CN105161599B - 一种led灯丝灯灯丝基板材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，涉及LED灯丝灯。将聚碳硅烷与聚丙烯混合，加热成熔融态，使熔体循环混合，脱泡后纺膜，即得改性聚碳硅烷原膜，再不熔化预处理，预烧，终烧，即得自支撑碳化硅复合薄膜，高温处理后即在复合薄膜上下表面各获得一层绝缘SiO2氧化层；对复合薄膜表面的部分氧化层进行刻蚀；将刻蚀处理后的复合薄膜固定在陶瓷片上，使直线丝网对准复合薄膜上未刻蚀掉的氧化层，将银浆涂覆在丝网一侧，用刮板将银浆向另一侧刮刷，将复合薄膜放入管式炉中，通入氩气保护，升温，在复合薄膜的一表面上制备LED散热基板导电层，然后在复合薄膜另一表面制备LED散热基板导电层，即得LED灯丝灯灯丝基板材料。

Description

一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法
技术领域
本发明涉及LED灯丝灯，尤其是涉及LED灯丝灯的一种高热导率、高绝缘性灯丝基板材料的制备方法。
背景技术
发光二极管是21世纪最具有发展前景的一种冷光源，因其具有效率高、光色纯、寿命长、能耗低、绿色环保等优点而被广泛应用于各种照明领域。随着不少国家开始推行禁止使用白炽灯的计划，钨丝白炽灯将逐渐被取代，LED照明必然成为未来照明主流。由于LED发光具有点光源和方向性等特性，因此LED灯很难完全替代传统白炽灯，做到全配光照明。现有一种LED灯丝，是将一组LED芯片封装在透明基板上，两端分别引出针脚，接入直流电源就可以类似钨丝全角度发光，使用这种灯丝做成的灯具，通常称为LED灯丝灯。民用照明灯泡多数是球形灯泡，作为替代传统钨丝白炽灯的新型LED灯丝球泡灯不仅可以360°全角度发光，避免或减少透镜导致的光通量损耗，而且符合居民的照明使用习惯。LED灯丝灯以其细长的灯丝全角发光，类似传统白炽灯的全角散射而满足人们的日常需求，具有广泛应用价值。
LED灯丝灯的发光亮度和效率、形状类似于普通的白炽灯，避免了LED平行光直射产生炫光，并且满足人们日常习惯的白炽灯光照环境。2014年，由于市场需求热度的快速升温，国际市场对技术创新的LED灯丝灯迅速认可，LED灯丝灯发展迅猛，市场需求量成倍增加。由于进入生产LED灯丝灯的技术门槛不高，目前生产LED灯丝灯的企业不断涌现，但各企业生产技术水平的差异导致LED灯丝灯的质量参差不齐。LED灯丝和LED灯丝灯的技术要求未能标准化，要生产出技术参数高的产品具有比较大的困难，尤其是LED灯丝的散热基板技术瓶颈。
目前，用于LED灯丝基板的材料主要有蓝宝石、玻璃、透明陶瓷、铜丝等。正如中国专利CN 104230348 A所述，这些材料存在以下优缺点：
蓝宝石：透明度高、强度高，透光率可达80％以上，是较早应用在LED灯丝上的材料，也是市场上接受度较高的材料。但是蓝宝石成本较高，并且目前的蓝宝石基板基本都是拿蓝宝石尾料通过激光划切而成，除了激光成本高昂外也很难做到量产，目前降低成本的空间不大。
玻璃：LED灯最注重散热，而玻璃的散热系数只有0.2～1W/mk，安全性较低，使用寿命也短，虽然很多厂家在使用玻璃设计时通过降低电流来减少热量的产生，但事实证明这样做只会浪费芯片的额定功率和降低光效，不会对灯丝散热有任何的改善。玻璃的另一个致命问题在于侧面会有蓝光漏出，影响光效和色显的同时也对人眼有害。
透明陶瓷：中国专利CN 103956421 A中所述透明荧光陶瓷可实现近全方位的白光出光，且相比玻璃和蓝宝石基板材料具有较高的热导率，在一定程度上可以改善散热。但是透明陶瓷和蓝宝石存在同样的问题，在量产和成本的控制上比较难，目前的透明陶瓷均为干压工艺，在未来流延工艺开拓起来后可能会给成本带来一定的缩减，普通透明陶瓷在未研磨以前透光率在40％左右，研磨后大约60％，强度为450MPa左右，基本可代替蓝宝石，但在价格上优势并不明显。
金属：金属基材在LED工艺上更容易实现，加工良率较高，同时价格也低，但金属的高导电性却成了它的一大弊端。金属基板具有不透明性，中国专利CN 203927505 U所述在金属基板上芯片之间打方孔的结构，以及中国专利CN 203932051 U所述在金属基板底部做凹杯侧面镂空的结构，虽然一定程度上可增大发光的角度，但是增加了基板制备及封装的难度，从而增加了生产成本。金属还存在一大弊端就是它的膨胀系数较大，随着LED灯使用时间增长，容易造成脱焊、开路等各种死灯现象。
LED基板材料的发展趋势要求其具有高导热性、良好的稳定性、电绝缘性能强以及与芯片相近的热膨胀系数(CTE)、平整性和较高的强度。LED灯丝灯是将LED灯丝密封在真空并充满低粘滞性、高导热系数的惰性气体内，利用气体对流和热传导散热。这一结构虽极大减轻了LED灯丝灯体积和重量，但同时也大大降低了灯体的散热能力。因此，散热差也是LED灯丝灯亟待解决的问题，开发一种具有良好散热能力的高热导、高绝缘的基板材料对LED灯丝灯的发展尤为重要。此外，LED灯丝灯也与作为未来发展趋势的多芯片板上芯片封装(COB)工艺相适应。
