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇二乙酸酯中的一种。
所述步骤二中的搅拌机为行星式或其它类型搅拌机，混合时间为1.0-2.0h。
所述的三辊机压力控制在10～30bar，把混合均匀的物料加在三辊机上预混合，时间为10～50min左右。
所述的辊轧条件:1、三辊机压力控制在10～20bar，辊轧2～5遍；2、三辊机压力控制在20～30bar，辊轧2～5遍；3、三辊机压力控制在20～30bar，辊轧2～5遍。
本发明的有益效果：
本发明可以提供一种高稳定性能触摸屏导电银浆，引入新型的附着力粘结剂、及新型的分散剂，有效地克服了稳定性和附着力之间互相矛盾的缺陷，既有良好的附着力也具备较高的稳定性；使其稳定性有了很大的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
步骤一：高分子树脂载体的制作：
按质量百分比首先称取溶剂IDBE75％与25％聚酯树脂A(分子量为15000高分子聚酯树脂),倒入反应釜，在温度为85℃下搅拌溶解，在85℃下恒温搅拌3小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体过300目筛网，过滤除杂；得到高分子树脂载体D；
按质量百分比称取溶剂IDBE70％、21.5％的高分子树脂B(分子量为22000氯醋树脂)与8.5％聚酯树脂C(分子量为75000聚酯树脂)，倒入反应釜，在温度为85℃下溶解，在85℃下恒温搅拌3小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体过300目筛网，过滤除杂；得到高分子树脂载体E；
按质量百分比首先称取溶剂IDBE85％与硝棉15％，倒入反应釜，在温度为85℃下溶解，在85℃下恒温搅拌2小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体过300目筛网；得到高分子树脂载体F；
步骤二：导电银浆的制备：按质量百分比组成如下：
按质量百分比取粒径为2.0％μm的片状银粉M:40.00％，粒径为3.00％μm的片状银粉N：15.00％，步骤一中得到的高分子树脂载体D:11.50％,步骤一中得到的高分子树脂载体E:23.00％，步骤一中得到的高分子树脂载体F:2.00％，添加剂Ja导电碳粉1.00％，添加剂Jb镍粉1.00％，粘结剂K不含乙酰丙酮的钛酸酯偶联剂TAA，0.10％，分散剂L333为0.05％，溶剂IDBE6.35％，以上各料放入高速搅拌机中搅拌混合均匀1小时，然后放入三辊研磨机上按前述条件辊轧研磨：依次按条件1：三辊机压力控制在10bar辊轧3遍，条件2：三辊机压力控制在20bar辊轧4遍，条件3：三辊机压力控制在30bar辊轧3遍，使溶剂微调粘度达到30000厘泊，再由抽真空消泡过滤装置进行消泡、用350目筛网过滤，最后再搅拌均匀1小时得到合格的导电银浆。
实施例2
步骤一：高分子树脂载体的制作：
按质量百分比首先称取溶剂I己二酸二乙酯80％与20％聚酯树脂A(分子量为20000高分子聚酯树脂)，倒入反应釜，在温度为85°C下搅拌溶解，在85℃下恒温搅拌3小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体过300目筛网，过滤除杂；得到高分子树脂载体D；
按质量百分比称取溶剂I己二酸二乙酯75.0％、18.0％的高分子树脂B(分子量为25000氯醋树脂)与7.0％聚酯树脂C(分子量为75000聚酯树脂)，倒入反应釜，在温度为85℃下溶解，在85℃下恒温搅拌3小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体过300目筛网，过滤除杂；得到高分子树脂载体E；
按质量百分比首先称取溶剂I己二酸二乙酯85％与硝棉15％，倒入反应釜，在温度为85℃下溶解，在85℃下恒温搅拌3小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体过300目筛网；得到高分子树脂载体F；
步骤二：导电银浆的制备：按质量百分比组成如下：
按质量百分比取粒径为2.5％μm的片状银粉M:45.00％,粒径为3.0％μm的片状银粉N：10.00％，步骤一中得到的高分子树脂载体D:13.00％,步骤一中得到的高分子树脂载体E:21.00％，步骤一中得到的高分子树脂载体F:1.50％，添加剂Ja导电碳粉1.00％,添加剂JbSIO2粉1.00％,粘结剂K不含乙酰丙酮的钛酸酯偶联剂TAA，0.12％，分散剂L110,0.08％，溶剂IDBE，7.30％，以上各料放入高速搅拌机中搅拌混合均匀1小时，然后放入三辊研磨机上按前述条件辊轧研磨：依次按条件1：三辊机压力控制在20bar辊轧3遍，条件2：三辊机压力控制在10bar辊轧4遍，条件3：三辊机压力控制在30bar辊轧3遍，使溶剂微调粘度达到28000厘泊，再由抽真空消泡过滤装置进行消泡、用350目筛网过滤，最后再搅拌均匀1小时得到合格的导电银浆。
实施例3
步骤一：高分子树脂载体的制作：
按质量百分比首先称取溶剂I乙二醇丁醚醋酸酯70％与30％聚酯树脂A(分子量为15000高分子聚酯树脂)，倒入反应釜，在温度为85℃下搅拌溶解，在85℃下恒温搅拌3小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体过300目筛网，过滤除杂，得到高分子树脂载体D；
按质量百分比称取溶剂I乙二醇丁醚醋酸酯70.0％、20.0％高分子树脂B(分子量为30000氯醋树脂)与10.0％高分子树脂C(分子量为80000聚酯树脂)，倒入反应釜，在温度为85℃下溶解，在85℃下恒温搅拌3小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体过300目筛网，过滤除杂；得到高分子树脂载体E；
