CN105181860B - 基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其包括：打开阀门一，待测气体进入到主腔体内，获得准静态气体浓度调整腔体体积；将主腔体内完全充满待测气体，直至排出待测气体；将主腔体连通到质谱仪；质谱仪进行质谱测量，获得主腔体内待测气体的饱和部分；设定质谱仪，对饱和部分进行推斥，提高低信号的测量精度；嵌入式控制系统对质谱仪的测量结果分析，按照浓度值的排序变化，计算需要进入主腔体质谱仪内的缓存气体；打开阀门二，电机移动活塞使主腔体内的容量扩充到腔体体积；质谱仪进行质谱测量，直到没有饱和峰时测量结束，如果存在饱和峰重复前两个步骤；采用质谱仪进行结果测量和配气步骤，合成总的谱图。
Description
技术领域
本发明涉及一种准静态气体浓度调节设备的调节方法，尤其涉及一种基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法。
背景技术
气体中不同物质成分浓度测量的动态范围是衡量质谱仪器的重要性能之一。由于质谱动态范围的限制，大多数质谱仪器，很难同时兼顾超痕量物质、痕量物质和微量物质的测量。
常见的做法是对于痕量和微量物质采用配气仪，一路是待测样品，一路是混合气体然后通过不过同的比例进行混合使气体的浓度进入到可测量的范围。然而通过配气仪器的方法，由于质谱仪器所需要气体量较低，利用阀门进行配气的方法稳定度和精度都相对较低。同时因为没有反馈机制，测量过程中无法准确的调整到气体的浓度在恰当的位置。测量时兼顾了(>1ppm)物质时，就会损失部分痕量和超痕量物质的信息。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其主要解决没有反馈机制，测量过程中无法准确的调整到气体的浓度在恰当的位置的技术问题。
本发明的解决方案是：本发明还提供一种基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，所述基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备包括配气仪、与所述配气仪连通的质谱仪、嵌入式控制系统，质谱仪采用所述嵌入式控制系统对所述配气仪内的气体进行质谱测量；所述配气仪包括气缸、配合在气缸内的活塞、驱动活塞移位的电机；活塞与气缸的底部围成主腔体，主腔体与质谱仪连通，主腔体通过阀门一输入待测气体，还通过阀门二输入缓冲气体；所述嵌入式控制系统与电机电性连接，根据质谱仪的质谱测量结果通过电机调节活塞的移位量；所述调节方法包括以下步骤：
步骤1：打开阀门一，待测气体进入到主腔体内，获得准静态气体浓度调整腔体体积V1；
步骤2：将主腔体内完全充满待测气体，直至排出待测气体；
步骤3：将主腔体连通到质谱仪；
步骤4：质谱仪进行质谱测量，获得主腔体内待测气体的饱和部分；
步骤5：设定质谱仪，对饱和部分进行推斥，提高低信号的测量精度；
步骤6：嵌入式控制系统对质谱仪的测量结果分析，按照浓度值的排序变化，计算需要进入主腔体质谱仪内的缓存气体；
步骤7：打开阀门二，电机移动活塞使主腔体内的容量扩充到腔体体积V2；
步骤8：质谱仪进行质谱测量，直到没有饱和峰时测量结束，如果存在饱和峰重复步骤6-7；
步骤9：采用质谱仪进行结果测量和配气步骤，合成总的谱图。
作为上述方案的进一步改进，所述配气仪还包括缓冲池一、缓冲池二；待测气体通过缓冲池一再经由阀门一输入主腔体内；缓冲气体通过缓冲池二再经由阀门二输入主腔体内。
作为上述方案的进一步改进，主腔体通过阀门三输入标定气体。
进一步地，所述配气仪还包括缓冲池三；标定气体通过缓冲池三再经由阀门三输入主腔体内。
作为上述方案的进一步改进，所述配气仪还包括测量主腔体内温度的温度传感器。
进一步地，所述配气仪还包括设置在气缸外表面的保温加热带。
优选地，所述配气仪还包括温控装置，温控装置与所述温度传感器、保温加热带均电性连接。
作为上述方案的进一步改进，所述配气仪还包括测量主腔体内压力的压力传感器。
作为上述方案的进一步改进，所述配气仪还包括测量位移量的编码器，所述编码器安装在电机上，通过电机的移动而获得活塞的位移量，所述编码器将所述位移量回馈给所述嵌入式控制系统。
本发明通过设置气缸、活塞围成的主腔体，质谱仪采用所述嵌入式控制系统对所述配气仪内的气体进行质谱测量，配合电机驱动活塞实现主腔体内气体的反馈机制，在质谱仪的测量过程中能准确的调整到气体的浓度在恰当的位置。本发明的有益效果：针对质谱仪，可扩充质谱检测浓度范围，提高质谱检测的灵敏度，不损失小信号；全自动处理具有人工智能；准静态方法进一步提高气体进样的稳定度。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的结构示意图。