LED灯丝灯基板薄膜材料要求平整度要高，在实际生产过程中需具备卷绕性能，提高生产效率。本申请人在中国专利CN 104022217A中所制备的SiC薄膜属于脆性材料，卷绕性能有待提高。先驱体原膜强度较低，且要保证宽度与连续性，存在较大的困难。加入少量可纺高聚物可有效改善先驱体熔融纺膜性能，既可大幅度提高原膜的连续性，又可显著加宽薄膜。因此，通过在喷膜装置上加装中温循环熔融混合设备进行改性共混，使原膜力学性能、平整度以及卷绕性达到最优。采用中温循环熔融混合技术，工艺简单，操作容易，生产设备易加工，反应过程中无有机溶剂，反应安全，适用于LED灯丝灯的灯丝基板用高平整度先驱体原膜的制备。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的LED灯丝灯基板材料存在成本高、散热差、热失配等问题，提供一种高热导率、高绝缘性的LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将聚碳硅烷(PCS)与聚丙烯(PP)混合，加热成熔融态，开启循环泵，使熔体循环混合，脱泡后纺膜，即得改性聚碳硅烷(PCS)原膜，再进行不熔化预处理，然后将不熔化预处理过的改性聚碳硅烷(PCS)原膜进行预烧，再进行终烧，即得自支撑碳化硅复合薄膜；
2)将步骤1)制得的自支撑碳化硅复合薄膜进行高温气氛处理，即在自支撑碳化硅复合薄膜上下表面各获得一层绝缘SiO2氧化层；
3)对步骤2)得到的自支撑碳化硅复合薄膜表面的部分氧化层进行刻蚀处理，具体方法如下：
在自支撑碳化硅复合薄膜表面涂抹一层光刻胶，烘培后，将掩膜版和图形在自支撑碳化硅复合薄膜上精确对准并曝光；显影去除非聚合光刻胶，形成光刻胶开口，再次烘焙，检查自支撑碳化硅复合薄膜表面的对准情况和缺陷情况，采用感应耦合等离子体刻蚀法将自支撑碳化硅复合薄膜表面部分氧化层通过光刻胶开口去除，再将自支撑碳化硅复合薄膜上的光刻胶层去除，得处理后的自支撑碳化硅复合薄膜；采用同样的方法对自支撑碳化硅复合薄膜的另一表面的部分氧化层进行刻蚀处理；
4)将网板固定在支架上，将步骤3)刻蚀处理后的自支撑碳化硅复合薄膜固定在氧化铝陶瓷片上，然后放在丝网印刷铁架台和丝网之间并使直线丝网对准自支撑碳化硅复合薄膜上未刻蚀掉的氧化层，调整丝网和自支撑碳化硅复合薄膜之间的距离为1mm左右，将高温银浆涂覆在直线丝网的一侧，然后用橡胶刮板将银浆向另一侧刮刷2～3次，即在自支撑碳化硅复合薄膜上形成两条平行的高温银浆层，再将自支撑碳化硅复合薄膜放入管式炉中，通入氩气保护，升温，在自支撑碳化硅复合薄膜的一表面上制备LED散热基板导电层，采用同样方法在自支撑碳化硅复合薄膜另一表面制备LED散热基板导电层，即得LED灯丝灯灯丝基板材料。
在步骤1)中，所述混合可在高温共混设备中混合，所述高温共混设备适合高粘度反应性共混，具有高剪切强度、无搅拌死角、物料在料桶内混合均匀、停留时间可控、可同时用惰性气体保护，真空均温区可控，可控误差范围±2℃，料桶耐压0.5～1MPa，料桶温度250～350℃；
所述混合的方法可为：将聚碳硅烷(PCS)与聚丙烯(PP)加入到料桶中，抽真空三次，排除料桶内的空气，充入高纯氮气进行保护；混合的时间可为1～2h；所述加热成熔融态可利用加热带加热聚碳硅烷(PCS)与聚丙烯(PP)混合料使其成熔融态；所述脱泡可将混合后的改性先驱体静置并放入脱泡炉中脱泡；所述纺膜的温度可为250～280℃；
所述不熔化预处理可采用紫外辐射交联或电子束交联等方法；
所述紫外辐射交联的方法可为：将改性聚碳硅烷(PCS)原膜放在不锈钢网载样台上，然后将不锈钢网载样台放入紫外灯箱中，用1000W高压紫外灯管照射3～5h，灯箱上下两面灯管的数量与排布相同，保证改性聚碳硅烷(PCS)原膜上下表面得到充分均匀的辐照，从而能够充分交联；
所述电子束交联的方法可为：将改性聚碳硅烷(PCS)原膜放入电子加速器，通入惰性气体保护，辐照剂量率为1.5kGy/s，辐照剂量为12MGy，交联处理完后在400℃下保温1h；
所述预烧的方法可为：将不熔化预处理过的改性聚碳硅烷(PCS)原膜放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min；设置升温程序：以4℃/min从室温升到900℃，在900℃保温1h，自然炉冷后取出；
所述终烧的方法可为：将经过预烧的样品放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉内，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min，设置升温程序：以5℃/min从室温升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到850℃，以5℃/min升至1200℃，保温10min，自然炉冷后取出。
在步骤2)中，所述高温处理的条件可为：高温处理的混合气中按体积百分比，氧气气氛8％、水蒸气气氛14％、惰性气氛78％，升温速度为5℃/min，选择高温环境温度为1500℃保温1h，自然炉冷后取出。
