CN105163518B - 一种提高铜箔与基材间抗剥离值的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铜箔制备技术领域，具体涉及一种提高铜箔与基材的抗剥离性能的方法。该方法包括初始铜箔的一次处理、二次处理、粘合剂粘结等步骤。为了提高铜箔与基材间的抗剥离值，一方面是要幅度提高铜箔M面铜镏山峰高度，即提高RZ值，另一方面集中在基材的表处理阶段选用特殊的粘合剂，从而增大铜箔与基材的粘合力。本发明从上述两个方面同时着手，以提高铜箔与基材间的抗剥离值。经过连续两次处理后，初始铜箔与基材聚乙烯树脂粘结片压板后测得抗剥离值可达0.5N/mm左右，已经基本可以满足实际使用要求。配合粘合剂的选择，为制备具有较高抗剥离值性能的线路板，尤其是锂离子电池过电流保护片奠定了较好的技术基础。

Description

一种提高铜箔与基材间抗剥离值的方法
技术领域
本发明属于铜箔制备技术领域，具体涉及一种提高铜箔与基材的抗剥离性能的方法。
背景技术
铜箔的一种主要用途是将铜箔与基材例如环氧玻璃布粘结片压制成线路板。为准确表示铜箔与基材之间的粘结性能，采用了抗剥离值这一概念。抗剥离值表示铜箔从基材上剥离时，其所受最小拉力与铜箔宽度的比值。抗剥离值表示的是两种材质之间粘合力的大小，其值越大，表明铜箔与基材之间的结合越牢固。一般而言，铜箔与基材环氧玻璃布粘结片之间的抗剥离值在1.2N/mm以上。
现有技术中，作为锂离子电池过电流保护片的一种铜箔线路板，其所采用的基材为聚乙烯树脂粘结片。其技术原理是：当锂电池放电量过大时，聚乙烯分子结构发生改变，从而切断电流保护锂电池及其它电路设备。但是由于基材聚乙烯树脂材质粘结片表面光滑，常规方式的铜箔与其结合，检测其抗剥离值只有0.1~0.2N/mm，表明铜箔与基材聚乙烯树脂粘结片之间的结合力很小，无法达到正常的0.5N/mm使用要求，因而急需改进。
发明内容
本发明目的在于提供一种提高铜箔与基材的抗剥离性能即抗剥离值的方法，尤其是提高铜箔与基材为聚乙烯树脂粘结片的抗剥离值，从而使其达到正常的抗剥离值使用要求。
本发明所采取的技术方案如下。
一种提高铜箔与基材间抗剥离值的方法，包括以下步骤：
（1）初始铜箔的一次处理，对生箔机产出的初始铜箔的M面进行粗化、固化一次处理以提高M面铜瘤高，
一次处理后铜箔相较于初始铜箔增重8~11g/m2，此时铜箔的RZ值（粗糙度值）由初始的4~6µm 变化为9~13µm；
所述铜箔M面粗化、固化一次处理具体为：
粗化条件均为：Cu2+浓度5~30g/L，H2SO4浓度35~60g/L，温度15~40℃，电流密度1200－2200A/m2；
固化条件均为：Cu2+浓度35~55g/L，H2SO4浓度40~60g/L，温度25~45℃，电流密度1500~1800A/m2；
所述初始铜箔为30µm厚度的铜箔成品；
（2）二次处理，对步骤（1）中一次处理铜箔的M面继续进行粗化、固化二次处理处理以提高其RZ值（粗糙度值），
二次处理后铜箔相较于一次处理后铜箔增重18~22g/m2，此时铜箔的RZ值（粗糙度值）由一次处理后的9~13µm变化为13~15µm；
所述铜箔M面粗化、固化二次处理具体为：
粗化条件均为：Cu2+浓度5~30g/L，H2SO4浓度35~60g/L，温度15~40℃，电流密度3500~4000A /m2；
固化条件均为：Cu2+浓度35~55g/L，H2SO4浓度40~60g/L，温度25~45℃，电流密度3500~4000A /m2；
同时运行车速由20~35m/min降至15~25m/min；
