CN107585741B - 一种超高纯氢分离器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高纯氢分离器，包括形状为圆管状的壳体和螺旋式缠绕在壳体外的盘管，所述壳体端部设置有第一堵头和第二堵头，所述第一堵头上开设有超高纯氢气出口且该出口与超高纯氢气出口管连通，所述第二堵头上开设有混合氢气入口且该入口通过盘管与混合氢气入口管连通，通过设置第一挡板和第二挡板将壳体分隔为三个腔室，所述工作腔内设置有钯膜管和内衬管，所述壳体外壁开设有废气出口且该出口与废气出口管以及废气集气腔连通。本发明公开的超高纯氢分离器具备结构简单紧凑、安全、可靠、使用寿命长、适用于多种混合氢气体系的分离等特点，氢气的分离效率可达90％以上，氢的纯度可达99.9999％以上。
Description
技术领域
本发明属于氢分离器技术领域，具体涉及一种超高纯氢分离器。
背景技术
钯及其合金膜具有非常高的氢渗透选择性、良好械和热稳定性及催化活性等一系列优点，钯及钯膜在催化膜反应及氢分离与纯化应用方面受到人们广泛的关注。钯膜的发展经历了从最初的致密纯钯和钯合金膜(主要为钯银、钯钇合金)到目前备受关注且具有良好应用前景的钯及钯基复合膜(采用化学法薄膜制备技术制备)。20世纪80年代，Wileman等研究了钯合金膜分离氢同位素的设想。中国工程物理研究院的罗德礼等对一系列致密钯合金膜的氢同位素分离效应进行了研究，更进一步证实了钯合金膜用于超高纯氢分离的可行性。
超高纯氢不仅在航空、航天、舰船、武器装备等领域具有广泛的应用，在一些半导体、电子工业等高精尖民用领域亦受到广泛的关注。然而，目前国内市场上还没有致密钯合金膜式超高纯氢分离用工业级产品。主要原因是超高纯氢分离系统中核心部件(超高纯氢分离器)的设计和制造技术未能完全攻克。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种超高纯氢分离器，该分离器完美解决了现有超高纯氢分离系统中核心部件(超高纯氢分离器)的设计和制造技术难题。该超高纯氢分离器具备结构简单紧凑、安全、可靠、使用寿命长、适用于多种混合氢气体系的分离等特点，氢气的分离效率可达90％以上，氢的纯度可达99.9999％以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超高纯氢分离器，其特征在于，包括形状为圆管状的壳体和螺旋式缠绕在壳体外的盘管，所述壳体的一端设置有第一堵头，另一端设置有第二堵头，所述第一堵头上开设有超高纯氢气出口且该出口与超高纯氢气出口管连通，所述第二堵头上开设有混合氢气入口且该入口与盘管的一端连通，所述盘管的另一端与混合氢气入口管连通，所述壳体内通过设置第一挡板和第二挡板将壳体内部分隔为工作腔、废气集气腔、进气集气腔三个腔室，所述工作腔内设置有钯膜管和套装在钯膜管内的内衬管，所述钯膜管一端封闭，另一端与废气集气腔连通，所述内衬管一端与进气集气腔连通，另一端为开放状态，或者是另一端为封闭状态但管壁上开孔，所述壳体外壁开设有废气出口且该出口与废气出口管以及废气集气腔连通；所述超高纯是指氢气的质量纯度不小于99.9999％。
上述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述工作腔内设置有用于放置热电偶的热电偶放置管，所述热电偶放置管一端封闭，另一端与开设在第一堵头上的热电偶插口连通。
上述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述壳体的内径为50mm～1000mm，所述超高纯氢气出口管、混合氢气入口管、废气出口管以及盘管的内径均为4mm～20mm。
上述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述钯膜管的壁厚为0.04mm～0.1mm。
上述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述钯膜管的材质为Pd-8Y合金或Pd-25Ag合金。
上述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述钯膜管的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S。