在步骤3)中，所述感应耦合等离子刻蚀法包括化学过程和物理过程，化学过程是指反应气体与被刻蚀物质的化学反应，物理过程是指离子在电场作用下对被刻蚀物质的物理轰击。SiO2的刻蚀常采用CF4或C2F6作为刻蚀气体，参与反应的粒子为CF3 -，副产物为SiF4和CO，本发明中采用CF4作为刻蚀气体，工艺参数设为：压力最好为5～10Pa(低压除去聚合物)，功率100W，CF4流量最好为40～60sccm。其反应式如下：
CF4(g)+SiO2(s)+e-→SiF4(g)+CO(g)。
在步骤4)中，所述通入氩气的流量可为200ml/min；所述升温的程序可为：先升温至150℃，保温4min，再升温至650℃，保温10min，自然炉冷后取出，升温速度设为5℃/min。
采用本发明制备的LED灯丝灯灯丝基板材料进行LED灯丝灯封装的方法如下：封装方式采用板上芯片直装(Chip On Board，COB)方式封装，是一种通过粘胶剂或焊料将LED芯片直接粘贴到PCB板上，再通过引线键合实现芯片与PCB板间电互连的封装技术。其步骤为：
第一步：扩晶。采用扩张机将整张LED芯片薄膜均匀扩张，使附着在薄膜表面紧密排列的LED晶粒拉开，便于刺晶；
第二步：点胶。采用点胶机将适量的固晶胶点在自支撑碳化硅复合薄膜基板合适的位置上；
第三步：刺晶。将扩晶环放入刺晶架中，由操作员在显微镜下将LED芯片用刺晶笔刺在点过胶的自支撑碳化硅复合薄膜基板上；
第四步：烘干。将刺好晶的基板放入热循环烘箱中恒温静置一段时间，待固晶胶固化后取出(不可久置，不然LED芯片镀层会烤黄，即氧化，给邦定造成困难)；
第五步：邦定(打金线)。采用金丝焊线机将芯片电极与自支撑碳化硅复合薄膜基板上对应的银浆导电层进行键合，形成良好的欧姆接触；
第六步：前测。使用专用检测工具(按不同用途的COB有不同的设备，简单的就是高精密度稳压电源)对邦定好的样品进行检测；
第七步：封胶。采用点胶机将环氧树脂(或硅胶)与荧光粉混合配置的荧光粉胶涂布于基板上，包裹住芯片和金线；
第八步：固化。将封好胶的自支撑碳化硅复合薄膜基板放入热循环烘箱中恒温静置，根据要求可设定不同的烘干时间。
第九步：后测。由于在加工过程中有可能出现断线等导致故障的现象，故将封装好的样品再用专用的检测工具进行电气性能测试，区分好坏优劣；完成LED灯丝灯的封装。
本发明以聚碳硅烷(PCS)或金属元素改性的聚碳硅烷(PMCS)为原料，为了改善其熔融纺膜性能可加入一定比例的聚丙烯(PP)(或低密度聚乙烯(LDPE)或聚苯乙烯(PS)等)高聚物作为添加剂，本发明中采用聚丙烯作为添加剂，实现聚碳硅烷与少量添加剂的均匀混合，制备出适合自支撑碳化硅复合薄膜用的先驱体。
通过对改性先驱体进行熔融纺膜、不熔化预处理、高温裂解烧结制得自支撑碳化硅复合薄膜。在水氧气氛中对薄膜进行热氧化处理，在其表面形成SiO2氧化层作为绝缘层，然后通过光刻法结合感应耦合等离子体刻蚀(ICP)将薄膜上多余的氧化层刻蚀掉并通过丝网印刷在薄膜上下两个表面分别设置电路层，最后以该薄膜作为基板通过多芯片板上芯片封装(COB)工艺进行封装，将LED芯片固定于基板上，基板表面的电路层通过金线与LED芯片相连，并用环氧树脂(或硅胶)与荧光粉混合配置荧光粉胶对芯片进行封胶处理，将薄膜封装为LED灯丝灯。
本发明具有以下优势：
1)本发明中的基板材料主要材质为自支撑碳化硅复合薄膜，其硬度、弹性模量、耐高温、耐腐蚀等性能优越，且热导率高于LED灯丝目前常用的蓝宝石、透明陶瓷、玻璃等基板材料，能很好的解决LED灯丝灯散热差的问题，较高的热导率使得本发明中的基板材料可以用于大功率芯片的封装，特别是可以用于两面封装；
2)本发明中基板材料硅氧碳薄膜采用聚碳硅烷作为原料，加工工艺成熟，成本低，容易实现工业化批量生产。
3)本发明中的基板材料自支撑碳化硅复合薄膜的原料聚碳硅烷可通过掺杂不同元素进行改性，且改性工艺成熟，通过掺入元素种类和量的控制，以及薄膜不熔化预处理和烧结工艺的调整可进一步提高薄膜的热导率；
4)本发明中在原料中混入一定的高聚物添加剂聚丙烯(PP)，降低了PCS的软化点和粘度改善了其纺膜性能，并对PCS原膜的尺寸加宽及表面平整度的提高具有一定作用；
5)本发明中基板材料自支撑碳化硅复合薄膜的尺寸可调，根据不同封装要求可纺制不同尺寸，减少了激光切割的大额成本，且其厚度可以低至50μm，极大的减轻了灯丝的重量；
6)本发明中采用紫外紫外辐射交联的方法对PCS原膜进行不熔化预处理，紫外交联可使原膜短时间进行充分的交联，提高了交联效率且有效控制了薄膜中的氧含量，减少后续烧结过程中产生缺陷；
7)本发明中基板材料的绝缘层是通过水氧退火处理制得的SiO2氧化层，氧化时间比在干燥氧气中短，提高了氧化效率。且制得的SiO2氧化层具有较好的附着力和绝缘性，相比有机绝缘层，该层不会产生热失配问题，更容易与导电层接合，从而使导电层具有较强附着力，加上荧光粉胶的涂布有效避免了导电层的脱落，从而保证了灯丝封装后的良率；
