JPH11287787A

JPH11287787A - イオン化検出装置

Info

Publication number: JPH11287787A
Application number: JP10108545A
Authority: JP
Inventors: Hideyuki Kamigaki; 英之上垣; Toshihiro Fujii; 敏博藤井
Original assignee: Shimadzu Corp; National Institute for Environmental Studies; Japan Science and Technology Corp
Current assignee: Shimadzu Corp; National Institute for Environmental Studies; Japan Science and Technology Agency
Priority date: 1998-04-03
Filing date: 1998-04-03
Publication date: 1999-10-19

Abstract

(57)【要約】【課題】イオン化検出の検出感度を改善する。【解決手段】試料ガス流路１０に、入口弁２、出口弁
３を備えたガス溜まり１を設ける。そして、ピストン４
の動きにより試料ガスを一旦ガス溜まり１に蓄えた後、
その試料ガスをノズル１２へ勢い良く送出する。ノズル
１２先端の微小径のガス噴出口１２ａから飛び出した試
料成分の分子は、超音速領域まで加速されてエミッタ１
４に達し、表面分離の作用によりイオン化される。この
ため、補助ガスの助け無しに試料ガスの超音速自由噴流
が得られるので、ガス中に含まれる試料成分の分子の割
合が大きく、イオンの検出感度が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、微量成分の質量分
析装置等に用いられる表面電離型のイオン化検出装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】ガス状物質の分析では、試料成分を検出
するために各種の検出装置が用いられる。イオン化検出
装置はこのような検出装置の一種であり、試料ガス中の
成分分子をイオン化し、イオン電流を測定することによ
り各成分の量を検出するものである。

【０００３】図２は、特公平５−１２６６３号公報に記
載の、従来の表面分離型のイオン化検出装置の構成図で
ある。試料ガス流路１０に導入された試料ガスと補助ガ
ス流路１１に供給された水素、ヘリウム等の比重の軽い
ガスとは、合流してノズル１２からイオン化室１３内に
噴出される。ノズル１２の先端には直径が１〜１５０μ
ｍ程度の微小径のガス噴出口１２ａが取り付けられると
共に、ノズル１２に供給されるガスを加熱するために、
加熱制御部１６に接続されるヒータ１２ｂがノズル１２
の先端周囲に設けられる。また、イオン化室１３内のノ
ズル１２に対向する位置には、加熱された固体表面を成
すエミッタ１４が配置されている。エミッタ１４は、例
えば仕事関数の高い固体表面とする場合には、白金、レ
ニウム、タングステン等の金属又はその金属酸化物が使
用され、これに加熱制御部１６から電流が供給されて加
熱される。

【０００４】イオン化室１３内は真空状態に保たれ、ノ
ズル１２の先端部及びエミッタ１４は適度に加熱され
る。試料ガス及び補助ガスをそれぞれの流路に供給する
と、両者は混じり合ってノズル１２に到達する。ガス噴
出口１２ａは極く微小径であり且つガスは連続的に供給
されるため、ノズル１２内のガス圧は次第に高まる。一
方、イオン化室１３内は真空状態であるため、ガス噴出
口１２ａの内側と外側とでは大きな圧力差が生じ、軽い
補助ガスは勢い良くイオン化室１３内に噴出する。この
とき、重い試料成分の分子も補助ガスの噴出流に乗って
真空中に飛び出す。そして、試料成分の分子は、二重衝
突を繰り返しながら超音速領域の速度に到達する。この
超音速自由噴流となった試料成分の分子はエミッタ１４
に衝突し、表面電離作用によりイオン化される。このイ
オンはコレクタ１５で捕集され、そのイオン電流を微小
電流計１７で測定することにより試料成分を順次検出す
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記構
成のようなイオン化検出装置では、補助ガスを用いて超
音速自由噴流を得ているため、ガス噴出口１２ａから噴
出するガス中に含まれる試料成分の分子の割合が少な
く、イオンの検出感度を高くすることができない。