上述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述钯膜管的一端通过真空钎焊钯膜管堵头的方式实现封闭，所述钯膜管堵头的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S，真空钎焊焊缝的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S。
上述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述内衬管的材质为304不锈钢或316不锈钢。
上述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述内衬管与第二挡板真空钎焊连接，真空钎焊焊缝的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S。
上述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，缠绕在位于工作腔外的壳体上的盘管的螺距为1mm～10mm，缠绕在位于废气集气腔和进气集气腔外的壳体上的盘管的螺距均为10mm～500mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明公开的一种超高纯氢分离器，壳体带有螺旋盘管，不仅能够作为混合氢气的通入管路，而且还能够通过在盘管两端通电的方式实现混合氢气进入工作腔内实现分离前的预热工作，从而可简化氢气分离系统、提高氢气的分离效率。
2、本发明公开的一种超高纯氢分离器，壳体内通过设置第一挡板和第二挡板，从而将壳体内部分隔为工作腔、废气集气腔、进气集气腔三个腔室，三腔室相互独立，仅依靠钯膜管和内衬管的巧妙设置进行连通，完美地实现了气流的单向流动，无反流、混流等缺陷，从而能够大幅提高氢分离效率和速率。
3、本发明公开的一种超高纯氢分离器，混合氢气首先进入进气集气腔内，然后经与之连通的内衬管进入到工作腔内，并由设在内衬管管端或管壁上的开口进入到钯膜管内，依靠钯膜管实现氢气的超高纯分离，分离出的超高纯度的氢气由超高纯氢气出口管排出，而除氢以外的其余气体则进入到废气集气腔，由废气出口管排出，由此实现了混合气体中氢气的高效分离。超高纯氢分离器设备结构紧凑、设计巧妙，能够简化氢气分离系统、提高氢气的分离效率和分离器的使用寿命、降低氢气分离系统的制造成本。
4、本发明公开的一种超高纯氢分离器，热电偶深入工作腔的内部，可以实现氢气分离工作温度的精确监控，并消除安全隐患。
5、本发明公开的一种超高纯氢分离器，具备结构简单紧凑、安全、可靠、使用寿命长、适用于多种混合氢气体系的分离等特点，氢气的分离效率可达90％以上，氢的纯度可达99.9999％以上。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明超高纯氢分离器的结构示意图。
附图标记说明:
1—壳体； 2—盘管； 3—第一堵头；
4—第二堵头； 5—超高纯氢气出口管； 6—混合氢气入口管；
7—第一挡板； 8—第二挡板； 9—钯膜管；
10—内衬管； 11—废气出口管； 12—热电偶放置管；
13—热电偶； 14—钯膜管堵头； B—工作腔；
C—废气集气腔； D—进气集气腔。
具体实施方式
如图1所示的一种超高纯氢分离器，包括形状为圆管状的壳体1和螺旋式缠绕在壳体1外的盘管2，所述壳体1的一端设置有第一堵头3，另一端设置有第二堵头4，所述第一堵头3上开设有超高纯氢气出口且该出口与超高纯氢气出口管5连通，所述第二堵头4上开设有混合氢气入口且该入口与盘管2的一端连通，所述盘管2的另一端与混合氢气入口管6连通，所述壳体1内通过设置第一挡板7和第二挡板8将壳体1内部分隔为工作腔B、废气集气腔C、进气集气腔D三个腔室，所述工作腔B内设置有钯膜管9和套装在钯膜管9内的内衬管10，所述钯膜管9一端封闭，另一端与废气集气腔C连通，所述内衬管10一端与进气集气腔D连通，另一端为开放状态，或者是另一端为封闭状态但管壁上开孔，所述壳体1外壁开设有废气出口且该出口与废气出口管11以及废气集气腔C连通。
本发明通过在壳体1外螺旋缠绕盘管2，盘管2不仅能够作为混合氢气的通入管路，而且还能够通过在盘管2两端通电的方式实现混合氢气进入工作腔B内实现分离前的预热工作，从而可简化氢气分离系统、提高氢气的分离效率。
