CN105165841B

CN105165841B - 一种甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN105165841B
Application number: CN201510564226.9A
Authority: CN
Inventors: 王爱臣
Original assignee: Huizhou Yinnong Technology Co Ltd
Current assignee: Huizhou Yinnong Technology Co Ltd
Priority date: 2015-09-08
Filing date: 2015-09-08
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2035-09-08
Also published as: CN105165841A

Abstract

本发明提供一种甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂，由体系A和体系B组成，体系A和体系B的重量比为(1~5)：(4~9)；所述体系A包括如下组分及其重量百分比：甲基磺草酮40~60%，有机溶剂25~40%，乳化分散剂5~20%；所述体系B包括如下组分及其重量百分比：莠去津50~60%，润湿分散剂2~10%，增稠剂0.05~2%，防冻剂2~6%，水35~45%。本发明属于农药技术领域，本发明提供的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂具有优良的稳定性，大大减缓了甲基磺草酮的在水性体系中的降解，同时也减少了有机溶剂的用量，适用于各种喷雾技术。

Description

一种甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂。

背景技术

甲基磺草酮，也可称为米斯通或硝磺草酮，通过抑制对－羟基丙酮酸双加氧酶(HPPD)的活性达到广谱除杂草等效果。甲基磺草酮能快速降解，并且最终代谢产物为二氧化碳，环境效益好。莠去津属于三嗪类杀虫剂(除草剂)家族，具有内吸选择性苗前、苗后封闭除草剂的特点，主要通过植物根部吸收并向上传导，抑制杂草的光合作用，使其枯死。

现有技术将甲基磺草酮和莠去津复配得到组合物，具有良好的除草效果，组合物的剂型包括可湿性粉剂、乳油、水悬浮剂和油悬浮剂等。中国专利申请201210367471.7公开了一种硝磺草酮油悬浮剂，由硝磺草酮、莠去津、AEO-3、膨润土和大豆油组成，该硝磺草酮油悬浮剂虽然具有剂型稳定的优点，但存在硝磺草酮和莠去津的总含量较低的缺点，此外其制备方法需要进行超微砂磨控制粒子大小在0.8μm，工艺条件较苛刻。

中国专利申请201310740863.8公开了一种磺草酮与莠去津混合除草剂，通过使用特定的非离子表面活性剂，经常规的制备方法，实现了磺草酮与莠去津水悬浮剂的制备，具有较好的悬浮率，但长期稳定性仍不够理想。

现有的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂存在含量较低，且甲基磺草酮在水性体系中溶液出现严重降解的现象，很难达到农药2年降解率小于5%的要求。因此，市面上很多厂家将甲基磺草酮和莠去津组合物加工成油悬浮剂，但是油悬浮剂存在活性成分含量较低，且成本较高的缺点。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，发明人通过大量试验对甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂的成分和制备工艺进行筛选和优化，预料不到的发现：将含有甲基磺草酮的体系A和含有莠去津的体系B组合得到的组合物水悬浮剂，具有优良的悬浮率和稳定性，大大减缓了甲基磺草酮的在水性体系中的降解，同时也减少了有机溶剂的用量。基于上述发现，从而完成本发明。

本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。

本发明提供一种甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂，由体系A和体系B组成，体系A和体系B的重量比为(1~5)：(4~9)；所述体系A包括如下组分及其重量百分比：甲基磺草酮40~60%，有机溶剂25~40%，乳化分散剂5~20%；所述体系B包括如下组分及其重量百分比：莠去津50~60%，润湿分散剂2~10%，增稠剂0.05~2%，防冻剂2~6%，水35~45%。

优选地，所述体系A和所述体系B的重量比为(1~3)：(6~9)；所述体系A包括如下组分及其重量百分比：甲基磺草酮45~55%，有机溶剂30~40%，乳化分散剂10~20%；所述体系B包括如下组分及其重量百分比：莠去津50~60%，润湿分散剂4~8%，增稠剂0.2~1%，防冻剂3~6%，水35~40%。当体系A（甲基磺草酮的重量百分比为50%）与体系B（莠去津的重量百分比为55.5%）以1：9的比例缓慢混合时，可以实现含量高达55%的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂，且能实现其长期稳定性。当体系A与体系B的比例低于1：9时，如1：10，难以实现甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂的长期稳定性。

