CN105175555A - 醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醋酸丁酸纤维素混合酯及其制备方法，属于有机物的制备方法。本发明制备方法具体为：纤维素、丁酸、乙酐和催化剂的重量份比为：纤维素︰丁酸︰乙酐︰催化剂=50︰70~100︰100~240︰5~20的比例称取反应物料，加入溶剂后反应物料全部置于球磨机中，控制反应物料与料球比例100︰10~30，控制循环水浴温度20~50℃，搅拌进行酰化反应得到产品粗品，将产品粗品与料球分离，分离出析出固体，然后用去离子水解、清洗析出固体至中性、然后过滤、洗涤和烘干步骤得到醋酸丁酸纤维素。所得产品的性能稳定。制备方法步骤简单、制备时间短，制备条件温和易实现。
Description
技术领域
本发明涉及醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，本发明还涉及一种高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，属于纤维素脂类衍生物领域。
背景技术
醋酸丁酸纤维素(简称CAB)是由纤维素、醋酸酐和丁酸酐经酯化反应制得的一种纤维素有机酸酯。其主要用于制作高透明度、耐候性好的塑料片基、薄膜和各种涂料的流平剂、成膜物质等。
丁酰基含量增加则使其密度降低，溶解范围扩大。含乙酰基12%～15%，丁酰基26%～29%。透明或不透明粒料，质坚韧，耐候及耐寒性好。CAB能与多种合成树脂相容，柔韧性、耐寒性、流平性、色泽保持性良好，并且抗老化、不泛黄，是当代汽车漆、摩托车漆、家俱漆、油墨、制笔等行业技术发展的重要助剂。
它具有优良抗湿，耐紫外光、耐寒、柔韧、透明、电绝缘等性能，并能与树脂和高沸点增塑剂有较好的相容性，可制电影片基、空中摄影片基、薄膜、油田天然气等输送管道、工具手柄、汽车、飞机的玻璃灯、地下电话线和电缆管、方向盘、标牌面、闪光反射器等，此外还能做可剥涂料、绝缘漆、耐候高档漆和人造纤维。
传统制备方法为：醋酸经高温裂解法制成醋酐。醋酐与丁酸以酸酐交换法制成丁酐。利用精制棉短绒以硫酸为催化剂，醋酸、丁酸为溶剂与醋丁酐进行均相酯化反应得到粗制品，再经水解、中和、沉析、水洗、蒸煮、干燥得最终成品醋酸丁酸纤维素。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种醋酸丁酸纤维素混合酯及其制备方法，得到的产品性能稳定。
其是通过以下技术方案加以实现：
纤维素、丁酸、乙酐和催化剂的重量份比为：纤维素︰丁酸︰乙酐︰催化剂=50︰70~100︰100~240︰5~20的比例称取反应物料，加入溶剂后反应物料全部置于球磨机中，控制反应物料与料球比例100︰10~30，控制循环水浴温度20~50℃，搅拌进行酰化反应得到产品粗品，将产品粗品与料球分离，分离出析出固体，然后用去离子水解、清洗析出固体至中性、然后过滤、洗涤和烘干步骤得到醋酸丁酸纤维素。
具体地，上述纤维素为棉纤维素、木纤维素中的任一种。
上述催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、过氯酸、甲磺酸、对甲基苯磺酸、氢氧化钠、氢氧化铝中、碳酸钠、醋酸钠、醋酸钙、对甲基苯磺酸钠或氯化锌。
上述料球为CYADZ复合陶瓷，CYADZ复合陶瓷的直径为0.5~3mm。
具体地，上述搅拌速度为500~1200r/min，搅拌时间为3~11h。
上述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸甲酯，溶剂的加入量为纤维素质量的2~7倍。
具体地，上述水解的温度为50~60℃，水解时间为2~4h。
具体地，上述步骤中去离子水的质量为纤维素质量的8~25倍。
本发明的有益效果如下：(1)本发明的醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，按照特定配方配量的组合后，产品性能稳定。(2)本发明的醋酸丁酸纤维素混合酯，催化剂选择性多，具有反应快，效果好，用量少的优点。(3)本发明的醋酸丁酸纤维素混合酯制备方法，步骤简单、制备周期短，制备条件不苛刻易达到，适合工业化生产，能保证产品的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
棉维素、丁酸、乙酐和催化剂的重量份比为：棉维素︰丁酸︰乙酐︰催化剂=50︰90︰200︰7的比例称取反应物料，反应物料全部置于球磨机中，控制反应物料与料球比例100︰15。其中球磨的直径为2mm，球磨搅拌速度为1100r/min，球磨时间为7h，其中在球磨中加入乙酸乙酯作为溶剂，其质量为棉维素质量的2.5倍；在球磨过程中控制循环水浴温度为25℃。然后得到的粗品粗品与料球分离，分离出析出固体，然后用棉纤维质量的9倍的去离子水解、清洗析出固体至中性、然后过滤、洗涤和烘干步骤得到醋酸丁酸纤维素，得到的产品产率为95%，产品性能稳定。
实施例2
棉维素、丁酸、乙酐和催化剂的重量份比为：棉维素︰丁酸︰乙酐︰催化剂=50︰88︰210︰13的比例称取反应物料，反应物料全部置于球磨机中，控制反应物料与料球比例100︰24。其中球磨的直径为3mm，球磨搅拌速度为1000r/min，球磨时间为8h，其中在球磨中加入乙酸乙酯作为溶剂，其质量为棉维素质量的6倍；在球磨过程中控制循环水浴温度为30℃。然后得到的粗品粗品与料球分离，分离出析出固体，然后用棉纤维质量的17倍的去离子水解、清洗析出固体至中性、然后过滤、洗涤和烘干步骤得到醋酸丁酸纤维素，得到的产品产率为93.7%，产品性能稳定。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，纤维素、丁酸、乙酐和催化剂的重量份比为：纤维素︰丁酸︰乙酐︰催化剂=50︰70~100︰100~240︰5~20的比例称取反应物料，加入溶剂后反应物料全部置于球磨机中，控制反应物料与料球比例100︰10~30，控制循环水浴温度20~50℃，搅拌进行酰化反应得到产品粗品，将产品粗品与料球分离，分离出析出固体，然后用去离子水解、清洗析出固体至中性、然后过滤、洗涤和烘干步骤得到醋酸丁酸纤维素。
2.根据权利要求1所述的醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述纤维素为棉纤维素、木纤维素中的任一种。
3.根据权利要求2所述的醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、过氯酸、甲磺酸、对甲基苯磺酸、氢氧化钠、氢氧化铝中、碳酸钠、醋酸钠、醋酸钙、对甲基苯磺酸钠或氯化锌。
4.根据权利要求1所述的醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所料球为CYADZ复合陶瓷，CYADZ复合陶瓷的直径为0.5~3mm。
5.根据权利要求2所述的醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述搅拌速度为500~1200r/min，搅拌时间为3~11h。
6.根据权利要求2所述的醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸甲酯，溶剂的加入量为纤维素质量的2~7倍。
7.根据权利要求2所述的醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述水解的温度为50~60℃，水解时间为2~4h。
8.根据权利要求1所述的醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述步骤中去离子水的质量为纤维素质量的8~25倍。
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