壳体1内通过设置第一挡板7和第二挡板8，从而将壳体1内部分隔为工作腔B、废气集气腔C、进气集气腔D三个腔室，三腔室相互独立，仅依靠钯膜管9和内衬管10的巧妙设置进行连通，完美地实现了气流的单向流动，无反流、混流等缺陷，从而能够大幅提高氢分离效率和速率。
混合氢气首先进入进气集气腔D内，然后经与之连通的内衬管10进入到工作腔B内，并由设在内衬管10管端或管壁上的开口进入到钯膜管9内，依靠钯膜管9实现氢气的超高纯分离，分离出的超高纯度的氢气由超高纯氢气出口管5排出，而除氢以外的其余气体则进入到废气集气腔C，由废气出口管11排出，由此实现了混合气体中氢气的高效分离。超高纯氢分离器设备结构紧凑、设计巧妙，能够简化氢气分离系统、提高氢气的分离效率和分离器的使用寿命、降低氢气分离系统的制造成本。
如图1所示，所述工作腔B内设置有用于放置热电偶13的热电偶放置管12，所述热电偶放置管12一端封闭，另一端与开设在第一堵头3上的热电偶插口连通。热电偶13能够深入工作腔B的内部但又不与工作腔B连通，不仅可以实现氢气分离工作温度的精确监控，还能消除安全隐患。
优选地，所述壳体1的内径为50mm～1000mm，所述超高纯氢气出口管5、混合氢气入口管6、废气出口管11以及盘管2的内径均为4mm～20mm。
优选地，所述钯膜管9的壁厚为0.04mm～0.1mm。
优选地，所述钯膜管9的材质为Pd-8Y合金或Pd-25Ag合金(均为质量含量)。
优选地，所述钯膜管9的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa.m3/S。
优选地，所述钯膜管9的一端通过真空钎焊钯膜管堵头14的方式实现封闭，所述钯膜管堵头14的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S；真空钎焊焊缝的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S。
优选地，所述内衬管10的材质为304不锈钢或316不锈钢。
优选地，所述内衬管10与第二挡板8真空钎焊连接，且真空钎焊焊缝的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S。
优选地，缠绕在位于工作腔B外壳体1上的盘管2的螺距为1mm～10mm，缠绕在位于废气集气腔C和进气集气腔D外的壳体1上的盘管2的螺距为10mm～500mm。
结合图1，本发明超高纯氢分离器的制造方法包括以下步骤：
一、机械加工：首先分别机加出工作腔B、废气集气腔C、进气集气腔D所对应的管状壳体；然后在机加工出第一堵头3、第二堵头4、第一栏板7和第二栏板8；最后再加工堵头和栏板上的通孔；
二、钎焊钯膜管9：首先在氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa.m3/S的钯膜管9的一端钎焊钯膜管堵头14；然后将钯膜管堵头14焊缝氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa.m3/S的钯膜管9另一端与第一栏板7上的通孔进行钎焊；
三、钎焊内衬管10：将内衬管10的一端与第二栏板8上的通孔进行钎焊；
四、组装：先将步骤3中与第二栏板8钎焊好的内衬管10束穿进废气集气腔C段的壳体；然后再将内衬管10束传入钯膜管9束内；最后将钯膜管9束穿进工作腔B段的壳体；
五、熔焊壳体1：先焊接工作腔B段的壳体与第一挡板7；然后焊接废气集气腔C段的壳体与第二栏板8，形成一个整体的壳体1，再实施壳体1两端与外第一堵头3和第二堵头4焊接；最后焊接壳体1上的废气出口管11、盘管2、超高纯氢气出口管5；
六、检漏：分别检测工作腔B、废气集气腔C、进气集气腔D的密封性，测定氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa.m3/S，即视为合格，超高纯氢分离器制造完成。
结合图1，以75％H2+15％CO2+10％CO(体积百分比)的混合氢气为例，本发明利用该分离器对氢气进行分离的方法包括以下步骤：
步骤一、将分离器整体放入受热均匀、程序控温的马弗炉或管式炉中；用三通阀将超高纯氢气出口管5、混合氢气入口管6、废气出口管11与机械真空泵连接；将超高纯氢气出口管5与排气泵连接，混合氢气入口管6与混合氢气源连接；