按质量百分比首先称取溶剂I乙二醇丁醚醋酸酯85％与硝棉15％，倒入反应釜，在温度为85℃下溶解，在85℃下恒温搅拌3小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体过300目筛网；得到高分子树脂载体F；
步骤二：导电银浆的制备：按质量百分比组成如下：
按质量百分比取粒径为1.0％μm的片状银粉M:45.00％，粒径为4.5％μm的片状银粉N：15.00％，步骤一中得到的高分子树脂载体D:11.00％,步骤一中得到的高分子树脂载体E:18.00％，步骤一中得到的高分子树脂载体F:1.50％，添加剂Ja片状镍粉1.00％,添加剂JbSIO2粉，1.00％,粘结剂K不含乙酰丙酮的钛酸酯偶联剂TAA，0.12％，分散剂L2025,0.08％，溶剂IDBE，7.30％，以上各料放入高速搅拌机中搅拌混合均匀1小时，然后放入三辊研磨机上按前述条件辊轧研磨：依次按条件1：三辊机压力控制在30bar辊轧3遍，条件2：三辊机压力控制在10bar辊轧4遍，条件3：三辊机压力控制在30bar辊轧3遍，使溶剂微调粘度达到30000厘泊，再由抽真空消泡过滤装置进行消泡、用350目筛网过滤，最后再搅拌均匀1小时得到合格的导电银浆。
本发明实施后，导电浆料的稳定性有了很大的提升，随着效果对比如表1：
表1
通过表1可以看出，通过本发明得到的导电银浆的稳定性比现有技术的有明显的提高。
Claims (10)
1.一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于：
步骤一：高分子树脂载体的制作：
按质量百分比将聚酯树脂A以20～30％与溶剂I以70～80％的比例混合，在温度为80-90℃下搅拌溶解，再在温度为80-90℃下恒温搅拌2～4小时，直到全部溶解，经250～350过滤网过滤除杂；得到高分子树脂载体D；
按质量百分比将高分子树脂B以10～25％和聚酯树脂C以5～10％与溶剂I以65～85％的比例混合，在温度为80-90℃下搅拌溶解，再在温度为80-90℃下恒温搅拌2～4小时，直到全部溶解，再将溶解好的树脂载体经250～350过滤网过滤除杂；得到高分子树脂载体E；
按质量百分比10～20％的硝棉与溶剂I以80～90％的比例混合，在温度为80-90℃下搅拌溶解，再在温度为80-90℃恒温搅拌2～4小时，直到全部溶解，经250～350过滤网过滤除杂；得到高分子树脂载体F；
步骤二：导电银浆的制备：
按质量百分比组成如下：片状银粉M和片状银粉N：53.00～65.00％，步骤一中得到的高分子树脂载体D；11.00～17.00％，步骤一中得到的高分子树脂载体E:18.00～28.00％，步骤一中得到的高分子树脂载体F:1.00～3.00％，添加剂Ja和添加剂Jb:2.00～4.00％，粘结剂K：0.05～0.15％，分散剂L：0.05～0.15％,溶剂I：2.00～9.00％，按以上百分比分别称取片状银粉M和片状银粉N，高分子树脂载体D和高分子树脂载体E、及高分子树脂载体F,添加剂Ja和添加剂Jb、粘结剂K、分散剂L、溶剂I，用高速搅拌机充分搅拌混合均匀1～2小时，再按规定条件由三辊研磨机进行辊轧制作，细度达到5μm以下，粘度为25000～35000厘泊的导电浆料，再由抽真空消泡过滤装置进行消泡、用350目筛网过滤，最后再搅拌均匀1～2小时得到导电银浆。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中的聚酯树脂A为分子量为10000～20000的高分子聚酯树脂；高分子树脂B为分子量20000～30000的氯醋树脂；聚酯树脂C为分子量70000～80000的聚酯树脂。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中的片状银粉M和片状银粉N粒径在0.5～5.0μm，选取任意两种以上进行混合。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中的添加剂Ja和添加剂Jb为片状镍粉、导电碳粉、SIO2粉中的两种进行组合。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中的粘结剂K为不含乙酰丙酮的钛酸酯偶联剂TAA。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中的分散剂L为毕克化学的BYK110、2025、361N、333中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的步骤一与步骤二中的溶剂I为高沸点溶剂DBE、己二酸二乙酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇二乙酸酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的搅拌机为行星式或其它类型搅拌机，混合时间为1.0-2.0h。
9.根据权利要求1所述的一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的三辊机压力控制在10～30bar，把混合均匀的物料加在三辊机上预混合，时间为10～50min左右。
10.根据权利要求9所述的一种高稳定性触摸屏用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的辊轧条件1：三辊机压力控制在10～20bar，辊轧2～5遍；辊轧条件2：三辊机压力控制在20～30bar，辊轧2～5遍；辊轧条件3：三辊机压力控制在20～30bar，辊轧2～5遍。
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