【０００６】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、検出感度の高
い表面電離型のイオン化検出装置を提供することにあ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、固体表面に試料成分の分子を接触
させ、表面電離によって該分子をイオン化するイオン化
検出装置において、 a)試料ガスの流入路及び流出路が接続され、該流入路及
び流出路を介して試料ガスを吸引及び送出するためのピ
ストンを備えるガス蓄積部と、 b)前記流入路を開閉する入口弁と、 c)前記流出路を開閉する出口弁と、 d)前記流出路の末端に、前記固体表面に対向して設けた
ノズルと、 e)前記流入路から前記入口弁を介して試料ガスを前記ガ
ス蓄積部に一旦蓄えた後に、前記ノズルから該試料ガス
を噴出させるべく、前記出口弁を介して前記流出路へ該
試料ガスを送出するように前記ピストンを駆動する制御
手段と、を備えることを特徴としている。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明に係るイオン化検出装置
は、ガスクロマトグラフから溶出するガスのような、Ｈ
ｅ等の軽いガス中に測定対象となる成分が微量含まれて
いる試料ガスに対して有効に機能する。まず、ガス蓄積
部に試料ガスが殆ど残留していない状態で、入口弁を開
放すると共に出口弁を閉鎖してピストンを引き、入口弁
を介して流入路から試料ガスをガス蓄積部に引き入れ
る。ピストンを引く速度は、流入路に供給されるガス流
量に応じて適宜設定する。ガス蓄積部に充分試料ガスが
溜まった後に、入口弁を閉鎖すると共に出口弁を開放し
てピストンを押し、試料ガスをガス蓄積部から出口弁を
介して流出路に押し出す。このピストンの運動により試
料ガスは高い圧力を有してノズルに至り、ノズルの先端
部から勢い良く噴出する。試料ガスに含まれる軽いガス
成分と共に、噴出したガス流に含まれる試料成分の分子
は超音速領域の速度にまで加速されて固体表面に衝突
し、表面電離作用によってイオン化される。

【０００９】ノズルから噴出する試料成分の分子の速度
はイオン化効率を左右する。従って、高い効率でイオン
化を行なうためには、ノズル内のガス圧を適度な値に制
御することが好ましい。このノズル内のガス圧は、出口
弁が開放された瞬間のガス蓄積部内のガス圧やピストン
の押し出し速度に依存する。このため、好ましい構成と
しては、試料ガスをガス蓄積部に蓄えた後に、一旦、入
口弁及び出口弁を共に閉鎖し、試料ガスをガス蓄積部内
に密封した状態でピストンを動かしガス蓄積部内のガス
圧を所定値に調節し、その後に出口弁を開放してピスト
ンを所定速度で押し出し試料ガスをノズルに送り込む。

【００１０】なお、ガス蓄積部内のガス圧を検知するた
めに圧力センサを設けても良いし、またピストンの位置
からガス圧を推定する手段を設けるようにしても良い。

【００１１】

【発明の効果】本発明のイオン化検出装置によれば、追
加の補助ガスを用いること無しに、試料ガス中の軽いガ
ス成分を利用して超音速自由噴流を得ることができる。
従って、ガス噴流に含まれる試料成分の分子の割合を増
すことができるので、イオン検出の感度を改善すること
ができる。

【００１２】

【実施例】以下、本発明に係るイオン化検出装置の一実
施例を図１の構成図に基づき説明する。試料ガス流路１
０にはガス溜まり１が設けられ、ガス溜まり１の入口及
び出口にはそれぞれ入口弁２及び出口弁３が設けられ
る。ガス溜まり１の内側にはピストン４が嵌挿され、ピ
ストン駆動部６による往復動に応じてその空間の容積が
増減する。ガス溜まり１には圧力センサ５が接続され、
その検出信号は制御部７に入力される。制御部７はマイ
クロコンピュータ等から構成され、入口弁２及び出口弁
３の開閉をそれぞれ制御すると共にピストン駆動部６を
制御する。なお、ノズル１２及びイオン化室１３に関連
した部分は、既述の図２の装置と同様の構成を有する。

【００１３】試料ガス流路１０に試料成分の分子を含む
試料ガスが供給されるとき、制御部７は入口弁２を開放
し出口弁３を閉鎖する。そして、試料ガスの流速又は流
量に応じた適度な速度でピストン４を引くように、ピス
トン駆動部６に制御信号を与える。すなわち、試料ガス
流路１０に導入された試料ガスが、過不足なくガス溜ま
り１に蓄えられるようにピストン４が引かれることが好
ましい。

