CN105177289B - 一种变铀浓度的料液自动净化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种变铀浓度的料液自动净化方法，包括如下步骤：（ⅰ）开启萃取系统；（ⅱ）测量溶液中的铀浓度；（ⅲ）实时计算流量参数；（ⅳ）实时改变流体输送状态；（ⅴ）实时调整运转速度。本发明根据料液中铀浓度的改变，利用计算机的净化参数计算程序对采集的数据进行实时计算，达到调整萃取净化工艺参数的目的；克服了现有技术中萃取净化时过程复杂、容易引起铀损失的缺点。本发明的净化方法简单、操作方便，能够适应变铀浓度的料液自动净化，所产生的废液量少。

Description

一种变铀浓度的料液自动净化方法

技术领域

本发明属于一种铀料液的净化方法，具体涉及一种变铀浓度的料液自动净化方法。

背景技术

在铀的矿冶以及乏燃料后处理过程中，铀的料液中均含有一定量的杂质如铁、钙、铝等，此时就需要通过萃取净化过程去除其中的杂质，以获得符合要求的产品溶液。萃取净化过程包括萃取和反萃取两个过程，在萃取过程中铀被萃取到有机相，在反萃取过程中萃取到有机相的铀又被反萃到水相，形成铀的水溶液。

铀料液净化设备一般由萃取装置、流体输送系统、料液储槽等部分组成。萃取装置运行后，由流体输送系统以一定流量输入料液、萃取剂、反萃剂等溶液，通过萃取-反萃过程去除其中的杂质，在萃取过程中，有机相中进入大量铀和微量杂质，大量的杂质残留在料液中，实现杂质和铀的分离，而在反萃过程中，一定浓度的硝酸将有机相的铀洗到硝酸中，获得干净的铀的硝酸溶液，因此，净化过程中流体输送系统的流量以及其他工艺参数与铀的浓度相关。

现有技术的铀料液萃取净化过程，是采用固定流体输送系统的流量以及其他工艺参数的方法，为了使铀溶液能够适应净化设备的要求，首先进行料液调制，对铀溶液进行浓缩或者稀释，调整铀的浓度至合适的浓度，然后调整其中的酸浓度，使之适合萃取。这样的萃取净化过程不但增加了净化过程的复杂程度，而且料液调制过程还会增加能耗，从而引起铀的损失，另外还会产生一定量的废液而造成环境污染。但是，萃取净化过程中如果不进行铀料液的调制，就会大大增加萃取净化的废液量。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种变铀浓度的料液自动净化方法。

本发明是按以下技术方案实现的：

一种变铀浓度的料液自动净化方法，包括如下步骤：

(ⅰ)开启萃取设备

将自动净化设备进行通电，开启铀溶液输送泵、有机溶剂输送泵、洗涤液输送泵和反萃液输送泵四台隔膜计量泵，铀浓度在线测量装置处于测量状态，打开计算机并开启自动运行程序；

(ⅱ)测量溶液中的铀浓度

铀溶液输送泵从铀溶液储罐中吸出待净化铀溶液，在此过程中，待净化铀溶液流经铀浓度在线测量装置的管道，测量时间持续20s，铀浓度在线测量装置获得待净化铀溶液的铀浓度，单位为g/L，测量浓度时，四台隔膜计量泵持续运行；

(ⅲ)实时计算流量参数

计算机采集铀浓度在线测量装置的铀浓度，通过自动运行程序，计算在当前待净化铀溶液中铀浓度条件下，产生废液最少时铀溶液输送泵中的待净化铀溶液，有机溶剂输送泵中的有机溶剂为磷酸三丁酯，洗涤液输送泵中的洗涤液为2.5mol/L的硝酸，反萃液输送泵中的反萃液为去离子水、以及四台隔膜计量泵的输送流量；

(ⅳ)实时改变流体输送状态

根据自动运行程序计算出的铀溶液输送泵中的待净化铀溶液、以及四台隔膜计量泵输送流量的流量值，通过计算机的485通信端口发送指令，四台隔膜计量泵按照所接收的通信指令调整运转速度，使四台隔膜计量泵的输出流量与计算值一致；

(ⅴ)实时调整运转速度

重复上述步骤(ii)～(iv)，对待净化铀溶液的铀浓度进行在线测量，实时计算待净化铀溶液、以及四台隔膜计量泵输送流量的流量值，并根据计算结果实时调整四台隔膜计量泵的运转速度。