优选地，所述有机溶剂选自油酸甲酯、大豆油、蓖麻油和矿物油中的一种或多种。进一步优选地，所述有机溶剂选自油酸甲酯。

优选地，所述乳化分散剂选自分散剂sp-OF3404、分散剂GY-OD01、分散剂YUS-EC2200、分散剂sp-OF3463和分散剂sp-OF3472B中的一种或多种。分散剂sp-OF3404、sp-OF3463和sp-OF3472B购自江苏擎宇化工科技有限公司，分散剂GY-OD01购自北京广源益农化学有限责任公司，分散剂YUS-EC2200购自日本竹本油脂株式会社。

优选地，所述乳化分散剂为sp-OF3463和sp-OF3472B以(6~10)：1的重量比混合得到的混合物。

优选地，所述润湿分散剂选自sp-2700、sp-sc3、Emulson AG TRST和Emulson AGTRN 14105中的一种或多种。分散剂sp-2700和sp-sc3购自江苏擎宇化工科技有限公司；Emulson AG TRST和Emulson AG TRN 14105购自宁柏迪特种化学（上海）有限公司。进一步优选地，所述润湿分散剂选自sp-2700和sp-sc3的混合物。

优选地，所述增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝和凹凸棒土中的一种或多种；所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。

优选地，所述体系B还包括0.05~0.5%重量百分比的防腐剂和/或0.05~0.5%重量百分比的消泡剂。防腐剂如卡松等，消泡剂如广州方中化工有限公司的消泡剂AF1500等。

相应地，本发明还提供甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：

A）将甲基磺草酮、有机溶剂和乳化分散剂混匀，研磨，得到体系A；

B）莠去津、润湿分散剂、防冻剂和水混匀，研磨，缓慢加入增稠剂，搅拌或剪切，得到体系B；

C）对所述体系B进行搅拌，搅拌的同时向所述体系B中缓慢加入所述体系A，搅拌均匀得到甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂。

优选地，所述步骤A）中研磨后的粒径D98≤4μm；所述步骤B）中研磨后的粒径D98≤4μm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂，具有优良的悬浮率和稳定性，大大减缓了甲基磺草酮的在水性体系中的降解，同时也减少了有机溶剂的用量，适用于各种喷雾技术。通过本发明所筛选出的乳化分散剂和有机溶剂，在实现体系A和体系B混合乳化的同时将甲基磺草酮与有机溶剂相结合形成油膜，排斥甲基磺草酮与水性体系的结合，通过本发明所筛选出的分散润湿剂，在实现了莠去津与甲基磺草酮之间不团聚的同时保持了整个分散体系的均匀性。本发明提供的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂的制备方法简单，通过对甲基磺草酮和莠去津分别进行加工，将甲基磺草酮表面形成油膜保护后加入莠去津水性体系中，大大减缓了甲基磺草酮的在水性体系中的降解，保证了终产品的质量稳定性。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

实施例一润湿分散剂的考察

本发明对大量润湿分散剂进行试验筛选，将sp-2700、sp-sc3、宁乳700#、宁乳34#和乳化剂2000在同等条件下进行考察，润湿分散剂的加入量为5%，统一加入相同的防冻剂乙二醇、增稠剂黄原胶和硅酸镁铝，研磨成悬浮剂样品，54℃热储14天，对样品指标进行分析，分析方法参照GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法中的4.2，结果如表1所示。宁乳700#为苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，宁乳34#为EO-PO嵌段型表面活性剂，乳化剂2000为烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯。降解率的测定参照GB/T 19136中“液体制剂”的方法进行。

实施例二甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂

甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂，由体系A 10kg和体系B 90kg组成，体系A包括如下组分：甲基磺草酮（含量为96%）5.2kg，油酸甲酯3kg，乳化分散剂sp-OF3463 1.6kg，乳化分散剂sp-OF3472B 0.2kg；体系B包括如下组分：莠去津（含量为96%）52.1kg，润湿分散剂sp-2700 3.6kg，润湿分散剂sp-sc3 0.9kg，黄原胶 0.1kg，硅酸镁铝0.2kg，乙二醇3.6kg，水29.5kg。