8)本发明中采用了光刻工艺对绝缘氧化层进行选区刻蚀，减小了散热通道上的不必要的热界面，从而降低了灯丝基板的热阻值，保证了较好的散热效果；
9)本发明中的基板材料自支撑碳化硅复合薄膜具有很好的高温稳定性，可耐1000℃以上的高温，因此本发明可采用附着力和致密性更好的高温银浆来印制导电层；
10)本发明中灯丝适用于COB封装方式，直接将裸片LED粘贴在散热基板上，扩大了散热面积，并减少了散热通的上不必要的热界面，省去了表面贴片式中的支架，从而有效降低了热阻值和LED的结温，提升了LED的光通量；
11)本发明中两面封装的工艺保证了灯丝两面所出光在亮度上的平衡，实现360°全方位发光，同时不透明的黑色基板材料可有效的避免蓝光的泄露，因此基板的侧面无需封胶，裸露的侧面更有利于灯丝的散热。
附图说明
图1为本发明实施例1中所述两面芯片对称分布，整体封胶LED灯丝的截面图。在图1中，标记1是自支撑碳化硅复合薄膜层，2是SiO2绝缘氧化层，3是固晶胶，4是银浆导电层，5是LED芯片，6是金线，7是环氧树脂(或硅胶)与荧光粉混合配制的荧光粉胶。
图2为本发明实施例2中所述两面芯片交错分布，整体封胶LED灯丝的截面图。在图2中，标记1是自支撑碳化硅复合薄膜层，2是SiO2绝缘氧化层，3是固晶胶，4是银浆导电层，5是LED芯片，6是金线，7是环氧树脂(或硅胶)与荧光粉混合配制的荧光粉胶，8是导线。
图3为本发明实施例3中所述两面芯片交错分布，芯片单独封胶LED灯丝的截面图。在图3中，标记1是自支撑碳化硅复合薄膜层，2是SiO2绝缘氧化层，3是固晶胶，4是银浆导电层，5是LED芯片，6是金线，7是环氧树脂(或硅胶)与荧光粉混合配制的荧光粉胶，8是导线。
图4为本发明所述两面芯片对称分布LED灯丝的平面图。图4中，标记1是自支撑碳化硅复合薄膜，4是银浆导电层，5是LED芯片，6是金线。
图5为本发明所述两面芯片交错分布LED灯丝的平面图。图5中，标记1是自支撑碳化硅复合薄膜，4是银浆导电层，5是LED芯片，6是金线，8是导线。
图6为实施例1中LED灯丝灯泡封装效果图。图6中，标记1是自支撑碳化硅复合薄膜，5是LED芯片。
图7为实施例2中LED灯丝灯蜡烛泡封装效果图。图7中，标记1是自支撑碳化硅复合薄膜，5是LED芯片。
图8为实施例3中LED灯丝灯泡封装效果图。图8中，标记1是自支撑碳化硅复合薄膜，5是LED芯片。
图9为实施例4中LED灯丝灯球泡封装效果图。图9中，标记1是自支撑碳化硅复合薄膜，5是LED芯片。
图10为薄膜经过热氧化处理后的表面SEM图。
图11为经过热氧化处理薄膜刻蚀过程中的表面SEM图。
图12为经过热氧化处理薄膜刻蚀完成后的表面SEM图。
图13为印刷电路层的SEM图。
图14为芯片键合后的显微镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
1)自支撑碳化硅复合薄膜的制备：首先取10g的PCS与0.4g聚丙烯(PP)加入到釜中，抽真空三次排除釜内的空气，充入高纯惰性气体进行保护；利用加热带加热熔融，温度设为280℃；搅拌1h使先驱体与添加剂初步混合；启动循环泵，使熔体开始循环，经过多次循环使混合均匀。将混合后的改性先驱体静置并经过进一步脱泡处理后即可进行熔融纺膜。
不熔化预处理：将纺好的薄膜放在不锈钢网载样台上，然后将载样台放入紫外灯箱中，用1000W高压紫外灯管照射5h进行紫外辐射交联。
预烧：将不熔化预处理过的薄膜放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min。设置升温程序：以4℃/min从室温升到900℃，在900℃保温1h，自然炉冷后取出。
终烧：把经过预烧的样品放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉内，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min。设置升温程序：以5℃/min从室温升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到850℃，以5℃/min升至1200℃，保温10min，自然炉冷后取出，即制得本专利所述的自支撑碳化硅复合薄膜(图1、图4、图6中1)。
2)LED基板绝缘氧化层的制备：将烧结后的薄膜进行高温环境处理：氧气气氛8％，水蒸气气氛14％和惰性气氛78％，升温速度为5℃/min，选择高温环境温度为1500℃保温1h，自然炉冷后取出，即可在薄膜上下表面各获得一层绝缘SiO2氧化层该薄膜表面SEM图如图10所示。
用此方法制备的氧化层主要性能如表1所示。
表1
