CN103881434B - 一种水性uv固化防雾涂料的制备方法 - Google Patents

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一种水性UV固化防雾涂料的制备方法，属于防雾加工技术领域。本发明以光敏丙烯酸酯低聚物、纳米SiO2修饰改性丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯(MBA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠(HMPS)为主体，然后加入少量活性稀释剂二缩三丙二醇丙烯酸酯(TPGDA)，光引发剂及各种助剂配制成涂料，最后经UV固化得到具有优良防雾性能和机械性能的防雾涂膜。该涂料符合节能环保理念，在汽车/建筑玻璃、镜片防雾领域有广泛的应用前景，适合推广应用，具有很好的环境效益和经济效益。

Description

一种水性UV固化防雾涂料的制备方法
技术领域
一种水性UV固化防雾涂料的制备方法，属于防雾加工技术领域。
背景技术
目前对于防雾涂料及其制备工艺已有不少研究报道，却鲜有推广应用，原因主要在于防雾涂料的一些关键问题尚未完全解决，如防雾性能不理想，防雾膜强度低和耐久性差等，且大多是溶剂型防雾涂料存在着环保及能耗问题。
采用本发明技术制备的水性UV固化防雾涂料具有许多传统涂料无法比拟的优点，其固化速度快、节能、涂层性能好、适用于热敏基材，因其是水性体系而环保无污染。光敏丙烯酸酯低聚物不仅具有参与UV固化的双键，同时带有大量的亲水基团，对提高防雾膜的防雾亲水性大有裨益。另外，通过纳米SiO2改性手段引入Si-O键修饰甲基丙烯酸羟乙酯，UV固化后，能明显提高固化膜的硬度和耐擦性等性能。
本发明研制的水性UV固化防雾涂料经UV固化得到具有优良防雾性能和机械性能的防雾涂膜，不但防雾持久，而且符合节能环保理念，在玻璃及镜片防雾领域有广泛的应用前景，适合推广应用，具有很好的环境效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是通过合成兼有亲水防雾性和光敏性的丙烯酸酯低聚物，实现水性UV固化；通过纳米SiO2改性手段引入Si-O键修饰甲基丙烯酸羟乙酯进一步改善涂膜的机械性能。
其设计思路是：(1)通过酯化法合成间苯二甲酸一缩二乙二醇酯-5-磺酸钠(2)制备光敏丙烯酸酯低聚物(3)通过纳米SiO2修饰改性丙烯酸羟乙酯引入Si-O键(4)配制水性UV固化防雾涂料。其特征步骤为：
(1)间苯二甲酸一缩二乙二醇酯-5-磺酸钠的制备，各组分的质量如下：
取一缩二乙二醇和间苯二甲酸-5-磺酸钠置于带有搅拌、冷凝和加热装置的四口烧瓶中，搅拌溶解，再加入带水剂甲苯和催化剂对甲苯磺酸，继续搅拌，开始升温，待温度达到110℃左右，甲苯开始回流并带出水，持续反应5-6h，当出水量接近理论值时，温度开始上升，停止反应，降温，进行旋蒸除去甲苯，最后40-50℃真空干燥24h得产物备用。
(2)光敏丙烯酸酯低聚物的制备，各组分质量定性计算如下：
已知：当光敏丙烯酸酯低聚物中羧基(-COOH)含量＝0.35M(光敏丙烯酸酯低聚物预期理论分子量)，达水性标准，则b＝46.9M/1000
光敏丙烯酸酯低聚物M中：d＝260
再根据公式：a+b+c+d＝M
a/444+b/134+d/260＝c/222可计算a、c的值
将cgIPDI置于三颈瓶中，将第一步合成的间苯二甲酸一缩二乙二醇酯-5-磺酸钠取ag置于三颈瓶上的滴液漏斗中，开始搅拌，升温，当温度达到50℃时，开始滴加，约2h滴完，50℃保温反应1.5h，当NCO值达到预期值时，再加入bgDMPA，调温至70℃，继续反应6-7h；加入0.03-0.05dg阻聚剂4-甲氧基酚再加入dgHEMA继续反应2.5h，并测NCO含量；加甲醇除去游离的NCO，调温至50℃继续反应3.5h，停止反应，用二乙胺调pH至7-8，真空干燥24h，得产物。
(3)纳米SiO2修饰改性丙烯酸羟乙酯，各组分的质量为：
先将纳米SiO2于110℃下真空干燥8h备用。将干燥得纳米SiO2加至带有温度计、搅拌器和回流分水装置的500mL的四口烧瓶中，预分散在甲苯中，再加入对甲苯磺酸、对苯二酚和丙烯酸羟乙酯，回流反应至无水生成后，继续反应3h，真空抽滤，用甲苯洗涤两次，干燥得白色粉末固体产物。
(4)水性UV固化防雾涂料的制备，各组分的质量分数为：
按上述配比依次将光敏丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸丁酯(MBA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠(HMPS)、纳米SiO2修饰改性丙烯酸羟乙酯、光引发剂1173、消泡剂和流平剂加入500ml烧杯中，加去离子水，搅拌2-3h，再超声分散30min，静止2h，得水性UV固化防雾涂料。
具体实施方式
实施例1：
(1)间苯二甲酸一缩二乙二醇酯-5-磺酸钠的制备，各组分的质量如下：
取30g一缩二乙二醇和60g间苯二甲酸-5-磺酸钠置于带有搅拌、冷凝和加热装置的四口烧瓶中，搅拌溶解，再加入60g带水剂甲苯和1.2g催化剂对甲苯磺酸，继续搅拌，开始升温，待温度达到110℃左右，甲苯开始回流并带出水，持续反应5-6h，当出水量接近理论值时，温度开始上升，停止反应，降温，进行旋蒸除去甲苯，最后40-50℃真空干燥24h得产物备用。
(2)光敏丙烯酸酯低聚物的制备，各组分质量定性计算如下：
将33.6gIPDI置于三颈瓶中，将第一步合成的间苯二甲酸一缩二乙二醇酯-5-磺酸钠取a46.5g置于三颈瓶上的滴液漏斗中，开始搅拌，升温，当温度达到50℃时，开始滴加，约2h滴完，50℃保温反应1.5h，当NCO值达到预期值时，再加入3.75gDMPA，调温至70℃，继续反应7h；加入0.26g阻聚剂4-甲氧基酚再加入3.46gHEMA继续反应2.5h，并测NCO含量；加3甲醇除去游离的NCO，调温至50℃继续反应3.5h，停止反应，用二乙胺调pH至7-8，真空干燥24h，得产物。
(3)纳米SiO2修饰改性丙烯酸羟乙酯，各组分的质量为：
先将纳米SiO2于110℃下真空干燥8h备用。将干燥的15g纳米SiO2加至带有温度计、搅拌器和回流分水装置的500mL的四口烧瓶中，预分散在100g甲苯中，再加入对0.6g甲苯磺酸、0.1g对苯二酚和30g丙烯酸羟乙酯，回流反应至无水生成后，继续反应3h，真空抽滤，用甲苯洗涤两次，干燥得白色粉末固体产物。
(4)水性UV固化防雾涂料的制备，各组分的质量分数为：
按上述配比依次将光敏丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸丁酯(MBA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠(HMPS)、纳米SiO2修饰改性丙烯酸羟乙酯、光引发剂1173、消泡剂和流平剂加入500ml烧杯中，加去离子水，搅拌2-3h，再超声分散30min，静止2h，得水性UV固化防雾涂料。

