CN105161707A - 一种尖晶石锰酸锂的加工工艺 - Google Patents

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林荔琍
唐臻
吴坚
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Abstract

本发明属于锰酸锂的制备领域，具体说是一种尖晶石锰酸锂的加工工艺，其包括将Mn（NO3）2和LiOH·H2O加入水中，用氨水调节pH值，搅拌均匀；将上述溶液置于高压釜中密封；将对高压釜加压加温后迅速冷却；取出高压釜内产物，过滤、洗涤；干燥并煅烧上述产物，获得锰酸锂。本发明利用Mn（NO3）2和LiOH·H2O加入水中在高温高压反应制成尖晶石锰酸锂，该工艺操作简便快捷，反应时间短，环境友好，制备的锰酸锂质量较好。

Description

一种尖晶石锰酸锂的加工工艺
技术领域
本发明涉及锰酸锂的制备领域，具体说是一种尖晶石锰酸锂的加工工艺。
背景技术
为缓解全球能源危机、环境危机，一些国家把焦点集中于新能源产业上，而发展电动汽车则是新能源产业的重点；因此，为电动汽车提供清洁环保的动力型锂电池越来越受到重视。目前，对动力型锂电池而言，在制作技术上和应用上有很大的市场和发展前景，加强动力型锰酸锂电池的工艺和应用研究对于推动新能源产业的快速发展具有重要意义。
目前，锰酸锂的工艺有水热法、离子交换法、固相合成法、溶胶-凝胶法等，在这些方法中，如固相合成法存在反应不充分，产物物相不均匀，颗粒较大，分布不均匀等向前，有些方法步骤繁琐、要求较高的反应条件、锂离子浪费率高、可再现性低，而且不易实现工业化、无法批量生产。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供过程易于控制、成本低廉、产量和产率均较高的一种尖晶石锰酸锂的加工工艺。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种尖晶石锰酸锂的加工工艺，其包括以下步骤：
（1）将Mn（NO3）2和LiOH·H2O加入水中，用氨水调节pH值，搅拌均匀；
（2）将上述溶液置于高压釜中密封；
（3）将对高压釜加压加温后迅速冷却；
（4）取出高压釜内产物，过滤、洗涤；
（5）干燥并煅烧上述产物，获得锰酸锂。
作为优选，步骤（1）反应过程中的pH值为8.7。
作为优选，反应温度为50--70℃。
作为优选，搅拌速度为500—700r/min。
作为优选，将溶液置于高压釜时，先将高压釜预热至260℃
作为优选，对高压釜加压加温时，在10-15min内加压至28-32MPa，加温至380-420℃。
作为优选，在高压釜内反应10-15min后，迅速用水冷却反应釜至室温。
作为优选，步骤(5)干燥时在70--90℃下烘烤11-13h，煅烧是在700--900℃下煅烧22-24h。
从以上方案可知，本发明利用Mn（NO3）2和LiOH·H2O加入水中在高温高压反应制成尖晶石锰酸锂，该工艺操作简便快捷，反应时间短，环境友好，制备的锰酸锂质量较好。
具体实施方式
以下详细介绍本发明的锰酸锂的制备工艺，其包括：
将Mn（NO3）2和LiOH·H2O加入水中，用氨水调节pH值，搅拌均匀；
控制反应过程中的pH值为8.7，反应温度为50--70℃，此温度条件反应速率大，成核速率快，反应瞬间成核，沉淀粒子粒径较小，同时，因为高温增加了溶液中的分子运动，使得生成的沉淀颗粒具有较大的比表面积，增加了粒子间团聚的作用力；搅拌速度为500—700r/min，搅拌速度过大，碳酸锰颗粒碰撞加剧，颗粒表面形貌会被破坏，搅拌速度过小，碳酸锰颗粒团聚较为严重，本发明的搅拌速度可兼顾团聚和颗粒两个条件，为最优选择。
将Mn（NO3）2和LiOH·H2O加水搅拌后置于高压釜中密封；对高压釜加压加温，在10-15min内加压至28-32MPa，加温至380-420℃，反应约10-15min后，迅速用水冷却反应釜至室温；最后取出高压釜内产物，过滤、洗涤，得到层状锰酸锂。在加压后，反应釜内溶液中的水的温度较高，极大地缩短了反应时间，降低了能源消耗。然后干燥、煅烧干燥是在70--90℃下烘烤11-13h球磨后的物料，再置于马弗炉中在700--900℃下煅烧22-24h，获得尖晶石锰酸锂。
实施例1
将Mn（NO3）2和LiOH·H2O按化学计量比加水搅拌，用氨水调pH值为8.7，控制反应温度50℃、搅拌速度500r/min，再将其置于高压釜中密封，在此之间应将高压釜预热至260℃，以提高反应效率；在10min内加压至28MPa，加温至380℃，反应约15min后，迅速用水冷却反应釜至室温；最后取出高压釜内产物，过滤、洗涤，然后在70℃下烘烤13h，再置于马弗炉中以700℃下煅烧24h，得到锰酸锂。取样分析，尖晶石锰酸锂平均粒径为372.3nm，粒径分布均匀，晶型明显，结晶度良好，具有光滑的表面。
实施例2
将Mn（NO3）2和LiOH·H2O按化学计量比加水搅拌，用氨水调pH值为8.7，控制反应温度60℃、搅拌速度600r/min，再将其置于高压釜中密封；在13min内加压至30MPa，加温至400℃，反应约12min后，迅速用水冷却反应釜至室温；最后取出高压釜内产物，过滤、洗涤然后在80℃下烘烤12h，再置于马弗炉中以800℃下煅烧24h得到锰酸锂。取样分析，尖晶石锰酸锂平均粒径为329.6nm，粒径分布均匀，晶型明显，结晶度良好，具有光滑的表面。
实施例3
将Mn（NO3）2和LiOH·H2O按化学计量比加水搅拌，用氨水调pH值为8.7，控制反应温度70℃、搅拌速度700r/min，再将其置于高压釜中密封；在15min内加压至32MPa，加温至420℃，，反应约10min后，迅速用水冷却反应釜至室温；最后取出高压釜内产物，过滤、洗涤，然后在90℃下烘烤11h，再置于马弗炉中以900℃下煅烧22h，获得尖晶石锰酸锂。取样分析，尖晶石锰酸锂平均粒径为392.6nm，粒径分布均匀，晶型明显，结晶度良好，具有光滑的表面。
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (8)