3)绝缘氧化层的刻蚀：采用光刻工艺结合感应耦合等离子体刻蚀(ICP)对薄膜表面的氧化层进行处理。具体步骤如下：1.表面准备：清洁和干燥薄膜表面；2.涂光刻胶：在薄膜表面均匀涂抹一薄层光刻胶；3.软烘培：加热，部分蒸发光刻胶溶剂；4.对准和曝光：掩膜版和图形在薄膜上的精确对准和光刻胶的曝光；5.显影：非聚合光刻胶的去除；6.硬烘焙：对溶剂的继续蒸发；7.显影目检：检查表面的对准情况和缺陷情况；8.刻蚀：采用等离子体刻蚀法将薄膜表面通过光刻胶的开口去除，工艺参数设为：压力7Pa，功率100W，CF4流量50sccm，刻蚀速率约为150nm/min；9.光刻胶的去除：将薄膜上的光刻胶层去除；10.最终目检：表面检查以发现刻蚀的不规则和其他问题。采用同样的方法对薄膜的另一表面进行光刻。该过程中表面氧化层变化SEM图如图10～12所示。
4)LED散热基板导电层的制备：将网板固定在支架上，将薄膜固定在氧化铝陶瓷片上然后放在丝网印刷铁架台和丝网之间并使直线丝网对准薄膜上未刻蚀掉的氧化层，调整丝网和薄膜之间的距离为1mm左右，将一定量的高温银浆均匀涂覆在直线丝网的一侧，然后用橡胶刮板将银浆向另一侧刮刷2～3次，即在自支撑碳化硅复合薄膜上形成了两条平行的高温银浆层，再将薄膜放入管式炉中，通入流量为200ml/min的氩气保护，先升温至150℃，保温4min，再升温至650℃，保温10min，自然炉冷后取出，升温速度设为5℃/min。采用同样的方法在薄膜的另一表面制备电路层形成完整的电路层(图1、图5中4)。电路层表面SEM图如图13所示。可根据不同封装要求调整银线的宽度和间隔。
5)LED灯丝的封装：在薄膜上银线间适当位置点胶、刺片，将LED芯片(图1、图4、图6中5)进行固晶(如图1截面示意图，图4平面示意图所示)，使两面芯片呈对称分布；打金线(图1、图4中6)，用金丝焊线机将芯片与电路连接，使芯片如图1所示串联起来；用环氧树脂与荧光粉混合配制的荧光粉胶(图1中7)对灯丝整体进行封胶，150℃烘烤固化120min，制得LED灯丝单元如图1所示。
6)取两条封装好的LED灯丝单元按图6所示封装成LED灯丝灯泡。可根据不同照明要求调整灯丝数量和排布方式。
实施例2
1)自支撑碳化硅复合薄膜的制备：首先取10g的PCS与0.4g聚丙烯(PP)加入到釜中，抽真空三次排除釜内的空气，充入高纯惰性气体进行保护；利用加热带加热熔融，温度设为280℃；搅拌1h使先驱体与添加剂初步混合；启动循环泵，使熔体开始循环，经过多次循环使混合均匀。将混合后的改性先驱体静置并经过进一步脱泡处理后即可进行熔融纺膜。
不熔化预处理：将纺好的薄膜放在不锈钢网载样台上，然后将载样台放入紫外灯箱中，用1000W高压紫外灯管照射5h进行紫外辐射交联。
预烧：将不熔化预处理过的薄膜放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min。设置升温程序：以4℃/min从室温升到900℃，在900℃保温1h，自然炉冷后取出。
终烧：把经过预烧的样品放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉内，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min。设置升温程序：以5℃/min从室温升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到850℃，以5℃/min升至1200℃，保温10min，自然炉冷后取出，即制得本专利所述的自支撑碳化硅复合薄膜(图2、图5、图6中1)。
2)LED基板绝缘氧化层的制备：将烧结后的薄膜进行高温环境处理：氧气气氛8％，水蒸气气氛14％和惰性气氛78％，升温速度为5℃/min，选择高温环境温度为1500℃保温1h，自然炉冷后取出，即可在薄膜上下表面各获得一层绝缘SiO2氧化层(图2中2)。
用此方法制备的氧化层主要性能同实施例1。
3)绝缘氧化层的刻蚀：采用光刻工艺结合感应耦合等离子体刻蚀(ICP)对薄膜表面的氧化层进行处理。具体步骤如下：1.表面准备：清洁和干燥薄膜表面；2.涂光刻胶：在薄膜表面均匀涂抹一薄层光刻胶；3.软烘培：加热，部分蒸发光刻胶溶剂；4.对准和曝光：掩膜版和图形在薄膜上的精确对准和光刻胶的曝光；5.显影：非聚合光刻胶的去除；6.硬烘焙：对溶剂的继续蒸发；7.显影目检：检查表面的对准情况和缺陷情况；8.刻蚀：采用等离子体刻蚀法将薄膜表面通过光刻胶的开口去除，工艺参数设为：压力7Pa，功率100W，CF4流量50sccm，刻蚀速率约为150nm/min；9.光刻胶的去除：将薄膜上的光刻胶层去除；10.最终目检：表面检查以发现刻蚀的不规则和其他问题。采用同样的方法对薄膜的另一表面进行光刻。
4)LED散热基板导电层的制备：将网板固定在支架上，将薄膜固定在氧化铝陶瓷片上然后放在丝网印刷铁架台和丝网之间并使直线丝网对准薄膜上未刻蚀掉的氧化层，调整丝网和薄膜之间的距离为1mm左右，将一定量的高温银浆均匀涂覆在直线丝网的一侧，然后用橡胶刮板将银浆向另一侧刮刷2～3次，即在自支撑碳化硅复合薄膜上形成了两条平行的高温银浆层，再将薄膜放入管式炉中，通入流量为200ml/min的氩气保护，先升温至150℃，保温4min，再升温至650℃，保温10min，自然炉冷后取出，升温速度设为5℃/min。采用同样的方法在薄膜的另一表面制备电路层形成完整的电路层(图2、图5中4)。可根据不同封装要求调整银线的宽度和间隔。