（3）粘合剂粘结，将步骤（2）中二次处理后铜箔与基材间采用特殊的粘合剂粘结，
所述特殊的粘合剂为KBE-903硅烷；
所述基材为环氧玻璃布基材或无卤素基材；
所述无卤素基材为聚乙烯树脂粘结片。
一般而言，为了提高铜箔与基材间的抗剥离值，一方面是要幅度提高铜箔M面（毛面）铜镏山峰高度，即提高RZ值（粗糙度值），另一方面集中在基材的表处理阶段选用特殊的粘合剂，从而增大铜箔与基材的粘合力。本发明从上述两个方面同时着手，以提高铜箔与基材间的抗剥离值。经过实际检测实验，对生箔机产出的初始铜箔成品M面经过连续两次处理后，初始铜箔增重了约30g/m2左右，RZ值（粗糙度值）提高至15µm左右，与基材聚乙烯树脂粘结片压板后测得抗剥离值可达0.5N/mm左右，已经基本可以满足实际使用要求。同时，配合粘合剂的选择，筛选出最佳的粘合剂，为制备具有较高抗剥离值性能的线路板，尤其是锂离子电池过电流保护片奠定了较好的技术基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
为了提高铜箔与基材间的抗剥离值，通常而言首先是从提高铜箔M面（毛面）铜镏山峰高度，即提高RZ值（粗糙度值）方面着手改进。提出本发明的技术方案前，发明人首先提出了两种技术方案，一是在后处理运行35µm毛箔时，降低运行车速，同时提升粗化和固化电流；二是在后处理运行30µm毛箔时，降低运行车速，同时提升粗化和固化电流；但是实际检测结果表明，上述两种技术方案提高RZ值（粗糙度值）的技术效果并不明显，铜箔与聚乙烯压板后抗剥离值仅为0.128~0.280N/mm，因此尚不能用于实际生产使用。
为此发明人提出了第三种设计方案，在后处理用不同的车速运行30µm成品时，提升粗化和固化电流；即本发明的技术方案，实验结果证明，其技术效果较为明显，具体介绍如下。
一种提高铜箔与基材间抗剥离值的方法，包括以下步骤：
（1）初始铜箔的一次处理，对生箔机产出的初始铜箔的M面进行粗化、固化一次处理以提高M面铜瘤高，
以某批次的30µm厚度的铜箔成品作为初始铜箔；
一次处理后铜箔相较于初始铜箔增重9g/m2，此时铜箔的RZ值（粗糙度值）由初始的5.2µm 变化为11.04µm；
所述铜箔M面粗化、固化一次处理具体为：
粗化条件均为：Cu2+浓度20 g/L，H2SO4浓度45g/L，温度25℃，电流密度2000A/m2；
固化条件均为：Cu2+浓度40g/L，H2SO4浓度50g/L，温度25℃，电流密度1700A/m2；
（2）二次处理，对步骤（1）中一次处理铜箔的M面继续进行粗化、固化二次处理处理以提高其RZ值（粗糙度值），
二次处理后铜箔相较于一次处理后铜箔增重20g/m2，此时铜箔的RZ值（粗糙度值）由一次处理后的11.04µm变化为14.35µm；
所述铜箔M面粗化、固化二次处理具体为：
粗化条件均为：Cu2+浓度25g/L，H2SO4浓度50g/L，温度25℃，电流密度4000A /m2；
固化条件均为：Cu2+浓度50g/L，H2SO4浓度50g/L，温度25℃，电流密度4000A /m2；
同时运行车速由25m/min降至18m/min。
对上述两次处理后铜箔具体性能变化情况列表如下。
从表中数据可以看出，经过两次处理后，铜箔增重了约30g/m2左右，对应的RZ值（粗糙度值）也发生了明显变化。具体而言，初始铜箔成品经过一次处理后，铜箔M面粗糙度已提高了近一倍，但实际检测发现，一次处理后的铜箔与聚乙烯树脂压板后测得抗剥离值只有0.14N/mm，因而必须进一步改进。在进行二次处理铜箔时，配合将后处理运行车速由25m/min降至18m/min，同时增大粗化固化电流。检测结果表明，二次处理后铜箔M面粗糙度提高至15µm左右，将其与聚乙烯树脂压板后测得抗剥离值可达到0.5N/mm左右，已可基本满足实际生产使用的要求。