Claims (1)

1.一种水性UV固化防雾涂料的制备方法，其特征步骤为：
(1)间苯二甲酸一缩二乙二醇酯-5-磺酸钠的制备，各组分的质量如下：
取一缩二乙二醇和间苯二甲酸-5-磺酸钠置于带有搅拌、冷凝和加热装置的四口烧瓶中，搅拌溶解，再加入带水剂甲苯和催化剂对甲苯磺酸，继续搅拌，开始升温，待温度达到110℃左右，甲苯开始回流并带出水，持续反应5-6h，当出水量接近理论值时，温度开始上升，停止反应，降温，进行旋蒸除去甲苯，最后40-50℃真空干燥24h得产物备用；
(2)光敏丙烯酸酯低聚物的制备，各组分质量定性计算如下：
已知：当光敏丙烯酸酯低聚物中羧基(-COOH)含量＝0.35M(M指光敏丙烯酸酯低聚物预期理论分子量)，达水性标准，则b＝46.9M/1000
光敏丙烯酸酯低聚物M中：d＝260
再根据公式：a+b+c+d＝M
a/444+b/134+d/260＝c/222可计算a、c的值；
将cgIPDI置于三颈瓶中，取第一步合成的间苯二甲酸一缩二乙二醇酯-5-磺酸钠ag置于三颈瓶上的滴液漏斗中，开始搅拌，升温，当温度达到50℃时，开始滴加，约2h滴完，50℃保温反应1.5h，当NCO值达到理论值时，再加入bg经N-甲基吡咯烷酮溶解的DMPA，调温至70℃，继续反应6-7h；加入0.03d-0.05dg阻聚剂4-甲氧基苯酚再加入dgHEMA继续反应2.5h，并测NCO含量，加甲醇除去游离的NCO，调温至50℃继续反应3.5h，停止反应，用二乙胺调pH至7-8，真空干燥24h，得产物；
(3)纳米SiO2修饰改性丙烯酸羟乙酯，各组分的质量为：
先将纳米SiO2于110℃下真空干燥8h备用，将干燥得纳米SiO2加至带有温度计、搅拌器和回流分水装置的500mL的四口烧瓶中，预分散在甲苯中，再加入对甲苯磺酸、对苯二酚和丙烯酸羟乙酯，回流反应至无水生成后，继续反应3h，真空抽滤，用甲苯洗涤两次，干燥得白色粉末固体产物；
(4)水性UV固化防雾涂料的制备，各组分的质量分数为：
按上述配比依次将光敏丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸丁酯(MBA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠(HMPS)、纳米SiO2修饰改性丙烯酸羟乙酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、光引发剂1173、消泡剂和流平剂加入500ml烧杯中，加去离子水，搅拌2-3h，再超声分散30min，静止2h，得水性UV固化防雾涂料。
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