5)LED灯丝的封装：在薄膜上银线间适当位置点胶、刺片，将LED芯片(图2、图5、图6中5)进行固晶(如图2截面示意图，图5平面示意图所示)，使两面芯片呈交错分布；打金线(图2、图5中6)，用金丝焊线机将芯片与电路连接，并通过点焊用导线(如图2、图5中8所示)将各银浆导电层进行连接，使芯片串联起来；用环氧树脂与荧光粉混合配制的荧光粉胶(图2中7)对灯丝整体进行封胶，150℃烘烤固化120min，制得LED灯丝单元如图2所示。
6)取两条封装好的LED灯丝单元按图7所示封装成LED灯丝蜡烛泡灯。可根据不同照明要求调整灯丝数量和排布方式。
用此方法制备的灯丝LED基板主要性能如同实施例1。
实施例3
1)自支撑碳化硅复合薄膜的制备：首先取10g的PCS与0.4g聚丙烯(PP)加入到釜中，抽真空三次排除釜内的空气，充入高纯惰性气体进行保护；利用加热带加热熔融，温度设为280℃；搅拌1h使先驱体与添加剂初步混合；启动循环泵，使熔体开始循环，经过多次循环使混合均匀。将混合后的改性先驱体静置并经过进一步脱泡处理后即可进行熔融纺膜。
不熔化预处理：将纺好的薄膜放在不锈钢网载样台上，然后将载样台放入紫外灯箱中，用1000W高压紫外灯管照射5h进行紫外辐射交联。
预烧：将不熔化预处理过的薄膜放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min。设置升温程序：以4℃/min从室温升到900℃，在900℃保温1h，自然炉冷后取出。
终烧：把经过预烧的样品放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉内，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min。设置升温程序：以5℃/min从室温升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到850℃，以5℃/min升至1200℃，保温10min，自然炉冷后取出，即制得本专利所述的自支撑碳化硅复合薄膜(图3、图5、图6中1)。
2)LED基板绝缘氧化层的制备：将烧结后的薄膜进行高温环境处理：氧气气氛8％，水蒸气气氛14％和惰性气氛78％，升温速度为5℃/min，选择高温环境温度为1500℃保温1h，自然炉冷后取出，即可在薄膜上下表面各获得一层绝缘SiO2氧化层(图3中2)。
用此方法制备的氧化层主要性能同实施例1。
3)绝缘氧化层的刻蚀：采用光刻工艺结合感应耦合等离子体刻蚀(ICP)对薄膜表面的氧化层进行处理。具体步骤如下：1.表面准备：清洁和干燥薄膜表面；2.涂光刻胶：在薄膜表面均匀涂抹一薄层光刻胶；3.软烘培：加热，部分蒸发光刻胶溶剂；4.对准和曝光：掩膜版和图形在薄膜上的精确对准和光刻胶的曝光；5.显影：非聚合光刻胶的去除；6.硬烘焙：对溶剂的继续蒸发；7.显影目检：检查表面的对准情况和缺陷情况；8.刻蚀：采用等离子体刻蚀法将薄膜表面通过光刻胶的开口去除，工艺参数设为：压力7Pa，功率100W，CF4流量50sccm，刻蚀速率约为150nm/min；9.光刻胶的去除：将薄膜上的光刻胶层去除；10.最终目检：表面检查以发现刻蚀的不规则和其他问题。采用同样的方法对薄膜的另一表面进行光刻。
4)LED基板导电层的制备：将网板固定在支架上，将薄膜固定在氧化铝陶瓷片上然后放在丝网印刷铁架台和丝网之间并使直线丝网对准薄膜上未刻蚀掉的氧化层，调整丝网和薄膜之间的距离为1mm左右，将一定量的高温银浆均匀涂覆在直线丝网的一侧，然后用橡胶刮板将银浆向另一侧刮刷2～3次，即在自支撑碳化硅复合薄膜上形成了两条平行的高温银浆层，再将薄膜放入管式炉中，通入流量为200ml/min的氩气保护，先升温至150℃，保温4min，再升温至650℃，保温10min，自然炉冷后取出，升温速度设为5℃/min。采用同样的方法在薄膜的另一表面制备电路层形成完整的电路层(图3、图5中4)。可根据不同封装要求调整银线的宽度和间隔。
5)LED灯丝的封装：在薄膜上银线间适当位置点胶、刺片，将LED芯片(图3、图5、图6中5)进行固晶(如图3截面示意图，图5平面示意图所示)，使两面芯片呈交错分布；打金线(图3、图5中6)，用金丝焊线机将芯片与电路连接，并通过点焊用导线(图3、图5中8)将各银浆导电层进行连接，使芯片串联起来；用环氧树脂与荧光粉混合配制的荧光粉胶(图3中7)对芯片进行逐个封胶，150℃烘烤固化120min，制得LED灯丝单元如图3所示。
6)取一条封装好的LED灯丝单元按图8所示封装成LED灯丝灯泡。可根据不同照明要求调整灯丝数量和排布方式。
实施例4
1)含铝硅氧碳薄膜的制备：首先取20g的PACS与0.8g聚丙烯(PP)加入到釜中，抽真空三次排除釜内的空气，后充入高纯惰性气体进行保护；利用加热带加热熔融，温度设为270℃；搅拌1h使先驱体与添加剂初步混合；启动循环泵，使熔体开始循环。经过多次循环使混合均匀。将混合后的改性先驱体静置并经过进一步脱泡处理后即可进行熔融纺膜。
