CN103594249A - 一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备及应用 - Google Patents

一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备及应用 Download PDF

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一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备，将分别制备的氧化石墨烯和纳米石墨粉水分散液以及聚氧乙烯水溶液进行复配，即可得到氧化石墨烯与纳米石墨粉复合物的水分散体系；该复合物用于染料敏化太阳能电池中的对电极。本发明的优点是：以石墨稀-纳米石墨粉复合物为对电极材料，并将其用作染料敏化太阳能电池，氧化石墨烯具有催化还原能力，纳米石墨粉具有很好的导电性能，将两者结合既提高了单独以氧化石墨烯做对电极时的短路密度电流、改善了传统碳材料对电极填充因子低的缺陷，又降低了制备成本，具有显著的技术效果，有利于染料敏化太阳能电池的广泛应用。

Description

一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备及应用
技术领域
 本发明属于有机无机复合材料在光电转化技术中的应用领域，具体涉及一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备及应用。
背景技术
与光伏硅电池比较，染料敏化太阳电池采用了生产工艺更为简单、制作成本更加低廉的二氧化钛或氧化锌等作为光阳极材料。从阳极到阴极，染料敏化太阳电池的“三明治”夹心结构，依次包括导电玻璃基板、吸附有机光敏剂的纳晶多孔二氧化钛薄膜、电解质及对电极(沉积铂或炭黑的导电玻璃)。
用于染料敏化太阳能电池的对电极材料，按照物理性质可以划分为金属对电极、碳材料对电极和聚合物对电极三类。其中，金属对电极虽然可以获得了较高的光电转化效率，但存在价格贵、稀有金属能源短缺等缺陷，严重影响了染料敏化太阳能电池的长期稳定使用。而无机碳材料对电极虽无上述问题，但电极材料与基底接触较差，光电转换效率相对较低。
氧化石墨烯是近年来开始研发的对电极材料。应用于染料敏化太阳能电池时，氧化石墨烯体现出了良好的催化活性。但是，氧化石墨烯的电导率低，对电极的电荷传输会受到氧化石墨烯导电能力的限制。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备及应用，以石墨稀-纳米石墨粉复合物为对电极材料，并将其用作染料敏化太阳能电池，既提高了单独以氧化石墨烯做对电极时的短路密度电流、改善了传统碳材料对电极填充因子低的缺陷，又降低了制备成本，具有显著的技术效果。
本发明的技术方案：
一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备方法，步骤如下：
1）氧化石墨稀的制备
将质量百分比浓度为98%的硫酸、鳞片状石墨和NaNO3混合均匀，冰水浴冷却到0℃，在强力搅拌下，缓慢加入KMnO4，并保证温度不超过20℃下搅拌10-50 min，然后升温至35-45℃，搅拌60min，此时反应体系变粘呈墨绿色，然后缓慢加入水，此时由于反应放出大量热而产生大量气泡，升温至98℃并保温15min，此时反应体系呈红棕色，自然冷却后加入H2O2，此时反应体系呈亮黄色悬浮液，静置后移除上层清液，将沉淀物用体积百分比浓度为10%的盐酸反复洗三-四次，然后再用水将产物清洗直到pH为7，最后将产物置于50℃烘箱干燥，研磨成粉末即可；
2）氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物的制备
将分子量为10,0000-100,0000的聚氧乙烯、色谱乙醇和水混合均匀制得溶液a，将氧化石墨烯、表面活性剂、乙醇和水混合均匀制得溶液b，将商购的粒径为20-100nm的纳米石墨粉、表面活性剂、乙醇和水混合均匀制得溶液c，将溶液a、溶液b和溶液c混合均匀并搅拌24小时，即可制得目标物。
所述浓硫酸、鳞片状石墨、NaNO3、NaNO3、H2O和H2O2的用量比为50-100ml：1-7g：0.1-3g ：1-10g ：100-500mL：1-10mL 。
所述溶液a中聚环氧乙烯、色谱乙醇和水的用量比为1-2g：20ml：20ml；溶液b中氧化石墨烯、表面活性剂、乙醇和水的用量比为10-100mg：50mg：3mL：2mL；溶液c中50mg纳米石墨粉和50mg表面活性剂溶于3ml乙醇和2ml水的用量比为50mg：50mg：3mL：2mL；溶液a、溶液b和溶液c的体积比为1:2-5: 2-5。
所述表面活性剂为F127，全名为聚(环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷)三嵌段共聚物。
