CN105174381A - 一种采用氧化石墨烯辅助制作Ti-石墨烯电极的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用氧化石墨烯辅助制作Ti-石墨电极的方法，步骤如下：将鳞片石墨粉加入烧杯；冰水浴搅拌下，向烧杯中加入NaNO3，H2SO4和KMnO4；5分钟后，去除冰水浴并加热至35℃保温；缓慢加入去离子水并搅拌；加入60℃的H2O2水溶液，至气泡消失；离心并冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末。用砂纸打磨Ti极板后，用去离子水冲洗；然后吹干待用；配制氧化石墨烯溶液，加入十二烷基苯磺酸钠；将吹干后的Ti极板垂直或水平浸入溶液，浸泡后拉出；在Ti极板表面会形成氧化石墨烯薄膜；待反应完成后将形成的具有氧化石墨烯薄膜的Ti极板取出，自然晾干即得到成品Ti-石墨烯电极；使用以氧化石墨烯为辅助制作Ti-石墨烯电极，在一个烧杯中来制作，无需其他辅助的处理装置。
Description
技术领域
本发明涉及电极制作技术领域，具体涉及一种采用氧化石墨烯辅助制作Ti-石墨烯电极的方法。
背景技术
石墨烯是一种又碳原子以sp2杂化连接形成的单质子层二维晶体，本质上是分离出来的单原子层石墨。2004年英国曼彻斯特大学科学家Geim和Novoselov等人发现存在单片层状态的二维石墨烯。石墨烯由于其特殊的二维单原子层晶体结构特征，使其具有优良的热学、光学、电学及机械性能，在复合材料、催化剂载体和环境修复等领域有广泛应用前景。
目前，去除水中硝酸盐的方法主要有物理法、化学法和生物法等。相对于物理法未能从根本上去除硝酸盐还需后期处理，生物法建设费用高、处理周期较长、易受环境因素如pH值、溶解氧浓度、温度等条件限制，化学法中主要的催化还原法成本高、操作条件难以控制，电化学法以其高效、稳定、快速高效且装置简单而备受学者的关注。在国内外，电化学方法已广泛应用去除水中的硝酸盐。由于石墨烯优异的热学、光学及电学特性，尤其是其优良的电子传导性与超大比表面积，将石墨烯材料与电化学去除中的电极进行有效结合，可以大大提高污水中硝酸盐的去除率，而目前这方面的研究还较少。通过泡沫膜模板法合成的Ti-石墨烯电极，表面有一层干燥的泡沫薄膜，可以提高极板的电子传导性，使其与水中硝酸盐离子更充分接触，而提高效率。
发明内容
为了实现上述石墨烯材料与电极的结合，本发明的目的在于提供一种采用氧化石墨烯辅助制作Ti-石墨烯电极的方法，使用以氧化石墨烯作为辅助以制作Ti-石墨烯电极，在一个烧杯中来制作Ti-石墨烯电极，无需其他辅助的处理装置。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种采用氧化石墨烯辅助制作Ti-石墨烯电极的方法，使用以氧化石墨烯作为辅助以制作Ti-石墨烯电极，在一个烧杯中来制作Ti-石墨烯电极，无需其他辅助的处理装置；具体包括如下步骤：
步骤1：氧化石墨烯的制备步骤如下：
步骤1.1：将鳞片石墨粉加入烧杯；
步骤1.2：冰水浴搅拌下，向烧杯中加入质量比鳞片石墨粉:NaNO3为2:1的NaNO3与使鳞片石墨粉浓度为43.5mg/mL的H2SO4，随后缓慢加入质量比鳞片石墨粉:KMnO4为1:3的KMnO4；
步骤1.3：5分钟后，去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟；
步骤1.4：缓慢加入使鳞片石墨粉浓度为21.7mg/mL的去离子水水至烧杯中，并搅拌15分钟；
步骤1.5：加入60℃的质量浓度为3％H2O2水溶液，直至气泡消失；
步骤1.6：离心沉淀物至pH为3-4，冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末；
步骤2：Ti-石墨烯电极的制作具体包括如下步骤：
步骤2.1：用100～180目的砂纸打磨Ti极板；
步骤2.2：将打磨好的Ti极板，用去离子水冲洗2～5遍；
步骤2.3：将冲洗后的Ti极板吹干待用；
步骤2.4：采用泡沫膜模板法处理电极；具体为：采用氧化石墨烯为辅助，采用步骤3吹干后的Ti极板为模板，配制2.0～20.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，使十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.02mg/mL；将Ti极板垂直或水平浸入氧化石墨烯溶液作为模板，浸泡1～30min；轻轻取出经自然晾干后，在Ti极板的表面会形成干燥的氧化石墨烯泡沫薄膜，其极板表面薄膜形成的原理是：1)泡沫薄膜作为一种两亲分子有序排列而成的二维组装结构，通常是通过往表面活性剂溶液中鼓入气泡或是在空气/水界面扩大气泡而获得的；2)干燥泡沫薄膜可以在间隙中的水被排到空气中后得到；3)含有两亲性化合物溶液的孔洞经蒸发之后，可以得到干燥薄膜；
步骤2.5：待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的Ti极板取出，自然晾干后，即得到成品Ti-石墨烯电极。
步骤2.1所述Ti极板中钛含量为99.0～99.9％，厚度为0.1～1mm。
步骤2.1所述Ti极板形状为板状、网状、圆筒形或线状，根据需要而定。
本发明和现有技术相比，具有如下优点：
(1)采用泡沫膜模板法，通过使用氧化石墨烯作辅助，最终在Ti极板表面形成干燥的泡沫薄膜，使极板与目标污染物硝酸盐充分接触，并加快电子传导性，从而改善去除效果。
