CN110208207B - 一种碳硫含量检测方法及检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明中公开了一种碳/硫含量检测方法，本发明通过控制通入燃烧炉中的氧气流速，使样品燃烧后的混合气体中的目标气体(二氧化碳或二氧化硫)的浓度维持在一个较小的范围内，从而使得红外热释电传感器输出信号值It处于一个预先设定的区间范围内，抑制It值对二氧化碳或二氧化硫浓度计算结果所产生的的非线性关系，达到减小非线性对检测结果造成的不确定性影响，显著提高不同样品或同一样品的检测结果稳定性，提高了测量结果的准确性和重复性。本发明还公开了一种用于该碳/硫含量检测方法的检测系统，包括供氧装置、流量调节装置、燃烧炉、气体流量检测装置、碳/硫检测池、PC机和控制器。
Description
技术领域
本发明涉及仪器检测领域，尤其涉及一种用于碳硫分析仪的碳硫含量检测方法及检测系统。
背景技术
在碳/硫含量检测中，常用红外碳硫分析仪，其工作原理是：对含有碳硫的样品进行燃烧，产生二氧化碳、二氧化硫气体分子，由于不同气体在红外波段具有不同的选择性吸收谱图，把燃烧后的气体通入对应的气体检测室可以检测到气体的浓度。气体检测室检测气体浓度的理论依据是朗伯-比尔定律，不同气体对红外光的吸收特性不同，需要使用不同的热释电红外传感器进行检测，因此需要分别使用碳检测池对二氧化碳进行浓度检测，使用硫检测池对二氧化硫进行浓度检测。由于热释电红外传感器的非线性特性，导致检测结果具有非线性，因此按照线性特性计算得到的碳和硫的含量具有一定的误差，导致测量结果稳定性无法得到保证。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的以上问题，提供一种碳硫含量检测方法及检测系统，可以减小检测误差，提高测量结果的稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种碳硫含量检测方法，包括以下步骤：
1)在燃烧炉中通入氧气，将样品燃烧后得到的混合气体通入到红外碳硫分析仪的碳/硫检测池中，对气体中的二氧化碳/二氧化硫的浓度进行检测；
在时间t时的二氧化碳/二氧化硫浓度Ct为：
Ct＝K1(logI0-logIt)；
其中，K1为一常数；I0为在碳/硫检测池中通入纯氧时红外热释电传感器的输出信号值；It为在时间t时红外热释电传感器的输出信号值；
将得到的检测值It输出到控制器；
2)控制器根据获取的检测值It调节通入到燃烧炉中氧气的流速，使检测值It处于预先设定的区间范围内；
3)对通入到碳/硫检测池中的气体流速进行检测，得到时间t时的气体流速Vt；
4)根据It和Vt计算得到样品的碳硫含量。
优选地，所述步骤2)中控制器对氧气流速的控制方法采用PID控制、模糊控制或神经网络控制。
优选地，所述步骤2)中控制器对氧气流速的控制方法，包括以下步骤：
21)设定控制器控制红外热释电传感器输出信号值的目标值为Is，设定控制器的输出值，包括最大值Pmax、最小值Pmin和初始值P0，分别对应于氧气最大流速值、最小流速值和初始流速值，控制器的输出值Pt用于控制氧气流速值；
22)检测时，控制器获取红外热释电传感器输出信号值It；在燃烧的初始阶段，由于样品燃烧不充分，此时It≥Is，控制器输出值保持为P0不变；当It第一次小于Is时，控制器开始启动控制算法在Pmax和Pmin范围内调整并计算出输出值Pt；控制器通过对输出值Pt的调控来调节氧气流速值，使It处于预先设定的区间范围内。
进一步优选，所述步骤4)中碳硫含量的计算公式为：
所述C为碳硫含量；M为样品的质量；K2K1为常数，可以通过标定来计算得到。
一种碳硫含量检测系统，包括
供氧装置，用于为燃烧炉提供样品燃烧时所需的氧气；
流量调节装置，分别连接供氧装置、控制器和燃烧炉，用于调节供氧装置通入到燃烧炉中氧气的流速大小；
燃烧炉，样品在燃烧炉中进行燃烧，将样品中的碳/硫转化为二氧化碳/二氧化硫气体，并将燃烧后得到的气体通入到碳/硫检测池；