一种所述氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的应用，用于染料敏化太阳能电池中的对电极，方法如下：
1）对电极的制备
将氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物以800rpm/min的转速旋涂在导电玻璃上，然后用马弗炉于350℃烧结120min，制得对电极；
2）染料敏化太阳能电池的制备
将纳米晶二氧化钛浆料涂覆于上述处理过的导电玻璃表面，将高温烧结得到的二氧化钛薄膜加热至70-90℃后浸入光敏染料中吸附24-48小时形成二氧电极化钛薄膜并作为光阳极，将制得的对电极作为光阴极，在光阳极和对电极之间填充钴基电解质并封装。
所述钴基电解质的组成为0.25M邻菲罗啉钴(II)六氟化磷盐{[Co(II)(phen)3](PF6)2}、0.05M邻菲罗啉钴(III)六氟化磷盐{[Co(III)(phen)3] (PF6)3}、0.1M二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)和1.0M叔丁基吡啶(tBP)的乙腈溶液。
本发明的优点和积极效果：
本发明以石墨稀-纳米石墨粉复合物为对电极材料，并将其用作染料敏化太阳能电池，氧化石墨烯具有催化还原能力，纳米石墨粉具有很好的导电性能，将两者结合既提高了单独以氧化石墨烯做对电极时的短路密度电流、改善了传统碳材料对电极填充因子低的缺陷，又降低了制备成本，具有显著的技术效果，有利于染料敏化太阳能电池的广泛应用。
【附图说明】
    图1为实施例1制备的敏化电池电流密度-电压曲线。
    图2为实施例2制备的敏化电池电流密度-电压曲线。
图3为实施例3制备的敏化电池电流密度-电压曲线。
图4为实施例4制备的敏化电池电流密度-电压曲线。
【具体实施方式】
实施例1：
一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备方法，步骤如下：
1）氧化石墨稀的制备
将50 ml、质量百分比浓度为98%的硫酸、1 g鳞片状石墨和0.1 g NaNO3混合均匀，冰水浴冷却到0℃，在强力搅拌下，缓慢加入1g KMnO4，并保证温度不超过20℃下搅拌10-50 min，然后升温至35-45℃，搅拌60min，此时反应体系变粘呈墨绿色，然后缓慢加入100 mL水，此时由于反应放出大量热而产生大量气泡，升温至98℃并保温15min，此时反应体系呈红棕色，自然冷却后加入1mL H2O2，此时反应体系呈亮黄色悬浮液，静置后移除上层清液，将沉淀物用体积百分比浓度为10%的盐酸反复洗三-四次，然后再用水将产物清洗直到pH为7，最后将产物置于50℃烘箱干燥，研磨成粉末即可；
2）氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物的制备
将1.2g、分子量为10,0000-100,0000的聚氧乙烯、20ml色谱乙醇和20ml水混合均匀制得溶液a，将50mg氧化石墨烯、50mg表面活性剂F127、3ml乙醇和2ml水混合均匀制得溶液b，将商购的50mg、粒径为20-100nm的纳米石墨粉、50mg表面活性剂F127、3ml乙醇和2ml水混合均匀制得溶液c，将5mL溶液a、1mL溶液b和4mL溶液c混合均匀并搅拌24小时，即可制得目标物。
将所制备的氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物用于染料敏化太阳能电池中的对电极，方法如下：
1）对电极的制备
将制备的氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物以800rpm/min的转速旋涂在清洗好的1.5cm×2cm的导电玻璃上，然后在马弗炉中350℃烧结120min，制得对电极；
2）染料敏化太阳能电池的制备
将纳米晶二氧化钛浆料涂覆于上述处理过的导电玻璃表面，将高温烧结得到的二氧化钛薄膜加热至80℃后浸入光敏染料中吸附24小时形成二氧电极化钛薄膜并作为光阳极，将制得的对电极作为光阴极，在光阳极和对电极之间填充钴基电解质并封装；所述钴基电解质的组成为0.25M邻菲罗啉钴(II)六氟化磷盐{[Co(II)(phen)3](PF6)2}、0.05M邻菲罗啉钴(III)六氟化磷盐{[Co(III)(phen)3] (PF6)3}、0.1M二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)和1.0M叔丁基吡啶(tBP)的乙腈溶液。
该染料敏化太阳能电池的光伏性能测试：
电池的光伏性能测试是通过在二氧化钛薄膜电极和对电极分别引出导线，连接到电池的光伏测试系统中。电池的受光面积为0.156 cm2。用太阳光模拟器(Oriel 91160-1000 (300W))输出模拟太阳光，将光强度调节至100 mW/cm2，测得该电池的电流密度-电压曲线如图1所示。图中表明：光电转换效率为6.54%，开路电压为954 mV，短路电路密度为11.67 mAcm-2，填充因子为0.59。
 
