CN105175219B - 异戊烯醇的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于异戊烯醇制造技术领域，提供了一种异戊烯醇的合成方法，所述方法包括：酯化反应步骤：将摩尔配比为1:(1～1.2):(0.01～0.02)的氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵进行酯化反应，控制反应温度为120℃～140℃，反应时间100～130分钟；皂化反应步骤：将酯化反应后的溶液冷却至30℃，并加入液碱进行进行皂化反应，再控制反应温度在100℃左右，液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:(1.02～1.1)，并在100℃左右环境下皂化反应1小时；萃取步骤：将皂化反应的产物降致室温后用石油醚萃取，并经水洗至PH＝7，脱浴并减压蒸馏获取异戊烯醇。借此，本发明可以高效的合成异戊烯醇。

Description

异戊烯醇的合成方法
技术领域
本发明涉及异戊烯醇制造技术领域，尤其涉及一种异戊烯醇的合成方法。
背景技术
异戊烯醇在工业上常被用于合成低毒、强杀伤力菊酯类农药的中间体贲亭酸甲酯，和贲亭酸甲酯的下游产品DV菊酰氯，二氯菊酸酯等。近些年异戊烯醇的工业应用范围被不断拓展，工业供求量急剧增加，合成异戊烯醇的工艺已被大力研究，为实现异戊烯醇的大规模工业化生产做好理论铺垫，提高其产量已迫在眉睫。
发明内容
针对上述的需求，本发明的目的在于提供一种异戊烯醇的合成方法，其可以高效的合成异戊烯醇。
为了实现上述目的，本发明提供一种异戊烯醇的合成方法，所述方法包括：
酯化反应步骤：将摩尔配比为1:(1～1.2):(0.01～0.02)的氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵进行酯化反应，控制反应温度为120℃～140℃，反应时间100～130分钟；
皂化反应步骤：将酯化反应后的溶液冷却至30℃，并加入液碱进行进行皂化反应，再控制反应温度在100℃左右，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:(1.02～1.1)，并在100℃左右环境下皂化反应1小时；
萃取步骤：将皂化反应的产物降致室温后用石油醚萃取，并经水洗至PH＝7，脱浴并减压蒸馏获取异戊烯醇。
根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述酯化反应步骤中，所述氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵的摩尔配比为1:1.2:0.015。
根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述酯化反应步骤中，控制反应温度为130℃。
根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述酯化反应步骤中，反应时间为120分钟。
根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述皂化反应步骤中，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:1.05。
根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述萃取步骤中，石油醚的用量为200ml/mol氯代异戊烯。
本发明通过将氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵在设置的反应环境中进行酯化反应，酯化反应后的溶液冷却至30℃，并加入液碱进行进行皂化反应，再控制反应温度在100℃左右，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:(1.02～1.1)，并在100℃左右环境下皂化反应1小时。最后将皂化反应的产物降致室温后用石油醚萃取，并经水洗至PH＝7，脱浴并减压蒸馏获取异戊烯醇。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种异戊烯醇的合成方法，该方法包括酯化反应、皂化反应及萃取等步骤。具体的：
酯化反应步骤：将摩尔配比为1:(1～1.2):(0.01～0.02)的氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵进行酯化反应，控制反应温度为120℃～140℃，反应时间100～130分钟。
皂化反应步骤：将酯化反应后的溶液冷却至30℃，并加入液碱进行进行皂化反应，再控制反应温度在100℃左右，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:(1.02～1.1)，并在100℃左右环境下皂化反应1小时。
萃取步骤：将皂化反应的产物降致室温后用石油醚萃取，并经水洗至PH＝7，脱浴并减压蒸馏获取异戊烯醇。
本发明的实施例中，氯代异戊烯的浓度≥95％，无水醋酸钠为新鲜脱水，四丁基溴化铵浓度≥95％，液碱浓度为30％，石油醚浓度为60％～90％。
本发明的优选实施例中，氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵的摩尔配比为1:1.2:0.015，并且酯化反应步骤中控制反应温度为130℃，反应时间为120分钟，在皂化反应步骤中，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:1.05，在所述萃取步骤中，石油醚的用量为200ml/mol氯代异戊烯。根据该优化的实施方案，发明人进行了多次实验，具体实验结果如下：
在开始酯化反应的时间，会有升温放热过程，为避免放热太烈，引起冲料，本发明采取中间停止加热一段时间，而后再控制升温的措施。另外，皂化反应中液碱的用量对异戊烯醇的收率影响较大，需在初期根据液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比1:1.05来配制液碱用量，以保证异戊烯醇的收率。
综上所述，本发明通过将氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵在设置的反应环境中进行酯化反应，酯化反应后的溶液冷却至30℃，并加入液碱进行进行皂化反应，再控制反应温度在100℃左右，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:(1.02～1.1)，并在100℃左右环境下皂化反应1小时。最后将皂化反应的产物降致室温后用石油醚萃取，并经水洗至PH＝7，脱浴并减压蒸馏获取异戊烯醇。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (1)

1.一种异戊烯醇的合成方法，其特征在于，所述方法包括：
酯化反应步骤：将摩尔配比为1:1.2:0.015的氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵进行酯化反应，控制反应温度为130℃，反应时间120分钟；
皂化反应步骤：将酯化反应后的溶液冷却至30℃，并加入液碱进行进行皂化反应，再控制反应温度在100℃左右，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:1.05，并在100℃左右环境下皂化反应1小时；
萃取步骤：将皂化反应的产物降致室温后用石油醚萃取，并经水洗至PH＝7，脱浴并减压蒸馏获取异戊烯醇，所述石油醚的用量为200ml/mol氯代异戊烯。
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