不熔化预处理：将纺好的薄膜放在不锈钢网载样台上，然后将载样台放入紫外灯箱中，用1000W高压紫外灯管照射5h进行紫外辐射交联。
预烧：将不熔化预处理过的薄膜放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min。设置升温程序：以4℃/min从室温升到900℃，在900℃保温1h，自然炉冷后取出。
终烧：把经过预烧的样品放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉内，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min。设置升温程序：以5℃/min从室温升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到850℃，以5℃/min升至1200℃，保温10min，自然炉冷后取出，即制得本专利所述的掺入铝元素进行改性的自支撑碳化硅复合薄膜(图3、图5、图6中1)。
2)LED基板绝缘氧化层的制备：将烧结后的薄膜进行高温环境处理：氧气气氛8％，水蒸气气氛14％和惰性气氛78％，升温速度为5℃/min，选择高温环境温度为1500℃保温1h，自然炉冷后取出，即可在薄膜上下表面各获得一层绝缘SiO2氧化层(图3中2)。
用此方法制备的氧化层的主要性能如表2所示。
表2
3)绝缘氧化层的刻蚀：采用光刻工艺结合感应耦合等离子体刻蚀(ICP)对薄膜表面的氧化层进行处理。具体步骤如下：1.表面准备：清洁和干燥薄膜表面；2.涂光刻胶：在薄膜表面均匀涂抹一薄层光刻胶；3.软烘培：加热，部分蒸发光刻胶溶剂；4.对准和曝光：掩膜版和图形在薄膜上的精确对准和光刻胶的曝光；5.显影：非聚合光刻胶的去除；6.硬烘焙：对溶剂的继续蒸发；7.显影目检：检查表面的对准情况和缺陷情况；8.刻蚀：用等离子体刻蚀法将薄膜表面通过光刻胶的开口去除，工艺参数设为：压力7Pa，功率100W，CF4流量50sccm，刻蚀速率约为150nm/min；9.光刻胶的去除：将薄膜上的光刻胶层去除；10.最终目检：表面检查以发现刻蚀的不规则和其他问题。采用同样的方法对薄膜的另一表面进行光刻。
4)LED基板导电层的制备：将网板固定在支架上，将薄膜固定在氧化铝陶瓷片上然后放在丝网印刷铁架台和丝网之间并使直线丝网对准薄膜上未刻蚀掉的氧化层，调整丝网和薄膜之间的距离为1mm左右，将一定量的高温银浆均匀涂覆在直线丝网的一侧，然后用橡胶刮板将银浆向另一侧刮刷2～3次，即在自支撑碳化硅复合薄膜上形成了两条平行的高温银浆层，再将薄膜放入管式炉中，通入流量为200ml/min的氩气保护，先升温至150℃，保温4min，再升温至650℃，保温10min，自然炉冷后取出，升温速度设为5℃/min。采用同样的方法在薄膜的另一表面制备电路层形成完整的电路层(图3、图5中4)。可根据不同封装要求调整银线的宽度和间隔。
5)LED灯丝的封装：在薄膜上银线间适当位置点胶、刺片，将LED芯片(图3、图5、图6中5)进行固晶(如图3截面示意图，图5平面示意图所示)，使两面芯片中呈交错分布；打金线(图3、图5中6)，用金丝焊线机将芯片与电路连接，并通过点焊用导线(图3、图5中8)将各银浆导电层进行连接，使芯片串联起来；用环氧树脂与荧光粉混合配制的荧光粉胶(图3中7)对芯片进行逐个封胶，150℃烘烤固化120min，制得LED灯丝单元如图3所示。
6)取两条封装好的LED灯丝单元按图9所示封装成LED灯丝球泡灯。可根据不同照明要求调整灯丝数量和排布方式。

Claims (10)

1.一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将聚碳硅烷与聚丙烯混合，加热成熔融态，开启循环泵，使熔体循环混合，脱泡后纺膜，即得改性聚碳硅烷原膜，再进行不熔化预处理，然后将不熔化预处理过的改性聚碳硅烷原膜进行预烧，再进行终烧，即得自支撑碳化硅复合薄膜；
2)将步骤1)制得的自支撑碳化硅复合薄膜进行高温气氛处理，即在自支撑碳化硅复合薄膜上下表面各获得一层绝缘SiO2氧化层；
3)对步骤2)得到的自支撑碳化硅复合薄膜表面的部分氧化层进行刻蚀处理，具体方法如下：
在自支撑碳化硅复合薄膜表面涂抹一层光刻胶，烘培后，将掩膜版和图形在自支撑碳化硅复合薄膜上精确对准并曝光；显影去除非聚合光刻胶，形成光刻胶开口，再次烘焙，检查自支撑碳化硅复合薄膜表面的对准情况和缺陷情况，采用感应耦合等离子体刻蚀法将自支撑碳化硅复合薄膜表面部分氧化层通过光刻胶开口去除，再将自支撑碳化硅复合薄膜上的光刻胶层去除，得处理后的自支撑碳化硅复合薄膜；采用同样的方法对自支撑碳化硅复合薄膜的另一表面的部分氧化层进行刻蚀处理；
4)将网板固定在支架上，将步骤3)刻蚀处理后的自支撑碳化硅复合薄膜固定在氧化铝陶瓷片上，然后放在丝网印刷铁架台和丝网之间并使直线丝网对准自支撑碳化硅复合薄膜上未刻蚀掉的氧化层，调整丝网和自支撑碳化硅复合薄膜之间的距离为1mm左右，将高温银浆涂覆在直线丝网的一侧，然后用橡胶刮板将银浆向另一侧刮刷2～3次，即在自支撑碳化硅复合薄膜上形成两条平行的高温银浆层，再将自支撑碳化硅复合薄膜放入管式炉中，通入氩气保护，升温，在自支撑碳化硅复合薄膜的一表面上制备LED散热基板导电层，采用同样方法在自支撑碳化硅复合薄膜另一表面制备LED散热基板导电层，即得LED灯丝灯灯丝基板材料。