主要符号说明
待测气体1 缓冲气体2
标定气体3 缓冲池一4
缓冲池二5 缓冲池三6
阀门一7 阀门二8
阀门三9 压力传感器11
温控装置12 主腔体13
电动三通14 质谱仪15
活塞16 保温加热带17
气缸18 电机19
温度传感器111
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明实施例提供的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备，其包括配气仪、与所述配气仪连通的质谱仪15、嵌入式控制系统。质谱仪15采用所述嵌入式控制系统对所述配气仪内的气体进行质谱测量。
配气仪包括气缸18、活塞16、阀门一7、阀门二8、阀门三9、缓冲池一4、缓冲池二5、缓冲池三6、电机19、固定架、编码器、压力传感器11、保温加热带17、温度传感器111、温控装置12。
气缸18可安装在固定架18上，活塞16配合在气缸18内，活塞16与气缸18的底部围成主腔体13。气缸18外表面可设置保温加热带17，保持主腔体13内恒温。通过移动活塞16可调节主腔体13的大小，也可以通过注入主腔体13内的气体容积调节主腔体13的大小。电机19驱动活塞16移位，电机19可为步进电机。所述嵌入式控制系统与电机19电性连接，根据质谱仪15的质谱测量结果通过电机19调节活塞16的移位量
编码器可选用一般测量角位移量的编码器即可，所述编码器安装在电机19上，通过电机19的移动而获得活塞16的位移量，编码器将所述位移量回馈给所述嵌入式控制系统。压力传感器11测量主腔体13内的压力，压力传感器11可选用比较直观显示的类型，便于使用者查看。温度传感器111测量主腔体13内的温度，温度传感器111也可选用比较直观显示的类型，便于使用者查看。温控装置12与所述温度传感器111、保温加热带17均电性连接，实现主腔体13内和管道内温度的调节，温控装置12可选用易于操作的呆瓜式温控器。温控装置12可通过所述嵌入式控制系统进行控制调节，如参考温度的设置、温度范围的选定等等。保温加热带17设置在气缸18的外表面，也可以采用其他的加热方式，如加热片，加热管，PTC等等。
主腔体13与一个质谱仪15连通，质谱仪15对主腔体13内的气体采样检测。主腔体13通过阀门一7输入待测气体1，还通过阀门二8输入缓冲气体2，还可通过阀门三9输入标定气体3。待测气体1、缓冲气体2、标定气体3可分别通过缓冲池一4、缓冲池二5、缓冲池三6到达主腔体13内，待测气体1、缓冲气体2、标定气体3可事先存储于罐体中。阀门一7、阀门二8、阀门三9可以手动控制也可以通过所述嵌入式控制系统进行控制。
本发明先后将待测气体1、缓冲气体2输入在气缸18内的主腔体13中。本发明在应用过程中，需要将主腔体13与质谱仪15连通，在本实施例中采用电动三通14与质谱仪15连通，通过电动三通14实现主腔体13与质谱仪15之间的连通与截止。
所述配气仪在应用时，步骤1：打开阀门一7，待测气体1进入到配气主腔体13内，获得准静态气体浓度调整腔体体积V1。
步骤2：将配气主腔体13内完全充满待测气体1，直至排出待测气体1。如，通过所述嵌入式控制系统打开电动三通14，排出管道中的气体直至排出待测气体1。
步骤3：将配气主腔体13连通到质谱仪15。如，电动三通14连接到质谱仪15。
步骤4：可打开温控，保持配气主腔体13内和管道内的待测气体1恒温。
步骤5：质谱仪15进行质谱测量，获得配气主腔体13内待测气体1的饱和部分。
步骤6：设定质谱仪15，对饱和部分进行推斥，提高低信号的测量精度。
步骤7：与质谱仪15配套的嵌入式系统对测量结果分析，按照浓度值的排序变化，计算需要进入配气主腔体13内的缓存气体(缓冲气体可以更换为定标气体，在缓冲的同时可以同时进行定量修正)。
步骤8：打开阀门二8可在保证温度压力和温度的条件下，电机19移动活塞16使配气主腔体13内的容量扩充到腔体体积V2。编码器计算活塞16移动的量。如，通过所述嵌入式控制系统打开阀门二8、驱动电机19、接收编码器计算的移动量。
步骤9：质谱仪15进行质谱测量，直到没有饱和峰时测量结束，如果存在饱和峰重复步骤6-8；
步骤10：采用质谱仪15进行结果测量和配气步骤，合成总的谱图。
优选地，所述配气仪在应用时，步骤1：主控板开始工作，进行温度、压力等数据的采集。
步骤2：按照设定的温度，保持主腔体13和待测气体1和缓冲气体2与腔体连接的管道和设备恒温。
步骤3：打开电动三通14，使气体出口和大气连接；
步骤4：打开阀门一7，待测气体1进入到主腔体13内，调整活塞到合适的位置，排出腔体和管道中的上次测量后的残余气体；