碳/硫检测池，采用红外热释电传感器对进入碳/硫检测池的气体中二氧化碳/二氧化硫浓度进行检测；
气体流量检测装置，设置在燃烧炉和碳/硫检测池之间，用于对进入到碳/硫检测池的气体流速进行检测；
控制器，所述控制器接收碳/硫检测池的红外热释电传感器输出信号值，控制器连接流量调节装置，控制器根据接收的红外热释电传感器输出信号值控制流量调节装置，对供氧装置通入到燃烧炉中氧气流速的大小进行控制。
本发明检测方法的原理如下：
现有的碳硫含量检测方法一般如下(以碳含量的检测方法为例)：
1、向红外碳硫分析仪中通入纯氧，此时红外热释电传感器输出的信号大小为I0；
2、对样品进行称重，得到样品的质量M；将样品放置在红外碳硫分析仪内的燃烧炉中，通入固定流速的纯氧对样品进行充分燃烧，燃烧产生的气体通入红外碳硫分析仪的碳检测池进行检测；
3、红外碳硫分析仪的碳检测池一般具有一个进气口和一个出气口，其余部分密封。气体从进气口进入，流经碳检测池，从出气口排出。在进气口区域放置恒定亮度的红外光源，在出气口区域放置热释电红外传感器，热释电红外传感器与红外光源对射。当通入含有二氧化碳的燃烧后气体时，由于二氧化碳对红外光的吸收，使得红外光强度变小，由于热释电红外传感器输出的电信号大小与红外光强成正比，因此，通入二氧化碳后红外热释电传感器输出信号变小，在时间t时的输入信号用It表示，用Ct表示t时刻的二氧化碳浓度(单位g/L)，则可以得到：
Ct＝K1(logI0-logIt) 公式(1)
其中，K1是一个常数，其取值主要由红外光被吸收的吸光系数和红外光在碳池中被二氧化碳吸收的实际距离等因素决定。
4、当燃烧结束后，停止检测，样品中碳含量的计算公式推导过程如下：
首先，定义时间t时的碳池中气体流速为Vt，设置热释电红外传感器输出信号It的采样时间间隔为Δt,碳池的截面积为s，由浓度与体积的乘积等于质量可知，整个检测过程中的二氧化碳的总质量为：
然后，假设样品中的碳充分燃烧，每一个碳原子转换为一个二氧化碳分子，则可以知道样品中碳原子的总质量与二氧化碳总质量之比为3/11，因此样品中碳原子的总质量为：
其中，
是一个常数。
最后，用碳原子的总质量除以样品质量得到碳的含量为：
在检测样品之前，需要先使用标样进行标定，目的是得到系数K1K2。标样的碳含量CC是已知的，称量得到标样的质量M，然后在检测开始之前得到I0,检测过程中得到It，最后使用公式(4)计算得到K1K值。
综上所述，在现有的检测过程及对最后结果的计算中，都是假设K1是固定值，公式(1)是线性关系。但是实际上，Ct和(logI0-logIt)之间呈非线性关系，Ct值会随着It值的改变而变化。由于样品的燃烧过程每次都不一样，导致样品燃烧所产生的气体中，二氧化碳的浓度是有变化的，使得在整个测量过程中，二氧化碳浓度变化越大，Ct的变化范围越大，Ct与(logI0-logIt)的非线性越明显；因此采用现有的检测方法进行检测时，针对同样碳含量的样品，连续多次的测量结果往往并不相同，很多时候甚至差别较大，影响了测量结果的准确性和重复性。
如果在检测过程中，能使样品燃烧产生的气体里的二氧化碳浓度在一个较小的范围内变化，那么就能使热释电红外传感器输出的It值保持在一个很小的范围内变化，这样就能减小计算时Ct与(logI0-logIt)的非线性特征，从而可大大提高测量结果的准确性和重复性，使得对同样碳含量的样品的连续多次测量结果之间的误差更小。
基于上述的原理，本发明的检测方法，通过控制器调节进入燃烧炉的氧气流速来控制燃烧产生的气体里二氧化碳浓度，从而控制热释电红外传感器输出信号值It的变化，将It值保持在一个很小的范围内变化。