本发明的有益效果

本发明的自动净化方法简单、操作方便，能够适应变铀浓度的料液自动净化，所产生的废液量少。

附图说明

图1是本发明中的自动净化设备示意图；

图2是本发明中的铀浓度在线测量装置主视剖视图；

图3是本发明的自动净化方法流程图；

图4是本发明中的铀浓度在线测量方法流程图。

图中：

1上盖 2管道

6挡板 7中间板

9NaI晶体探测器 10多通道能谱仪

101铀溶液储罐 102有机溶剂储罐

103洗涤液储罐 104反萃液储罐

105铀浓度在线测量装置 106铀溶液输送泵

107有机溶剂输送泵 108洗涤液输送泵

109反萃液输送泵 110离心萃取器

111离心萃取段 112离心反萃段

113计算机。

具体实施方式

下面，参照附图及实施例对本发明的一种变铀浓度的料液自动净化方法进行详细说明：

如图1所示，一种变铀浓度的料液自动净化方法所用的设备，包括九台离心萃取器110，九台离心萃取器110由五台离心萃取段111、四台离心反萃段112组成。离心萃取段111通过管道依次与铀溶液输送泵106、铀浓度在线测量装置105和铀溶液储罐101连通，离心萃取段111通过管道依次还与有机溶剂输送泵107和有机溶剂储罐102连通。离心反萃段112通过管道依次与洗涤液输送泵108和洗涤液储罐103连通，离心反萃段112通过管道依次还与反萃液输送泵109和反萃液储罐104连通。

计算机113与铀浓度在线测量装置105电信号连接，通过485通信协议对铀溶液输送泵106、有机溶剂输送泵107、洗涤液输送泵108和反萃液输送泵109四台隔膜计量泵的转速进行控制。

其中，铀溶液输送泵106输送待净化铀溶液，有机溶剂输送泵107输送有机溶剂，洗涤液输送泵108输送洗涤液，反萃液输送泵109输送反萃液。铀溶液储罐101存放待净化铀溶液，有机相储罐102存放有机溶剂为磷酸三丁酯，洗涤液储罐103存放洗涤液为2.5mol/L的硝酸，反萃液储罐104存放反萃液为去离子水。

计算机113用于数据处理及集中控制。

如图2所示，铀浓度在线测量装置105包括上盖1，在上盖1沿水平方向形成管道2穿过的第一螺纹孔1a，与第一螺纹孔1a沿水平方向垂直形成循环水通过的第二螺纹 孔1b，第一O型圈3和空心螺栓4穿过管道2旋入第一螺纹孔1a内，上盖1下部依次设有第二O型圈5、挡板6、中间板7。

螺栓穿过上盖1底沿处的第一通孔1c、中间板7边沿处的第二通孔7a与屏蔽桶8上边沿处的第三通孔8a连接，屏蔽桶8内自上而下依次设有NaI晶体探测器9、多通道能谱仪10，螺钉11穿过屏蔽桶8上部水平方向的螺纹孔对NaI晶体探测器9进行固定，屏蔽桶8下部供电源线穿过的方形孔8b，屏蔽桶8的底座上设有固定底座的法兰通孔12。

如图3所示，一种变铀浓度的料液自动净化方法，包括如下步骤：

(ⅰ)开启萃取系统形成

将自动净化设备通电，此时离心萃取器110的旋转速度为4000rpm，四台隔膜计量泵的输送流量分别为:铀溶液输送泵106的待净化铀溶液为20mL/min，有机溶剂输送泵107的有机溶剂为10mL/min，洗涤液输送泵108的洗涤液为2mL/min，反萃液输送泵109的反萃液为10mL/min，铀浓度在线测量装置105处于测量状态，打开计算机113并开启自动运行程序；

(ⅱ)测量溶液中的铀浓度

铀溶液输送泵106从铀溶液储罐101中吸出待净化铀溶液，在此过程中，待净化铀溶液流经铀浓度在线测量装置105的管道2，测量时间持续20s，铀浓度在线测量装置105获得待净化铀溶液的铀浓度、单位为g/L，测量浓度时，铀溶液输送泵106、有机溶剂输送泵107、洗涤液输送泵108和反萃液输送泵109四台隔膜计量泵持续运行；

如图4所示，测量溶液中的铀浓度在线测量方法具体步骤是：

(a)配制铀浓度标准溶液

配制五份铀浓度标准溶液，溶剂是浓度为5mol/L的硝酸，按铀浓度从低到高的顺序排列，分别为0g/L、30g/L、60g/L、90g/L、120g/L；

(b)标准溶液加入管道

首先将铀浓度为0g/L的标准溶液加入到铀浓度在线测量装置105的管道2中，使溶液充满整个管道2；

(c)NaI晶体探测器测量

利用铀浓度在线测量装置105的NaI晶体探测器9进行伽马能谱测量，获得溶液的伽马射线能谱图，能量范围为0～200keV，测量时间持续20s；

(d)得出能谱峰高数据

铀浓度在线测量装置105的多通道能谱仪10得出铀辐射的能量为185.7keV能谱峰的峰高数据，并进行记录，然后将管道2内的溶液排出，按照铀浓度从低到高的顺序分别加入另外的四种铀浓度标准溶液到管道2中，重复上述步骤(b)～(d)进行测量，测量完毕得出五个能谱峰高数据，即y₁＝6、y₂＝608、y₃＝1190、y₄＝1773、y₅＝2356，同时将铀标准溶液浓度记为：x₁＝0g/L、x₂＝30g/L、x₃＝60g/L、x₄＝90g/L、x₅＝120g/L；