步骤5：关闭电动三通14，关闭阀门一7获得待测气体体积V0。
步骤6：质谱仪15进行质谱测量，获得配气主腔体13内待测气体1的谱图。
步骤7：反馈分析控制板对质谱仪器的谱图数据进行分析，获得测量所的到的物质峰(P1-Pn)共n个。找出对应的m个饱和峰，并通过相关方法分析不同峰的饱和程度(一般可以用峰高、峰面积粗略判断)。假设此时有饱和峰A1-Am共m个已按照饱和程度排序好的饱和峰。
步骤8：进一步把这些饱和峰按照饱和程度分成G1-Gk共k个组。
步骤9：主控板通过设定质谱仪15，对饱和部分A1-Am进行推斥，提高低信号的测量精度，并对未饱和(n-m)个信号强度(I1-I(n-m))进行记录，其中Ii＝Pi，Pi为质谱峰测得第i个物质的浓度，Ii为待测气体中第i个物质的实际浓度。
步骤10：按照饱和度分组的排序的结果，计算需要进入配气主腔体13内的缓冲气体量。注入方法采用可以采用2倍率的方案。(如果谱图中无标准样品气体对应的饱和峰，缓冲气体也可以更换为标准样品气体，在缓冲稀释的同时可以完成定量修正)。
步骤11：打开阀门二8，在保证温度压力和温度的条件下，电机19带动活塞16移动，使主腔体13内的容量扩充到腔体V1。编码器计算活塞16移动的量。
步骤12：质谱仪15进行测量，记录组G1中饱和成分的强度。然后按照I1j＝P1j(V1/V0)获得第1组第j个物质的实际浓度。
步骤13：重复10-12的过程k次，第l次汽缸扩充的容量为Vl，测的第l组第j个物质Glj的浓度为Plj。按照Ilj＝Plj(Vl/V0)的计算公式，推算出所有饱和峰的真实浓度。
步骤14：采用质谱仪15进行结果测量和配气步骤，合成总的谱图。
步骤15：重复1-14，完成下一轮测量。
假设一个质谱仪15的动态范围为1ppt-1ppm，含有的物质的量有1ppt，10ppt，100ppt，1ppm，10ppm和100ppm的情况。原始进气的时候，可以测出符合的低浓度部分。这时汽缸的体积为V0。这部分信号为X00…X0i。
分析饱和部分进入缓存气体测出饱和部分1。这时汽缸的体积为V1。这部分信号为X10…X1i。
以此类推，…。
分析饱和部分，进入缓存气体测出饱和部分n。这时汽缸的体积为Vn。这部分信号为Xn0…Xni。
那么总的信号就可以合成为：
X00，X01，…，X0i，(V1/V0)*(X10…X1i),…,(Vn/V0)(Xn0…Xni)。
与现有技术相比，如现有技术为专利申请181210049252.4(公开号为102580606B，公开日为1814-07-09)，其与本发明的区别在于：
1.用途不同
本发明用于未知气体中的高浓度成分稀释到后续设备测量的范围；而现有技术用于已知的纯净气体进行混合成所需要的浓度气体；
2.方法不同
本发明采用负反馈逐步稀释的方法，兼顾所有待测气体成分的测量；而现有技术采用直接混合的方法；
3.测量浓度变化方法不同
本发明采用恒温腔容积的变化，推导出缓冲气体的进量，而现有技术采用质量流量计的方法计算出稀释的结果；
4.气体所处状态不同
本发明采用活塞缓慢移动，气体处于准静态混合过程，气体的各项参数更满足理想气体状态方程，计算的稀释浓度要优于质量流量计的1％，而现有技术直接混合，气体会出现湍流，对只是混合一个比例的气体影响倒是不大，但是对于检测就会有一定的影响，气体没办法平稳进样；
5.气体消耗量不同
本发明采用进入一部分待测气体，然后不断稀释的方法，对待测气体的需求极小，而现有技术若采用质量流量计，必须不停的混合，现有技术这样会出现下面几个问题：1>采样气体需要不停进样混合；2>流量控制的范围很小，如果需要相对变化范围较大的稀释，就很难达到控制的精度；3>无法保证准静态；4>无法对于同一时刻采样的气体进行分析。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，所述基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备包括配气仪、与所述配气仪连通的质谱仪(15)、嵌入式控制系统，质谱仪(15)采用所述嵌入式控制系统对所述配气仪内的气体进行质谱测量；所述配气仪包括气缸(18)、配合在气缸(18)内的活塞(16)、驱动活塞(16)移位的电机(19)；活塞(16)与气缸(18)的底部围成主腔体(13)，主腔体(13)与质谱仪(15)连通，主腔体(13)通过阀门一(7)输入待测气体(1)，还通过阀门二(8)输入缓冲气体(2)；所述嵌入式控制系统与电机(19)电性连接，根据质谱仪(15)的质谱测量结果通过电机(19)调节活塞(16)的移位量；其特征在于：所述调节方法包括以下步骤：