控制器对氧气流速的控制可采用PID控制、模糊控制或神经网络控制等控制算法；下面以采用PID控制为例，对控制器的控制过程进行详细的说明：如图1所示，首先设定控制器接收热释电红外传感器输出信号的目标值为Is，设定控制器的输出值最大值Pmax、最小值Pmin和初始值P0，控制器的输出值分别对应于氧气流速值，控制器的输出值就是控制器的输出信号。检测时，在检测时间t，控制器获取热释电红外传感器输出信号值It；刚开始燃烧时,产生的二氧化碳/二氧化硫很少,此时It≥Is，控制器维持输出值P0不变，这是由于样品燃烧不充分，此时产生的二氧化碳较少，如果启用控制器的控制算法，会使得氧气流速降低，不利于样品迅速充分燃烧；当首次满足It<Is这个条件时，控制器的控制算法开始工作,此后无论It怎么变化,控制器都用控制算法在Pmax和Pmin范围内调整并计算出输出值Pt，调整氧气流速，使It的变化处于一个较小的区间范围内，从而抑制It值对Ct的计算结果所产生的非线性影响。通过使得C处于一个小的区间范围内变化，这样就能提高不同质量的样品或同一样品在不同燃烧过程下得到测量结果的稳定性。本发明的检测方法中通入氧气的流速是变化的，导致燃烧后混合气体流量值Vt是个变量，因此本发明的检测方法利用公式(4)来计算样品的碳含量。
本发明所具有的有益效果：本发明通过控制通入燃烧炉中的氧气含量，从而使样品燃烧后的混合气体中的二氧化碳浓度维持一个动态平衡，使得热释电红外传感器输出信号值It处于一个小的区间范围，抑制It值对Ct的计算结果所产生的非线性影响，显著提高不同质量的样品或同一样品在不同燃烧过程下得到测量结果的稳定性，提高了测量结果的准确性和重复性。
附图说明
图1为本发明中碳硫检测方法中控制器的控制流程图。
图2为本发明中碳硫检测系统结构框图。
图2中：空心箭头表示通过管道连接的气体传输方向；实心箭头表示通过通信线路连接的信号传递方向。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
供氧装置向红外碳硫分析仪中的燃烧炉通入氧气，样品进行燃烧，将燃烧后得到的气体通入气体流量检测装置，对通入到碳/硫检测池中的气体流量进行检测，得到气体流速Vt；气体流量检测装置连接控制器，控制器获取气体流速信号值Vt。将气体通入到红外碳硫分析仪的碳/硫检测池中，红外碳硫分析仪采用红外传感器对气体中的二氧化碳/二氧化硫浓度进行检测，并输出热释电红外传感器信号值It。红外热释电传感器连接控制器，控制器获取热释电红外传感器输出信号值It；控制器采用PID控制算法，设定控制器控制热释电红外传感器输出信号值的目标值为Is，设定控制器的输出值，包括最大值Pmax、最小值Pmin和初始值P0，控制器的输出值分别对应于对氧气流速的调节值。当It≥Is时，样品燃烧不充分，控制器输出值为P0；当It<Is时，样品充分燃烧，控制器在Pmax和Pmin范围内调整并计算出输出值Pt；控制器连接流量调节装置并通过输出值Pt控制流量调节装置，对供氧装置通入到燃烧炉中氧气流速的大小进行控制，使It处于某一个区间范围内。
样品碳硫含量的计算公式为
C为碳硫含量；M为样品的质量；K2K1为常数，可以通过标定来计算得到。
下面以对样品中碳含量的检测为例，对本发明中的检测方法进行详细的说明。
1)首先向红外碳硫分析仪中通入纯氧，此时热释电红外传感器输出的信号大小为I0。
2)用标样计算系数K1 K2。
使用标样进行标定，标样的碳含量CC是已知的。对标样进行称重，得到标样的质量M；将标样放置在燃烧炉内，氧气由供氧装置如氧气罐，经流量调节装置如氧气减压器通入到燃烧炉内，标样在燃烧炉内进行燃烧，燃烧后的气体通入气体流量检测仪，得到Vt值；气体再通入碳检测池经红外传感器检测，热释电红外传感器输出的信号值为It，由于气体流量检测仪和热释电红外传感器的信号输出端均连接到PC机的信号输入端，因此I0、It和Vt均自动输入到PC机内，人工输入标样的碳含量CC和标样的质量M；PC机将以上各数值代入公式
中，计算得到系数K1K2并保存在PC机内。
3)检测样品的碳含量CC。