(2)所有处理在单一的反应装置中完成，易于控制。
(3)反应器制作过程简单、操作方便，成本低廉，提高经济可行性。
附图说明
图1为未处理Ti材料表面结构。
图2为实施例1制作的Ti-石墨烯电极表面结构。
图3为实施例2制作的Ti-石墨烯电极表面结构。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例一种采用氧化石墨烯辅助制作Ti-石墨烯电极的方法。
(1)Ti极板预处理：本发明采用的Ti极板，钛含量为99.95％，厚度为0.5mm，尺寸为10cm×2.5cm。首先用150目的金相砂纸打磨Ti极板，直至表面无划痕；然后用去离子水冲洗2～5遍；最后再用吹风机吹干待用。
(2)氧化石墨烯制备：具体为：将4g鳞片石墨粉加入烧杯；冰水浴搅拌下，向烧杯中加入2gNaNO3与92mLH2SO4，随后缓慢加入12gKMnO4；5分钟后，去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟；缓慢加入184mL去离子水至烧杯中，并搅拌15分钟；加入60℃的质量浓度为3％H2O2水溶液，直至气泡消失；离心沉淀物至pH为3-4，冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末。
(3)采用泡沫膜模板法处理电极；具体为：采用氧化石墨烯为辅助，采用步骤3吹干后的Ti极板为模板，配制2.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，使十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.02mg/mL；将Ti极板垂直或水平浸入氧化石墨烯溶液作为模板，浸泡5min；轻轻取出经自然晾干后，在Ti极板的表面会形成干燥的氧化石墨烯泡沫薄膜；待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的Ti极板取出，自然晾干后，即得到成品Ti-石墨烯电极。
步骤(1)得到的Ti电极与步骤(3)得到的Ti-石墨烯电极的图像如图1和图2所示。由图可知，未处理的Ti极板表面颜色发亮，而得到的Ti-石墨烯电极表面形成一层浅棕色的薄膜。
实施例2
本实施例Ti极板的预处理和Ti-石墨烯电极的制作方法基本同实施例1，所不同的是将Ti极板垂直或水平浸入氧化石墨烯溶液后，浸泡时间为15min。得到的Ti-石墨烯电极的图像如图3所示，从图中可以看到Ti-石墨烯电极表面形成了一层浅棕色薄膜。
Claims (3)
1.一种采用氧化石墨烯辅助制作Ti-石墨烯电极的方法，其特征在于：使用以氧化石墨烯作为辅助制作Ti-石墨烯电极，在一个烧杯中来制作Ti-石墨烯电极，无需其他辅助的处理装置；具体包括如下步骤：
步骤1：氧化石墨烯的制备步骤如下：
步骤1.1：将鳞片石墨粉加入烧杯；
步骤1.2：冰水浴搅拌下，向烧杯中加入质量比鳞片石墨粉:NaNO3为2:1的NaNO3与使鳞片石墨粉浓度为43.5mg/mL的H2SO4，随后缓慢加入质量比鳞片石墨粉:KMnO4为1:3的KMnO4；
步骤1.3：5分钟后，去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟；
步骤1.4：缓慢加入使鳞片石墨粉浓度为21.7mg/mL的去离子水水至烧杯中，并搅拌15分钟；
步骤1.5：加入60℃的质量浓度为3％H2O2水溶液，直至气泡消失；
步骤1.6：离心沉淀物至pH为3-4，冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末；
步骤2：Ti-石墨烯电极的制作具体包括如下步骤：
步骤2.1：用100～180目的砂纸打磨Ti极板；
步骤2.2：将打磨好的Ti极板，用去离子水冲洗2～5遍；
步骤2.3：将冲洗后的Ti极板吹干待用；
步骤2.4：采用泡沫膜模板法处理电极；具体为：采用氧化石墨烯为辅助，采用步骤3吹干后的Ti极板为模板，配制2.0～20.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，使十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.02mg/mL；将Ti极板垂直或水平浸入氧化石墨烯溶液作为模板，浸泡1～30min；轻轻取出经自然晾干后，在Ti极板的表面会形成干燥的氧化石墨烯泡沫薄膜，其极板表面薄膜形成的原理是：1)泡沫薄膜作为一种两亲分子有序排列而成的二维组装结构，通常是通过往表面活性剂溶液中鼓入气泡或是在空气/水界面扩大气泡而获得的；2)干燥泡沫薄膜在间隙中的水被排到空气中后得到；3)含有两亲性化合物溶液的孔洞经蒸发之后，得到干燥薄膜；
步骤2.5：待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的Ti极板取出，自然晾干后，即得到成品Ti-石墨烯电极。
2.根据权利要求1所述的一种采用氧化石墨烯辅助制作Ti-石墨烯电极的方法，其特征在于：步骤2.1所述Ti极板中钛含量为99.0～99.9％，厚度为0.1～1mm。
3.根据权利要求1所述的一种采用氧化石墨烯辅助制作Ti-石墨烯电极的方法，其特征在于：步骤2.1所述Ti极板形状为板状、网状、圆筒形或线状，根据需要而定。
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