需要说明的是，铜箔表面粗糙度检测采用SJ-301粗糙度仪测定，抗剥离值测定采用英斯特朗3343抗剥试验机测定（抗剥离值：试条铜箔从基材上剥离所需的最小剥离力与试条铜箔宽度的比值）。
实施例2
实施例1主要介绍了从提高铜箔表面RZ值改进抗剥离值方面工作，本实施例则简要介绍一下铜箔与基材之间的粘合剂筛选方面的工作。
将实施例1中经过两次处理后的铜箔成品，分别选用不同的粘合剂与基材进行粘结，测定其抗剥离效果。所选用的粘合剂有日本信越公司的KBE-903硅烷，国产某公司的型号分别为CS2618、S510的粘合剂产品。
针对环氧玻璃布基材在常温下的抗剥离值（N/mm）具体测定结果如下表所示。
针对无卤素基材在常温下的抗剥离值具体测定结果如下表所示。
从上表数据可以看出，无论基材是环氧玻璃布还是无卤素基材，粘合剂KBE-903硅烷，相较于现有的常用的粘合剂CS2618、S510等型号产品，同样条件下，铜箔的抗剥离值效果都较好；即采用KBE903型号的硅烷产品，对于增强铜箔与基材间的粘合力具有较好的技术效果。
采用粘合剂KBE-903硅烷后，将实施例1所提供的二次处理铜箔与聚乙烯树脂压板后，进一步测定结果表面，其抗剥离值可达到0.61N/mm，能够较好满足锂离子电池中电流保护片的应用，显现出较好的应用前景。

Claims (5)

1.一种提高铜箔与基材间抗剥离值的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）初始铜箔的一次处理，对生箔机产出的初始铜箔的M面进行粗化、固化一次处理以提高M面铜瘤高，
一次处理后铜箔相较于初始铜箔增重8~11g/m2，此时铜箔的RZ值由初始的4~6µm 变化为9~13µm；
所述初始铜箔为30µm厚度的铜箔成品；
（2）二次处理，对步骤（1）中一次处理后铜箔的M面继续进行粗化、固化二次处理以提高其RZ值，
二次处理后铜箔相较于一次处理后铜箔增重18~22g/m2，此时铜箔的RZ值由一次处理后的9~13µm变化为13~15µm；
（3）粘合剂粘结，将步骤（2）中二次处理后铜箔与基材间采用特殊的粘合剂粘结；所述特殊的粘合剂为KBE-903硅烷。
2.如权利要求1所述提高铜箔与基材间抗剥离值的方法，其特征在于，
步骤（1）中铜箔M面粗化、固化一次处理具体为：
粗化条件为：Cu2+浓度5~30g/L，H2SO4浓度35~60g/L，温度15~40℃，电流密度1200－2200A/m2；
固化条件为：Cu2+浓度35~55g/L，H2SO4浓度40~60g/L，温度25~45℃，电流密度1500~1800A/m2；
步骤（2）中铜箔M面粗化、固化二次处理具体为：
粗化条件为：Cu2+浓度5~30g/L，H2SO4浓度35~60g/L，温度15~40℃，电流密度3500~4000A/m2；
固化条件为：Cu2+浓度35~55g/L，H2SO4浓度40~60g/L，温度25~45℃，电流密度3500~4000A /m2。
3.如权利要求1所述提高铜箔与基材间抗剥离值的方法，其特征在于，步骤（2）中运行车速为15~25m/min。
4.如权利要求1所述提高铜箔与基材间抗剥离值的方法，其特征在于，步骤（3）中所述基材为环氧玻璃布基材或无卤素基材。
5.如权利要求4所述提高铜箔与基材间抗剥离值的方法，其特征在于，所述无卤素基材为聚乙烯树脂粘结片。
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