1.一种尖晶石锰酸锂的加工工艺，其包括以下步骤：
（1）将Mn（NO3）2和LiOH·H2O加入水中，用氨水调节pH值，搅拌均匀；
（2）将上述溶液置于高压釜中密封；
（3）将对高压釜加压加温后迅速冷却；
（4）取出高压釜内产物，过滤、洗涤；
（5）干燥并煅烧上述产物，获得锰酸锂。
2.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：步骤（1）反应过程中的pH值为8.7。
3.根据权利要求2所述工艺，其特征在于：反应温度为50--70℃。
4.根据权利要求3所述工艺，其特征在于：搅拌速度为500—700r/min。
5.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：将溶液置于高压釜时，先将高压釜预热至260℃。
6.根据权利要求5所述工艺，其特征在于：对高压釜加压加温时，在10-15min内加压至28-32MPa，加温至380-420℃。
7.根据权利要求6所述工艺，其特征在于：在高压釜内反应10-15min后，迅速用水冷却反应釜至室温。
8.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：步骤(5)干燥时在70--90℃下烘烤11-13h，煅烧是在700--900℃下煅烧22-24h。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0969537A1 (en) * 1997-12-22 2000-01-05 Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. Lithium manganate, method of producing the same, and lithium cell produced by the method
CN102790210A (zh) * 2012-08-23 2012-11-21 广州市香港科大霍英东研究院 一种超临界水热反应制备锂离子电池正极材料锰酸锂的办法

Patent Citations (2)

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