控制器采用PID控制算法，设定控制器接收热释电红外传感器输出信号的目标值为I，设定控制器的输出值分别为最大值Pmax、最小值Pmin和初始值P0，控制器的输出值就是输出信号，且对应于氧气流速值。设置完成后，对待测样品进行称重，得到样品的质量M；将样品放置在燃烧炉，氧气由氧气罐经氧气减压器通入到燃烧炉内，标样在燃烧炉内进行燃烧，燃烧后的气体通入气体流量检测仪，得到Vt值；气体再通入碳检测池，经红外传感器检测后输出信号值为It，控制器读取信号值It并与目标值I进行比较，控制器通过算法计算出输出值Pt，向氧气减压器输出控制信号，使氧气流速降低。同时，信号值I0、It和Vt自动输入到PC机内，PC机内保存有第一步通过标样获得的系数K1 K2；再人工输入标样的质量M。PC机将以上各数值代入公式
中，计算得到样品的碳含量CC值。
本发明的说明书和附图被认为是说明性的而非限制性的，在本发明基础上，本领域技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中一些技术特征做出一些替换和变形，均在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种碳硫含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在燃烧炉中通入氧气，将样品燃烧后得到的混合气体通入到红外碳硫分析仪的碳/硫检测池中，对气体中的二氧化碳/二氧化硫的浓度进行检测；
在时间t时的二氧化碳/二氧化硫浓度Ct为：
Ct＝K1(logI0-logIt)；
其中，K1为一常数；I0为在碳/硫检测池中通入纯氧时红外热释电传感器的输出信号值；It为在时间t时红外热释电传感器的输出信号值；
将得到的检测值It输出到控制器；
2)控制器根据获取的检测值It调节通入到燃烧炉中氧气的流速，使检测值It处于预先设定的区间范围内；
所述控制器对氧气流速的控制方法采用PID控制、模糊控制或神经网络控制；
所述控制器对氧气流速的控制方法，包括以下步骤：
21)设定控制器控制红外热释电传感器输出信号值的目标值为Is，设定控制器的输出值，包括最大值Pmax、最小值Pmin和初始值P0，分别对应于氧气最大流速值、最小流速值和初始流速值，控制器的输出值Pt用于控制氧气流速值；
22)检测时，控制器获取红外热释电传感器输出信号值It；在燃烧的初始阶段，由于样品燃烧不充分，此时It≥Is，控制器输出值保持为P0不变；当It第一次小于Is时，控制器开始启动控制算法在Pmax和Pmin范围内调整并计算出输出值Pt；控制器通过对输出值Pt的调控来调节氧气流速值，使It处于预先设定的区间范围内；
3)对通入到碳/硫检测池中的气体流速进行检测，得到时间t时的气体流速Vt；
4)根据It和Vt计算得到样品的碳硫含量。
2.根据权利要求1所述的碳硫含量检测方法，其特征在于，所述步骤4)中碳硫含量的计算公式为：
所述C为碳/ 硫含量；M为样品的质量；K2K1为常数，通过标定来计算得到。
3.一种实现如权利要求1所述的碳硫含量检测方法的碳硫含量检测系统，其特征在于，包括
供氧装置，用于为燃烧炉提供样品燃烧时所需的氧气；
流量调节装置，分别连接供氧装置、控制器和燃烧炉，用于调节供氧装置通入到燃烧炉中氧气的流速大小；
燃烧炉，样品在燃烧炉中进行燃烧，将样品中的碳/硫转化为二氧化碳/二氧化硫气体，并将燃烧后得到的气体通入到碳/硫检测池；
碳/硫检测池，采用红外热释电传感器对进入碳/硫检测池的气体中二氧化碳/二氧化硫浓度进行检测；
气体流量检测装置，设置在燃烧炉和碳/硫检测池之间，用于对进入到碳/硫检测池的气体流速进行检测；
控制器，所述控制器接收碳/硫检测池的红外热释电传感器输出信号值，控制器连接流量调节装置，控制器根据接收的红外热释电传感器输出信号值控制流量调节装置，对供氧装置通入到燃烧炉中氧气流速的大小进行控制。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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