制备方法：于反应容器中，将油酸甲酯、sp-OF3463和sp-OF3472B混匀，边搅拌边加入甲基磺草酮，均质机均质30min后，再泵入砂磨机中进行研磨，得到体系A，研磨后的粒径D98≤4μm；于另一反应容器中，将水（占水总重量的60~80%）、sp-2700、sp-sc3和乙二醇混匀，再加入莠去津，均质机均质30min后，再泵入砂磨机中进行研磨，得到研磨后的物料，研磨后的物料粒径D98≤4μm；将剩余的水、黄原胶和硅酸镁铝混匀，边搅拌边缓慢加入研磨后的物流中，得到体系B；对体系B进行快速搅拌（如800r/min），搅拌的同时向所述体系B中缓慢加入所述体系A，搅拌均匀得到甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂。经检测，制得的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂经54℃热储14天的悬浮率为99.2%，降解率为 0.29%，经室温储存2年的悬浮率为98.1% ，降解率为 1.2%。

实施例三甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂

甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂，由体系A 30kg和体系B 60kg组成，体系A包括如下组分：甲基磺草酮13.5kg，油酸甲酯10kg，乳化分散剂sp-OF3463 5.8kg，乳化分散剂sp-OF3472B 0.7kg；体系B包括如下组分：莠去津34kg，润湿分散剂sp-2700 2.0kg，润湿分散剂sp-sc3 0.4kg，黄原胶 0.3kg，卡松0.1kg，丙三醇1.5kg，水21.7kg。

制备方法与实施例二的制备方法类似。

经检测，制得的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂经54℃热储14天的悬浮率为99.4%，降解率为0.20%，经室温储存2年的悬浮率为98.3%,，降解率为0.87%。

实施例四甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂

甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂，由体系A 20kg和体系B 80kg组成，体系A包括如下组分：甲基磺草酮12kg，油酸甲酯6kg，乳化分散剂YUS-EC2200 2kg；体系B包括如下组分：莠去津44kg，润湿分散剂sp-2700 3.2kg，消泡剂AF1500 0.1kg，凹凸棒土0.8kg，丙二醇2.5kg，水29.4kg。

制备方法与实施例二的制备方法类似。

经检测，制得的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂经54℃热储14天的悬浮率为98.8%，降解率为0.34%，经室温储存2年的悬浮率为98.1%，降解率为1.1%。

实施例五甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂的制备

制备方法与实施例二的制备方法类似。

经检测，制得的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂经54℃热储14天的悬浮率为99.0%，降解率为0.35%，经室温储存2年的悬浮率为98.0%，降解率为1.2%。

对比例一甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂的制备

将甲基磺草酮（含量为96%）5.2kg，油酸甲酯3kg，乳化分散剂sp-OF3463 1.6kg，乳化分散剂sp-OF3472B 0.2kg，莠去津（含量为96%）52.1kg，润湿分散剂sp-2700 3.6kg，润湿分散剂sp-sc3 0.9kg，黄原胶 0.1kg，硅酸镁铝0.2kg，乙二醇3.6kg和水29.5kg混合成浆状物，均质后研磨，得到甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂。经检测，制得的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂经54℃热储14天的悬浮率为97.6%，降解率为6.2%，经室温储存2年的悬浮率为94.3%，降解率为9.7%。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂的制备方法，其特征在于：

所述甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂由体系A和体系B组成，体系A和体系B的重量比为(1~5)：(4~9)；所述体系A包括如下组分及其重量百分比：甲基磺草酮40~60%，有机溶剂25~40%，乳化分散剂5~20%；所述体系B包括如下组分及其重量百分比：莠去津50~60%，润湿分散剂2~10%，增稠剂0.05~2%，防冻剂2~6%，水35~45%；

所述甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂的制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的甲基磺草酮和莠去津组合物水悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A）中研磨后的粒径D98≤4μm；所述步骤B）中研磨后的粒径D98≤4μm。