步骤二、开启机械真空泵使分离器的工作腔B、废气集气腔C、进气集气腔D三个腔室均抽真空至0.01Pa以下，并保持抽空状态；
步骤三、开启加热电源对分离器整体加热至400℃～490℃，并保持温度稳定；
步骤四、氢气纯化：关闭机械真空泵阀门，停止抽真空。开启混合氢起源，使混合氢经混合氢气入口管6进入分离器，超高纯氢经超高纯氢气出口管5通过排空泵排出并提供给使用端或者进行收集储存，废气经废气出口管11排出；通过质量流量阀控制废气排出的流量，使排出废气的流量与混合气源的流量比为25％～28.75％之间，可以获得得到质量纯度达99.99999％的超高纯氢，且氢分离效率可高达95％。
步骤五、停机：首先依次关闭混合氢经入口管6、废气经出口管11、超高纯氢经出口管5，再开启机械真空泵使分离器各腔室内的残余气体抽真空至0.01Pa以下，并保持抽空状态；关闭加热电源；直至分离器冷却至室温后关闭机械真空泵。
经本发明超高纯氢分离器纯化后，得到99.99999％的超高纯氢，氢分离效率可高达95％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种超高纯氢分离器，其特征在于，包括形状为圆管状的壳体(1)和螺旋式缠绕在壳体(1)外的盘管(2)，所述壳体(1)的一端设置有第一堵头(3)，另一端设置有第二堵头(4)，所述第一堵头(3)上开设有超高纯氢气出口且该出口与超高纯氢气出口管(5)连通，所述第二堵头(4)上开设有混合氢气入口且该入口与盘管(2)的一端连通，所述盘管(2)的另一端与混合氢气入口管(6)连通，所述壳体(1)内通过设置第一挡板(7)和第二挡板(8)将壳体(1)内部分隔为工作腔(B)、废气集气腔(C)和进气集气腔(D)三个腔室，所述工作腔(B)内设置有钯膜管(9)和套装在钯膜管(9)内的内衬管(10)，所述钯膜管(9)一端封闭，另一端与废气集气腔(C)连通，所述内衬管(10)一端与进气集气腔(D)连通，另一端为开放状态，或者是另一端为封闭状态但管壁上开孔，所述壳体(1)外壁开设有废气出口且该出口与废气出口管(11)以及废气集气腔(C)连通；所述超高纯是指经分离处理后氢气的质量纯度不小于99.9999％；所述钯膜管(9)的壁厚为0.04mm～0.1mm，所述钯膜管(9)的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S，所述钯膜管(9)的一端通过真空钎焊钯膜管堵头(14)的方式实现封闭，所述钯膜管堵头(14)的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S，真空钎焊焊缝的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S，所述内衬管(10)与第二挡板(8)真空钎焊连接，真空钎焊焊缝的氦泄漏率不大于5.0×10-9Pa˙m3/S。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述工作腔(B)内设置有用于放置热电偶(13)的热电偶放置管(12)，所述热电偶放置管(12)一端封闭，另一端与开设在第一堵头(3)上的热电偶插口连通。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述壳体(1)的内径为50mm～1000mm，所述超高纯氢气出口管(5)、混合氢气入口管(6)、废气出口管(11)以及盘管(2)的内径均为4mm～20mm。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述钯膜管(9)的材质为Pd-8Y合金或Pd-25Ag合金。
5.根据权利要求1所述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，所述内衬管(10)的材质为304不锈钢或316不锈钢。
6.根据权利要求1所述的一种超高纯氢分离器，其特征在于，缠绕在位于工作腔(B)外的壳体(1)上的盘管(2)的螺距为1mm～10mm，缠绕在位于废气集气腔(C)和进气集气腔(D)外的壳体(1)上的盘管(2)的螺距均为10mm～500mm。
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