【００１４】所定量の試料ガスがガス溜まり１に蓄えら
れると、制御部７は入口弁２を閉鎖し、試料ガスをガス
溜まり１内に密封する。そして、圧力センサ５からの検
出信号によりガス圧を検知しつつ、ガス溜まり１内のガ
ス圧が所定の値になるようにピストン駆動部６に制御信
号を与える。この結果、ピストン４が移動してガス溜ま
り１の容積を増減させる。

【００１５】制御部７は、ガス溜まり１内のガス圧が所
定の値になった後に、適当なタイミングで出口弁３を開
放しピストン４を所定の速度で押し出す。これにより、
試料ガスは出口弁３を介してノズル１２に至り、ノズル
１２内に充満する。そして、ノズル１２内のガス圧が高
まると、ガス噴出口１２ａからイオン化室１３内に噴き
出す試料ガスの速度は超音速領域にまで達する。

【００１６】ガス噴出口１２ａから飛び出した分子は、
適当な速度を有してエミッタ１４に到達するときにイオ
ン化が最も効率良く行なわれる。すなわち、分子が超音
速に至っていない低い速度であるときにはイオン化され
ないが、大き過ぎる速度をもってエミッタ１４に衝突す
ると分子はイオン化されるのみならず分解してしまう。
このため、ガス噴出口１２ａから適度な速度で試料ガス
を噴出させることが好ましく、イオン化室１３内の真空
度、ガス噴出口１２ａの径、ヒータ１２ｂの加熱温度等
に応じて、ノズル１２内の試料ガスのガス圧を適当な値
に制御することが好ましい。この目的を達するために、
上述のように、試料ガスの噴出に先立ってガス溜まり１
内に蓄えた試料ガスのガス圧が調節される。

【００１７】なお、上記実施例は、圧力センサ５により
ガス溜まり１内のガス圧を直接検出する構成となってい
るが、試料ガスをガス溜まり１に蓄えるに際し試料ガス
の流量（又は流速）及びピストン４を引く速度を適当に
設定すれば、ガス溜まり１の容積、すなわちピストン４
の位置からガス溜まり１内のガス圧を推定することがで
きる。従って、この推定を制御部７において実行させれ
ば、圧力センサ５を設ける必要はない。

【００１８】更には、試料ガスをガス溜まり１に蓄え後
にガス圧の調節を行なわずに、速やかに出口弁３を開放
してピストン４を押し出し、試料ガスをノズル１２へ送
出するような構成としても良い。勿論、このような構成
では、上述したような理由によりイオン化効率が若干犠
牲になるが、例えば、ピストン４を引く際には入口弁２
を開放する共に出口弁３を閉鎖し、一方、ピストン４を
押し出す際には出口弁３を開放すると共に入口弁２を閉
鎖する構成としさえすれば良いので、入口弁２、出口弁
３の構成を簡単にすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例によるイオン化検出装置の
構成図。

【図２】従来のイオン化検出装置の構成図。

【符号の説明】

１…ガス溜まり２…入口弁３…出口弁４…ピストン５…圧力センサ６…ピストン駆動部７…制御部１２…ノズル１２ａ…ガス噴出口１３…イオン化室

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者藤井敏博つくば市小野川16番２号国立環境研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体表面に試料成分の分子を接触させ、
表面電離によって該分子をイオン化するイオン化検出装
置において、 a)試料ガスの流入路及び流出路が接続され、該流入路及
び流出路を介して試料ガスを吸引及び送出するためのピ
ストンを備えるガス蓄積部と、 b)前記流入路を開閉する入口弁と、 c)前記流出路を開閉する出口弁と、 d)前記流出路の末端に、前記固体表面に対向して設けた
ノズルと、 e)前記流入路から前記入口弁を介して試料ガスを前記ガ
ス蓄積部に一旦蓄えた後に、前記ノズルから該試料ガス
を噴出させるべく、前記出口弁を介して前記流出路へ該
試料ガスを送出するように前記ピストンを駆動する制御
手段と、を備えることを特徴とするイオン化検出装置。