实施例2：
一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备方法，步骤如下：
1）氧化石墨稀的制备
将100ml、质量百分比浓度为98%的硫酸、7g鳞片状石墨和3g NaNO3混合均匀，冰水浴冷却到0℃，在强力搅拌下，缓慢加入10g KMnO4，并保证温度不超过20℃下搅拌10-50 min，然后升温至35-45℃，搅拌60min，此时反应体系变粘呈墨绿色，然后缓慢加入500mL水，此时由于反应放出大量热而产生大量气泡，升温至98℃并保温15min，此时反应体系呈红棕色，自然冷却后加入10mL H2O2，此时反应体系呈亮黄色悬浮液，静置后移除上层清液，将沉淀物用体积百分比浓度为10%的盐酸反复洗三-四次，然后再用水将产物清洗直到pH为7，最后将产物置于50℃烘箱干燥，研磨成粉末即可；
2）氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物的制备与实施例1基本相同，不同之处在于溶液a、溶液b和溶液c的混合比例为5mL、2mL和3mL。
将所制备的氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物用于染料敏化太阳能电池中的对电极，方法与实施例1相同。
该染料敏化太阳能电池的光伏性能测试：
电池的光伏性能测试是通过在二氧化钛薄膜电极和对电极分别引出导线，连接到电池的光伏测试系统中。电池的受光面积为0.156cm2。用太阳光模拟器(Oriel 91160-1000 (300W))输出模拟太阳光，将光强度调节至100mW/cm2，测得电池的电流密度-电压曲线如图2所示。图中表明：光电转换效率为6.36%，开路电压为961mv，短路电路密度为11.56mAcm-2，填充因子为0.57。
 
实施例3：
一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备方法，步骤如下：
1）氧化石墨稀的制备
将70 ml、质量百分比浓度为98%的硫酸、4g鳞片状石墨和1.5g NaNO3混合均匀，冰水浴冷却到0℃，在强力搅拌下，缓慢加入6g KMnO4，并保证温度不超过20℃下搅拌10-50 min，然后升温至35-45℃，搅拌60min，此时反应体系变粘呈墨绿色，然后缓慢加入300mL水，此时由于反应放出大量热而产生大量气泡，升温至98℃并保温15min，此时反应体系呈红棕色，自然冷却后加入6mL H2O2，此时反应体系呈亮黄色悬浮液，静置后移除上层清液，将沉淀物用体积百分比浓度为10%的盐酸反复洗三-四次，然后再用水将产物清洗直到pH为7，最后将产物置于50℃烘箱干燥，研磨成粉末即可；
2）氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物的制备与实施例1基本相同，不同之处在于溶液a、溶液b和溶液c的混合比例为5mL、3mL和2mL。
将所制备的氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物用于染料敏化太阳能电池中的对电极，方法与实施例1相同。
该染料敏化太阳能电池的光伏性能测试：
电池的光伏性能测试是通过在二氧化钛薄膜电极和对电极分别引出导线，连接到电池的光伏测试系统中。电池的受光面积为0.156cm2。用太阳光模拟器(Oriel 91160-1000 (300W))输出模拟太阳光，将光强度调节至100mW/cm2，测得电池的电流密度-电压曲线如图3所示。图中表明：光电转换效率为5.98%，开路电压为940mv，短路电路密度为10.60mAcm-2，填充因子为0.60。
 
