CN105174316A - 一种具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒及其制备方法，属于纳米材料技术领域，所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒，其粒径为100-240？nm，呈圆饼状，其初级结构系粒径为1-3？nm的氧化铁单晶微粒。本发明提供的制备方法具有步骤简单、原料易得，反应条件温和、反应介质易回收并可重复利用等特点，其产率高，适合大规模工业化生产。试验证实，该具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒可以反复分散于水和乙醇中并从水和乙醇中分离出来，不会产生不可逆的团聚和分解，颗粒尺寸在100-240？nm之间，呈规整的圆片状；初级结构颗粒尺寸在1-3？nm之间，为氧化铁晶粒。该分级结构的饼状氧化铁纳米微粒作为稠油水热催化降粘的催化剂能获得较为理想的效果。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒及其制备方法。
背景技术
氧化铁通常作为一种工业染料用于油漆、油墨和橡胶工业中。而近年来，氧化铁亦作为一种催化剂用于稠油的水热催化降粘。在一定反应温度和压力下，氧化铁可以削弱稠油中碳－硫键的键能并促进该键的断裂，致使沥青质或胶质部分地分解，达到化学降粘的作用，同时，增加稠油的流动性，降低稠油开采的难度，提高原油的采收率。然而传统的沉淀法制备的氧化铁颗粒尺度大、易团聚、在油相中的分散性差，不能充分发挥氧化铁的催化能力。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒，同时还提供了该产品的制备方法。
基于上述目的，本发明提供了如下技术方案：
所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒，其粒径为100-240 nm，呈圆饼状，其初级结构系粒径为1-3 nm的氧化铁晶粒。
所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒的制备方法，步骤为：将十六烷基三甲基溴化铵、伯胺、铁盐乙醇溶液依次加入反应介质中，回流搅拌反应1-4h（回流反应温度约150-200℃），反应结束后洗涤、干燥即得。
所述伯胺、十六烷基三甲基溴化铵和铁盐的摩尔比为1︰（0.04-0.12）︰（0.5-2）；铁盐乙醇溶液浓度为0.125－0.625 mol/L。
所述铁盐在反应介质中的摩尔浓度为0.015－0.06mol/L。
所述反应介质为正己醇、正庚醇、正辛醇。
所述伯胺为十四胺、十六胺和十八胺。
所述铁盐为氯化亚铁、氯化铁、硝酸亚铁、硝酸铁、草酸铁、柠檬酸铁。
试验证实，该具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒可以反复分散于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、水和乙醇中并从DMF、水和乙醇中分离出来，颗粒尺寸在100-240 nm之间，呈规整的圆片状；初级结构颗粒尺寸在1-3
nm之间，为氧化铁晶粒。该分级结构的饼状氧化铁纳米微粒作为稠油水热催化降粘的催化剂能获得较为理想的效果。
除此之外，本发明提供的制备方法具有步骤简单、原料易得，反应条件温和、反应介质易回收并可重复利用等特点，其产率高，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例1所得饼状氧化铁纳米微粒的扫描电镜照片；
图2是实施例2所得饼状氧化铁纳米微粒的扫描电镜照片；
图3是实施例3所得饼状氧化铁纳米微粒的扫描电镜照片；
图4是实施例4所得饼状氧化铁纳米微粒的扫描电镜照片；
图5是实施例5所得饼状氧化铁纳米微粒的扫描电镜照片；
图6是实施例6所得饼状氧化铁纳米微粒的扫描电镜照片；
图7是实施例1所得饼状氧化铁纳米微粒的透射电镜照片；
图8是实施例2所得饼状氧化铁纳米微粒的透射电镜照片；
图9是实施例3所得饼状氧化铁纳米微粒的透射电镜照片；
图10是实施例4所得饼状氧化铁纳米微粒的透射电镜照片；
图11是实施例5所得饼状氧化铁纳米微粒的透射电镜照片；
图12是实施例6所得饼状氧化铁纳米微粒的透射电镜照片；
图13是实施例1, 2,
3, 4, 5, 6所得饼状氧化铁纳米微粒的X-射线粉末衍射曲线图；
图14是实施例1所得饼状氧化铁纳米微粒在DMF、水和无水乙醇中的分散、分离效果照片；
图15显示了实施例1所得饼状氧化铁纳米微粒对胜利油田的稠油的催化降粘作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：称取0.18g（0.0005mol）十六烷基三甲基溴化铵、2.67g（0.0125mol）十四胺置于1L反应器中，加入400mL正己醇，搅拌10分钟使其溶解，然后加入0.625mol/L的氯化亚铁乙醇溶液10mL，回流搅拌反应1h，反应温度控制在160℃，反应结束后共用500mL无水乙醇洗涤3次，60℃下干燥12小时，所得产品即为具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒。
图1是所得产品的扫描电镜照片，从图中可以看出颗粒呈规整的圆片状，直径约为170
nm。图7为实施例1所得产品的透射电镜照片，从图中可以看出初级结构颗粒尺寸约为2 nm左右，图13a为所得产品的XRD谱，经分析证实为三氧化二铁晶粒。综合分析证实实施例1所得产品确为目标产物。
实施例2：称取0.36g（0.001mol）十六烷基三甲基溴化铵、2.67g（0.0125mol）十四胺置于1L反应器中，加入360mL正庚醇，搅拌10分钟使其溶解，然后加入0.250mol/L的氯化铁乙醇溶液50mL，回流搅拌反应2h，反应温度控制在180℃，反应结束后共用500mL无水乙醇洗涤3次，60℃下干燥12小时，所得产品即为具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒。
图2是所得产品的扫描电镜照片，从图中可以看出呈规整的圆片状，直径约为190nm。图8为实施例2所得产品的透射电镜照片，从图中可以看出初级结构颗粒尺寸约为2.5 nm左右，图13b为所得产品的XRD谱，经分析证实为三氧化二铁晶粒。综合分析证实实施例2所得产品确为目标产物。
实施例3：称取0.54g（0.0015mol）十六烷基三甲基溴化铵、3.01g（0.0125mol）十六胺置于1L反应器中，加入360mL正辛醇，搅拌10分钟使其溶解，然后加入0.500mol/L的硝酸亚铁乙醇溶液50mL，回流搅拌反应3h，反应温度控制在200℃，反应结束后共用500mL无水乙醇洗涤3次，60℃下干燥12小时，所得产品即为具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒。
图3是所得产品的扫描电镜照片，从图中可以看出呈规整的圆片状，直径约为240nm。图9为实施例3所得产品的透射电镜照片，从图中可以看出初级结构颗粒尺寸约为2.9 nm左右，图13c为所得产品的XRD谱，经分析证实为三氧化二铁晶粒。综合分析证实实施例3所得产品确为目标产物。
实施例4：称取0.18g（0.0005mol）十六烷基三甲基溴化铵、3.01g（0.0125mol）十六胺置于1L反应器中，加入360mL正庚醇，搅拌10分钟使其溶解，然后加入0.125mol/L的硝酸铁乙醇溶液50mL，回流搅拌反应4h，反应温度控制在180℃，反应结束后共用500mL无水乙醇洗涤3次，60℃下干燥12小时，所得产品即为具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒。
图4是所得产品的扫描电镜照片，从图中可以看出呈规整的圆片状，直径约为151nm。图10为实施例4所得产品的透射电镜照片，从图中可以看出初级结构颗粒尺寸约为2.4 nm左右，图13d为所得产品的XRD谱，经分析证实为三氧化二铁晶粒。综合分析证实实施例4所得产品确为目标产物。
实施例5：称取0.54g（0.0015mol）十六烷基三甲基溴化铵、3.37g（0.0125mol）十八胺置于1L反应器中，加入385mL正辛醇，搅拌10分钟使其溶解，然后加入0.5mol/L的草酸铁乙醇溶液25mL，回流搅拌反应1h，反应温度控制在200℃，反应结束后共用500mL无水乙醇洗涤3次，60℃下干燥12小时，所得产品即为具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒。
图5是所得产品的扫描电镜照片，从图中可以看出呈规整的圆片状，直径约为125nm。图11为实施例5所得产品的透射电镜照片，从图中可以看出初级结构颗粒尺寸约为2.6 nm左右，图13e为所得产品的XRD谱，经分析证实为三氧化二铁晶粒。综合分析证实实施例5所得产品确为目标产物。
实施例6：称取0.36g（0.001mol）十六烷基三甲基溴化铵、3.37g（0.0125mol）十八胺置于1L反应器中，加入360mL正己醇，搅拌10分钟使其溶解，然后加入0.5mol/L的柠檬酸铁乙醇溶液50mL，回流搅拌反应4h，反应温度控制在160℃，反应结束后共用500mL无水乙醇洗涤3次，60℃下干燥12小时，所得产品即为具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒。
图6是所得产品的扫描电镜照片，从图中可以看出呈规整的圆片状，直径约为170nm。图12为实施例6所得产品的透射电镜照片，从图中可以看出初级结构颗粒尺寸约为2.8 nm左右，图13f为所得产品的XRD谱，经分析证实为三氧化二铁晶粒。综合分析证实实施例6所得产品确为目标产物。
分散性实验：
称取三份实施例1所得饼状氧化铁纳米微粒，每份20mg，分别加入到三个样品瓶中。然后分别加入10mL的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、10mL的蒸馏水和10mL的无水乙醇。超声振荡分散5分钟，静置观察。由图14a可以看出，实施例1所得饼状氧化铁纳米微粒可以均匀地分散于三种溶剂中；图14b是静置30天后的照片，可以看出，除在水中部分沉淀外，该纳米微粒仍然稳定地分散于DMF和无水乙醇中的。三种分散液各取大约7mL进行离心，图14c离心之前的照片。图14d是用高速离心机（TG16－WS，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）以9000转/分的转速离心5分钟后的照片，可以看出纳米微粒很容易地从溶剂中分离出来；离心后少量纳米微粒吸附在管壁上，水分散液离心后吸附最为明显，但三种分散液的固液分离效果均很好。轻摇离心管，纳米微粒再次均匀分散于溶剂中，特别是在DMF和无水乙醇中的分散效果更好，如图14e所示。再次离心，纳米微粒又从溶剂中分离出来，如图14f所示。以上结果表明，该具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒可以反复分散于DMF、水和乙醇中并从水和乙醇中分离出来。
稠油催化降粘实验：
稠油来自中国胜利油田，50℃下测得粘度为30150
mPa·s。反应过程如下：将50克稠油和0.1克催化剂（实施例1所得饼状氧化铁纳米微粒）加入到200 mL反应釜中，200 ℃下反应24小时，冷却至室温后取出。然后利用Brookfield DV－III型可编程粘度仪测量其50℃下的粘度值。降粘率（
）定义如下：
，
这里 、和分别表示降粘率、反应前粘度值和反应后粘度值（均为50℃下测定）。
如图15所示，在该催化剂作用下，稠油的粘度从反应前的30150
Pa·s (50 ºC) 下降到15250
Pa·s，降粘率=49.4%。
空白实验结果：即在同样实验条件下，不加催化剂，该稠油的降粘率为39.3%。
因此，加入仅0.2%（质量百分比）的催化剂（实施例1所得饼状氧化铁纳米微粒）使该稠油的降粘率与无催化剂时相比提高25.7%，显示出良好的催化潜能。
Claims (7)
1. 一种具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒，其特征在于，所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒粒径为100-240 nm，呈圆饼状，其初级结构系粒径为1-3 nm的氧化铁单晶微粒。
2. 权利要求1所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒的制备方法，其特征在于，步骤为：将十六烷基三甲基溴化铵、伯胺、铁盐乙醇溶液依次加入反应介质中，回流搅拌反应1-4h，反应结束后离心、洗涤、干燥即得。
3. 如权利要求2所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒的制备方法，其特征在于，所述伯胺、十六烷基三甲基溴化铵和铁盐的摩尔比为1︰（0.04-0.12）︰（0.5-2）；铁盐乙醇溶液浓度为0.125－0.625 mol/L。
4. 如权利要求2所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒的制备方法，其特征在于，所述铁盐在反应介质中的摩尔浓度为0.003－0.015mol/L。
5. 如权利要求2所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒的制备方法，其特征在于，所述反应介质为正己醇、正庚醇或正辛醇。
6. 如权利要求2或3所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒的制备方法，其特征在于，所述伯胺为十四胺、十六胺或十八胺。
7. 如权利要求2或3所述具有分级结构的饼状氧化铁纳米微粒的制备方法，其特征在于，所述铁盐为氯化亚铁、氯化铁、硝酸亚铁、硝酸铁、草酸铁或柠檬酸铁。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN106587166A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-04-26 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种氧化铁介晶纳米粒子及其合成方法和应用方法 |
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2015
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