(e)拟合能谱峰高数据

将多通道能谱仪10测得的峰高数据y₁～y₅与铀标准溶液的浓度数据x₁～x₅使用最小二乘法进行数据拟合，得出能谱峰高位置在185.7keV处的能谱峰高与铀溶液浓度之间的关系公式为：

y＝ax+b ①

其中y为待测铀溶液在185.7keV处的能谱峰高数据，为无量纲数值，x为待测铀溶液浓度、单位为g/L，a为斜率，b为截距，在数据拟合的过程中，由最小二乘法计算得出a＝19.427和b＝25.285；

(f)待测铀溶液加入管道

将待测量的铀溶液加入到铀浓度在线测量装置105的管道2中，使溶液充满整个管道2；

(g)NaI晶体探测器测量

利用铀浓度在线测量装置105的NaI晶体探测器9进行测量，获得溶液的伽马射线能谱图，能量范围为0～200keV，测量时间持续20s，铀浓度在线测量装置105的多通道能谱仪10得出铀辐射的能量为185.7keV能谱峰的峰高数据y＝1580；

(h)计算实测铀浓度

根据公式①，得出待测铀溶液的铀浓度公式：

x＝(y-b)/a ②

根据步骤(e)中的斜率a，截距b，步骤(g)中的能谱数据y，实时计算得到待测铀溶液的度x＝80g/L；

(ⅲ)实时计算流量参数

计算机113采集铀浓度在线测量装置105的铀浓度，通过自动运行程序，计算在当前待净化铀溶液中铀浓度条件下，产生废液最少时铀溶液输送泵106中的待净化铀溶液、以及四台隔膜计量泵的输送流量；

(ⅳ)实时改变流体输送状态

根据自动运行程序计算出铀溶液输送泵106中的待净化铀溶液和四台隔膜计量泵输送流量的流量值，通过计算机113的485通信端口发送指令，四台隔膜计量泵按照所接收的通信指令调整运转速度，使四台隔膜计量泵的输出流量与计算值一致；

(ⅴ)实时调整运转速度

重复上述步骤(ii)～(iv)，对待净化铀溶液的铀浓度进行在线测量，实时计算待净化铀溶液、以及四台隔膜计量泵输送流量的流量值，并根据计算结果实时调整四台隔膜计量泵的运转速度。

其中，磷酸三丁酯在硝酸条件下因为有络合作用，将料液中的大量铀萃取到有机溶剂中，在铀中仍含有少量杂质，如铁、钙和铝等。硝酸与含有大量铀和少量杂质的有机溶剂作用，将其中的杂质洗到洗涤液中，得到较为干净的含铀有机相。磷酸三丁酯在去离子水的条件下，将铀反萃到去离子水中，达到铀料液净化的目的。

本发明的自动净化方法简单、操作方便，能够适应变铀浓度的料液自动净化，所产生的废液量少。

Claims (1)

1.一种变铀浓度的料液自动净化方法，包括如下步骤：

(ⅰ)开启萃取设备

将自动净化设备进行通电，开启铀溶液输送泵(106)、有机溶剂输送泵(107)、洗涤液输送泵(108)和反萃液输送泵(109)四台隔膜计量泵，铀浓度在线测量装置(105)处于测量状态，打开计算机(113)并开启自动运行程序；

(ⅱ)测量溶液中的铀浓度

铀溶液输送泵(106)从铀溶液储罐(101)中吸出待净化铀溶液，在此过程中，待净化铀溶液流经铀浓度在线测量装置(105)的管道(2)，测量时间持续20s，铀浓度在线测量装置(105)获得待净化铀溶液的铀浓度，单位为g/L，测量浓度时，四台隔膜计量泵持续运行；

(ⅲ)实时计算流量参数

计算机(113)采集铀浓度在线测量装置(105)的铀浓度，通过自动运行程序，计算在当前待净化铀溶液中铀浓度条件下，产生废液最少时铀溶液输送泵(106)中的待净化铀溶液，有机溶剂输送泵(107)中的有机溶剂为磷酸三丁酯，洗涤液输送泵(108)中的洗涤液为2.5mol/L的硝酸，反萃液输送泵(109)中的反萃液为去离子水、以及四台隔膜计量泵的输送流量；

(ⅳ)实时改变流体输送状态

根据自动运行程序计算出的铀溶液输送泵(106)中的待净化铀溶液、以及四台隔膜计量泵输送流量的流量值，通过计算机(113)的485通信端口发送指令，四台隔膜计量泵按照所接收的通信指令调整运转速度，使四台隔膜计量泵的输出流量与计算值一致；

(ⅴ) 实时调整运转速度

重复上述步骤(ii)～(iv)，对待净化铀溶液的铀浓度进行在线测量，实时计算待净化铀溶液、以及四台隔膜计量泵输送流量的流量值，并根据计算结果实时调整四台隔膜计量泵的运转速度。