步骤1：打开阀门一(7)，待测气体(1)进入到主腔体(13)内，获得准静态气体浓度调整腔体体积V1；
步骤2：将主腔体(13)内完全充满待测气体(1)，直至排出待测气体(1)；
步骤3：将主腔体(13)连通到质谱仪(15)；
步骤4：质谱仪(15)进行质谱测量，获得主腔体(13)内待测气体(1)的饱和部分；
步骤5：设定质谱仪(15)，对饱和部分进行推斥，提高低信号的测量精度；
步骤6：嵌入式控制系统对质谱仪(15)的测量结果分析，按照浓度值的排序变化，计算需要进入主腔体(13)内的缓存气体；
步骤7：打开阀门二(8)，电机(19)移动活塞(16)使主腔体(13)内的容量扩充到腔体体积V2；
步骤8：质谱仪(15)进行质谱测量，直到没有饱和峰时测量结束，如果存在饱和峰重复步骤6-7；
步骤9：采用质谱仪(15)进行结果测量和配气步骤，最终合成总谱图。
2.如权利要求1所述的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其特征在于：所述配气仪还包括缓冲池一(4)、缓冲池二(5)；待测气体(1)通过缓冲池一(4)再经由阀门一(7)输入主腔体(13)内；缓冲气体(2)通过缓冲池二(5)再经由阀门二(8)输入主腔体(13)内。
3.如权利要求1所述的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其特征在于：主腔体(13)通过阀门三(9)输入标定气体(3)。
4.如权利要求3所述的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其特征在于：所述配气仪还包括缓冲池三(6)；标定气体(3)通过缓冲池三(6)再经由阀门三(9)输入主腔体(13)内。
5.如权利要求1所述的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其特征在于：所述配气仪还包括测量主腔体(13)内温度的温度传感器。
6.如权利要求5所述的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其特征在于：所述配气仪还包括设置在气缸(18)外表面的保温加热带(17)。
7.如权利要求6所述的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其特征在于：所述配气仪还包括温控装置(12)，温控装置(12)与所述温度传感器、保温加热带(17)均电性连接。
8.如权利要求1所述的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其特征在于：所述配气仪还包括测量主腔体(13)内压力的压力传感器。
9.如权利要求1所述的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，其特征在于：所述配气仪还包括测量角位移量的编码器，所述编码器安装在电机(19)上，通过电机(19)的角位移而获得活塞(16)的位移量，所述编码器将所述位移量回馈给所述嵌入式控制系统。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 215311 Jiangsu City, Suzhou province Kunshan City, Pakistan, Xueyuan Road, No. 828, Pudong Software Park, building 2, building 3 Applicant after: Kunshan Hexin Zhipu Technology Co.,Ltd. Applicant after: Shanghai University Applicant after: Guangzhou Hexin Instruments Co., Ltd. Address before: 215311 Jiangsu City, Suzhou province Kunshan City, Pakistan, Xueyuan Road, No. 828, Pudong Software Park, building 2, building 3 Applicant before: Kunshan Hexin Zhipu Technology Co.,Ltd. Applicant before: Shanghai University Applicant before: Guangzhou Hexin Analytical Instrument Co., Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |