CN105169896A - 一种管束式钯或钯合金膜纯化器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种管束式钯或钯合金膜纯化器,包括圆柱形的外壳以及密封连接在外壳两端的端板和集成盘,集成盘外固定有盖板,所述的端板为圆形,所述的外壳上分别设置有吹扫氮气入口、粗氢入口和尾气排放口,外壳上呈螺旋状缠绕有粗氢盘管,粗氢盘管末端与粗氢入口连接,外壳内设置有管束,所述的管束由若干钯或钯合金膜管组成,所述的端板内壁面设有与钯或钯合金膜管适配的半通孔,所述的集成盘上设有与半通孔对应的通孔,所述的盖板上设有与管束连接的纯氢出口;还公开了上述纯化器的制备方法。本发明纯化器具有结构简单、管束布置紧凑、抗震性好、氢气纯化效率高、纯氢产量大的特点。
Description
技术领域
本发明属于氢气纯化技术领域,具体涉及一种纯化器,特别涉及一种管束式钯或钯合金膜纯化器,以及其制备方法。
背景技术
近年来,随着氢氧燃料电池、微电子、钢铁、石油化工、半导体等行业快速发展,高纯氢气的需求量迅猛增大,促进了人们对高纯氢气生产和分离技术的研究。金属钯及其合金膜由于具有透氢性能良好和耐高温的特点,在氢气分离纯化装置,脱氢、加氢等反应的反应装置等方面得到广泛的应用研究。
钯或钯合金膜纯化器通常由钯膜管、膜壳、连接管、辅助加热器等部件组成。其中,膜管是纯化器的核心部件。钯膜管有两种类型,一种是采用熔融浇铸卷轧法制备的无支撑型钯膜管,另一种是采用化学镀、气相沉积、电镀等方法,将钯或钯合金负载在多孔陶瓷、多孔不锈钢等多孔管式支撑体材料表面而得到的支撑型钯膜管。
根据钯膜纯化氢气的工作原理可知:钯纯化器对含各种杂质的粗氢进行纯化时,需要在较高的温度(300—450℃)和较高的压力条件下进行。在一定的范围内,压差越大,温度越高,钯膜管的透氢速率越大。这种使用环境对钯膜纯化器的设计和组装提出很高的要求,特别是钯膜管与连接管的连接和密封问题。
目前,无支撑型的钯膜管通常采用氩弧焊接等方式与连接管相连,其缺陷在于无法实现钯膜管的更换,钯膜一旦损坏,整个钯纯化器将无法使用;支撑型的钯膜管通常采用石墨垫片将钯膜管和连接管密封连接,其不足之处在于钯纯化器的抗震性差,石墨垫片易粉化,使得密封失效,从而影响钯膜纯化器的使用寿命。
鉴于上述原因,目前的钯或钯合金膜纯化器大多以单根钯膜管的形式进行组装,而单根钯膜管的透氢面积有限,因而难以满足大流量氢气的纯化需求。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的不足,提供一种透氢速率大、结构紧凑、制备简便的管束式钯或钯合金膜纯化器。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种管束式钯或钯合金膜纯化器,包括圆柱形的外壳以及密封连接在外壳两端的端板和集成盘,集成盘外固定有盖板,所述的端板为圆形,所述的外壳上分别设置有吹扫氮气入口、粗氢入口和尾气排放口,外壳上呈螺旋状缠绕有粗氢盘管,粗氢盘管末端与粗氢入口连接,外壳内设置有管束,所述的管束由若干钯或钯合金膜管组成,所述的端板内壁面设有与钯或钯合金膜管适配的半通孔,所述的集成盘上设有与半通孔对应的通孔,所述的盖板上设有与管束连接的纯氢出口。
所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其钯或钯合金膜管为无支撑型结构。
所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其钯或钯合金膜管为支撑型结构。
所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其钯或钯合金膜管与端板的外径比为1:10—1:200。
所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其外壳呈“Π”形,外壳的底端与端板贴合。
所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其钯或钯合金膜管的数量为5—100根,外径为2—30mm,管长为50—500mm。
本发明的目的之二是提供上述纯化器的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法,包括如下步骤:
a)、制备钯或钯合金膜管;
b)、确定端板和集成盘上的孔径及孔的数量,并分别在端板钻取半通孔,在集成盘上钻取通孔;
c)、将钯膜管的一端插入端板的半通孔,连接完毕后,采用胶黏剂进行密封粘接,每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕,形成了钯膜管束;
d)、将钯膜管束中的每根钯膜管的另一端插入集成盘的孔中,采用步骤c)中的胶黏剂进行黏结;
e)、将步骤d)所得的钯膜管束组件置于烘箱中,使胶黏剂充分固化,具有更高的机械强度;
f)、将步骤e)得到的组件与纯化器外壳、盖板密封连接,得到所述的钯或钯合金膜管束式纯化器。
所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法,其步骤b)中钯膜管的的数量为5—100根,外径为2—30mm,管长为50—500mm。
所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法,其步骤c)中的无机胶黏剂为单组份磷酸盐类胶黏剂,其黏度为5000—10000mPa.s,该胶黏剂在室温至600℃的环境下的粘接强度大于4MPa。
所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法,其步骤e)中的烘箱升温速率为0.5—1℃/min。
本发明的有益效果在于:纯化器具有结构简单、管束布置紧凑、抗震性好、氢气纯化效率高、纯氢产量大的特点,采用耐高温无机胶黏剂对钯或钯合金膜管束进行连接组装,该方法具有施工方便、密封性好、生产周期短、制造成本低等特点。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为图1中A—A方向的剖视图。
各附图标记为:1—端板,2—钯或钯合金膜管,3—外壳,4—粗氢盘管,5—集成盘,6—盖板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
参照图1、图2所示,管束式钯或钯合金膜纯化器包括圆柱形的外壳3以及密封连接在外壳3两端的端板1和集成盘5,集成盘5外固定有盖板6,所述的端板1为圆形,外径为90mm,所述的外壳3呈“Π”形,外壳3的底端与端板1贴合,外壳3上分别设置有吹扫氮气入口、粗氢入口和尾气排放口,外壳3上呈螺旋状缠绕有粗氢盘管4,粗氢盘管4末端穿过外壳3与粗氢入口连接,另一端为粗氢输入口,外壳3内设置有管束,所述的管束由40根钯或钯合金膜管2组成,钯或钯合金膜管2的外径为3mm,管长为50—500mm,以多孔陶瓷管为载体,采用化学镀法镀膜,钯或钯合金膜管2外径与端板1的外径的比为1:30,所述的端板1内壁面设有与钯或钯合金膜管2适配的半通孔,半通孔呈圆形均匀排列,该圆形的中心与端板1的中心一致,半通孔的外径为4mm,数量与钯膜管的数量一致,均为40,半通孔呈圆形均匀排列在端板1上,所述的集成盘5上设有与半通孔对应的通孔,所述的盖板6上设有与管束连接的纯氢出口,通入外壳3内的氢气从钯或钯合金膜管2外部向里面渗透,杂质滞留在外侧,纯化所得的纯氢汇集在一起通过纯氢出口输出,尾气排放口既是吹扫氮气出口,也是粗氢纯化后所得尾气的排出口。
上述管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法包括如下步骤:
a)、通过物理或化学方法制备无支撑型或支撑型的钯或钯合金膜管。
b)、根据钯膜管的尺寸、装配数量确定端板和集成盘上的孔径及孔的数量,并分别在端板钻取半通孔,在集成盘上钻取通孔,其中钯膜管的外径为4mm,管长为50—500mm,钯膜管的数量为5—100根。
c)、将钯膜管的一端插入端板的半通孔,连接完毕后,采用耐高温的单组份磷酸盐类胶黏剂进行密封粘接,每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕,形成了钯膜管束,胶黏剂的黏度为6000mPa.s,每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕,形成了钯膜管束。
d)、将钯膜管束中的每根钯膜管的另一端插入集成盘的孔中,采用步骤c)中的胶黏剂进行黏结。
e)、将步骤d)所得的钯膜管束组件置于烘箱中,烘箱从室温逐步升温至150℃,保温20h后自然冷却至室温,使胶黏剂充分固化,具有更高的机械强度,其中烘箱升温速率为0.5℃/min。
f)、将步骤e)得到的组件与纯化器外壳、盖板密封连接,得到所述的钯或钯合金膜管束式纯化器。
实施例2
与实施例1的区别在于,钯或钯合金膜管2的外径为5mm,长度为600mm,数量为60根,端板上的半通孔和集成盘上的通孔的外径尺寸为6mm。
钯或钯合金膜管2外径与端板1的外径的比为1:50。
上述管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法包括如下步骤:
a)、选用多孔陶瓷管为载体,通过化学镀法制备支撑型钯银合金膜管。
b)、根据钯膜管的尺寸、装配数量确定端板和集成盘上的孔径及孔的数量,并分别在端板钻取半通孔,在集成盘上钻取通孔,两种孔的外径均为3mm,管长为500mm,钯膜管的数量为5—100根。
c)、将钯膜管的一端插入端板的半通孔,连接完毕后,采用耐高温的单组份磷酸盐类胶黏剂进行密封粘接,每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕,形成了钯膜管束,胶黏剂的黏度为8000mPa.s,每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕,形成了钯膜管束。
d)、将钯膜管束中的每根钯膜管的另一端插入集成盘的孔中,采用步骤c)中的胶黏剂进行黏结。
e)、将步骤d)所得的钯膜管束组件置于烘箱中,烘箱从室温逐步升温至180℃,烘箱升温速率为1℃/min,保温15h后自然冷却至室温,使胶黏剂充分固化,具有更高的机械强度。
f)、将步骤e)得到的组件与纯化器外壳、盖板密封连接,得到所述的钯或钯合金膜管束式纯化器。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,以及部分运用的实施例,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种管束式钯或钯合金膜纯化器,包括圆柱形的外壳(3)以及密封连接在外壳(3)两端的端板(1)和集成盘(5),集成盘(5)外固定有盖板(6),所述的端板(1)为圆形,所述的外壳(3)上分别设置有吹扫氮气入口、粗氢入口和尾气排放口,外壳(3)上呈螺旋状缠绕有粗氢盘管(4),粗氢盘管(4)末端与粗氢入口连接,外壳(3)内设置有管束,所述的管束由若干钯或钯合金膜管(2)组成,所述的端板(1)内壁面设有与钯或钯合金膜管(2)适配的半通孔,所述的集成盘(5)上设有与半通孔对应的通孔,所述的盖板(6)上设有与管束连接的纯氢出口。
2.根据权利要求1所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其特征在于,所述的钯或钯合金膜管(2)为无支撑型结构。
3.根据权利要求1所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其特征在于,所述的钯或钯合金膜管(2)为支撑型结构。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其特征在于,所述的钯或钯合金膜管(2)与端板(1)的外径比为1:10—1:200。
5.根据权利要求4所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其特征在于,所述的外壳(3)呈“Π”形,外壳(3)的底端与端板(1)贴合。
6.根据权利要求5所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器,其特征在于,所述钯或钯合金膜管(2)的数量为5—100根,外径为2—30mm,管长为50—500mm。
7.一种如权利要求1所述管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)、制备钯或钯合金膜管;
b)、确定端板和集成盘上的孔径及孔的数量,并分别在端板钻取半通孔,在集成盘上钻取通孔;
c)、将钯膜管的一端插入端板的半通孔,连接完毕后,采用胶黏剂进行密封粘接,每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕,形成了钯膜管束;
d)、将钯膜管束中的每根钯膜管的另一端插入集成盘的孔中,采用步骤c)中的胶黏剂进行黏结;
e)、将步骤d)所得的钯膜管束组件置于烘箱中,使胶黏剂充分固化,具有更高的机械强度;
f)、将步骤e)得到的组件与纯化器外壳、盖板密封连接,得到所述的钯或钯合金膜管束式纯化器。
8.根据权利要求7所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中钯膜管的数量为5—100根,外径为2—30mm,管长为50—500mm。
9.根据权利要求8所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法,其特征在于,所述的步骤c)中的无机胶黏剂为单组份磷酸盐类胶黏剂,其黏度为5000—10000mPa.s,该胶黏剂在室温至600℃的环境下的粘接强度大于4MPa。
10.根据权利要求9所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法,其特征在于,所述的步骤e)中的烘箱升温速率为0.5—1℃/min。
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