实施例4：
一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备方法，步骤如下：
1）氧化石墨稀的制备
将55ml、质量百分比浓度为98%的硫酸、2g鳞片状石墨和0.5g NaNO3混合均匀，冰水浴冷却到0℃，在强力搅拌下，缓慢加入3g KMnO4，并保证温度不超过20℃下搅拌10-50 min，然后升温至35-45℃，搅拌60min，此时反应体系变粘呈墨绿色，然后缓慢加入250mL水，此时由于反应放出大量热而产生大量气泡，升温至98℃并保温15min，此时反应体系呈红棕色，自然冷却后加入4.5mL H2O2，此时反应体系呈亮黄色悬浮液，静置后移除上层清液，将沉淀物用体积百分比浓度为10%的盐酸反复洗三-四次，然后再用水将产物清洗直到pH为7，最后将产物置于50℃烘箱干燥，研磨成粉末即可；
2）氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物的制备与实施例1基本相同，不同之处在于溶液a、溶液b和溶液c的混合比例为5mL、4mL和1mL。
将所制备的氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物用于染料敏化太阳能电池中的对电极，方法与实施例1相同。
该染料敏化太阳能电池的光伏性能测试：
电池的光伏性能测试是通过在二氧化钛薄膜电极和对电极分别引出导线，连接到电池的光伏测试系统中。电池的受光面积为0.156cm2。用太阳光模拟器(Oriel 91160-1000 (300W))输出模拟太阳光，将光强度调节至100mW/cm2，测得电池的电流密度-电压曲线如图4所示。图中表明：光电转换效率为6.35%，开路电压为950mv，短路电路密度为11.53mAcm-2，填充因子为0.58。

Claims (6)

1.一种氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）氧化石墨稀的制备
将质量百分比浓度为98%的硫酸、鳞片状石墨和NaNO3混合均匀，冰水浴冷却到0℃，在强力搅拌下，缓慢加入KMnO4，并保证温度不超过20℃下搅拌10-50 min，然后升温至35-45℃，搅拌60min，此时反应体系变粘呈墨绿色，然后缓慢加入水，此时由于反应放出大量热而产生大量气泡，升温至98℃并保温15min，此时反应体系呈红棕色，自然冷却后加入H2O2，此时反应体系呈亮黄色悬浮液，静置后移除上层清液，将沉淀物用体积百分比浓度为10%的盐酸反复洗三-四次，然后再用水将产物清洗直到pH为7，最后将产物置于50℃烘箱干燥，研磨成粉末即可；
2）氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物的制备
将分子量为10,0000-100,0000的聚氧乙烯、色谱乙醇和水混合均匀制得溶液a，将氧化石墨烯、表面活性剂、乙醇和水混合均匀制得溶液b，将商购的粒径为20-100nm的纳米石墨粉、表面活性剂、乙醇和水混合均匀制得溶液c，将溶液a、溶液b和溶液c混合均匀并搅拌24小时，即可制得目标物。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸、鳞片状石墨、NaNO3、NaNO3、H2O和H2O2的用量比为50-100ml：1-7g：0.1-3g ：1-10g ：100-500mL：1-10mL 。
3.根据权利要求1所述氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备方法，其特征在于：所述溶液a中聚环氧乙烯、色谱乙醇和水的用量比为1-2g：20ml：20ml；溶液b中氧化石墨烯、表面活性剂、乙醇和水的用量比为10-100mg：50mg：3mL：2mL；溶液c中50mg纳米石墨粉和50mg表面活性剂溶于3ml乙醇和2ml水的用量比为50mg：50mg：3mL：2mL；溶液a、溶液b和溶液c的体积比为1:2-5: 2-5。
4.根据权利要求1所述氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为F127，全名为聚(环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷)三嵌段共聚物。
5.一种如权利要求1所述氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的应用，其特征在于用于染料敏化太阳能电池中的对电极，方法如下：
1）对电极的制备
将氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物以800rpm/min的转速旋涂在导电玻璃上，然后用马弗炉于350℃烧结120min，制得对电极；
2）染料敏化太阳能电池的制备
将纳米晶二氧化钛浆料涂覆于上述处理过的导电玻璃表面，将高温烧结得到的二氧化钛薄膜加热至70-90℃后浸入光敏染料中吸附24-48小时形成二氧电极化钛薄膜并作为光阳极，将制得的对电极作为光阴极，在光阳极和对电极之间填充钴基电解质并封装。
6.根据权利要求5所述氧化石墨烯-纳米石墨粉复合物对电极的应用，其特征在于：所述钴基电解质的组成为0.25M邻菲罗啉钴(II)六氟化磷盐、0.05M邻菲罗啉钴(III)六氟化磷盐、0.1M二(三氟甲基磺酰)亚胺锂和1.0M叔丁基吡啶的乙腈溶液。
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