2.如权利要求1所述一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述混合是在高温共混设备中混合，所述高温共混设备用惰性气体保护，真空均温区可控，可控误差范围±2℃，料桶耐压0.5～1MPa，料桶温度250～350℃。
3.如权利要求1所述一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述混合的方法为：将聚碳硅烷与聚丙烯加入到料桶中，抽真空三次，排除料桶内的空气，充入高纯氮气进行保护；混合的时间为1～2h；所述加热成熔融态利用加热带加热聚碳硅烷与聚丙烯混合料使其成熔融态；所述脱泡将混合后的改性先驱体静置并放入脱泡炉中脱泡；所述纺膜的温度为250～280℃。
4.如权利要求1所述一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述不熔化预处理是采用紫外辐射交联或电子束交联；
所述紫外辐射交联的方法为：将改性聚碳硅烷原膜放在不锈钢网载样台上，然后将不锈钢网载样台放入紫外灯箱中，用1000W高压紫外灯管照射3～5h，灯箱上下两面灯管的数量与排布相同，保证改性聚碳硅烷原膜上下表面得到充分均匀的辐照，从而能够充分交联；
所述电子束交联的方法为：将改性聚碳硅烷原膜放入电子加速器，通入惰性气体保护，辐照剂量率为1.5kGy/s，辐照剂量为12MGy，交联处理完后在400℃下保温1h。
5.如权利要求1所述一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述预烧的方法为：将不熔化预处理过的改性聚碳硅烷原膜放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min；设置升温程序：以4℃/min从室温升到900℃，在900℃保温1h，自然炉冷后取出。
6.如权利要求1所述一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述终烧的方法为：将经过预烧的样品放在用石墨纸折成的载样台上，放入管式炉内，通入高纯氩气保护，流量为200ml/min，设置升温程序：以5℃/min从室温升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到850℃，以5℃/min升至1200℃，保温10min，自然炉冷后取出。
7.如权利要求1所述一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述高温处理的条件为：高温处理的混合气中按体积百分比，氧气气氛8％、水蒸气气氛14％、惰性气氛78％，升温速度为5℃/min，选择高温环境温度为1500℃保温1h，自然炉冷后取出。
8.如权利要求1所述一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述感应耦合等离子刻蚀法包括化学过程和物理过程，化学过程是指反应气体与被刻蚀物质的化学反应，物理过程是指离子在电场作用下对被刻蚀物质的物理轰击；SiO2的刻蚀常采用CF4或C2F6作为刻蚀气体，参与反应的粒子为CF3 -，副产物为SiF4和CO，采用CF4作为刻蚀气体，工艺参数设为：压力为5～10Pa，功率100W，CF4流量为40～60sccm。
9.如权利要求1所述一种LED灯丝灯灯丝基板材料的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述通入氩气的流量为200ml/min；所述升温的程序为：先升温至150℃，保温4min，再升温至650℃，保温10min，自然炉冷后取出，升温速度设为5℃/min。
10.如权利要求1～9中任一方法制备的LED灯丝灯灯丝基板材料在进行LED灯丝灯封装的方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步：扩晶：采用扩张机将整张LED芯片薄膜均匀扩张，使附着在薄膜表面紧密排列的LED晶粒拉开，便于刺晶；
第二步：点胶：采用点胶机将适量的固晶胶点在自支撑碳化硅复合薄膜基板合适的位置上；
第三步：刺晶：将扩晶环放入刺晶架中，由操作员在显微镜下将LED芯片用刺晶笔刺在点过胶的自支撑碳化硅复合薄膜基板上；
第四步：烘干：将刺好晶的基板放入热循环烘箱中恒温静置一段时间，待固晶胶固化后取出；
第五步：邦定：采用金丝焊线机将芯片电极与自支撑碳化硅复合薄膜基板上对应的银浆导电层进行键合，形成良好的欧姆接触；
第六步：前测：使用检测工具对邦定好的样品进行检测；
第七步：封胶：采用点胶机将环氧树脂或硅胶与荧光粉混合配置的荧光粉胶涂布于基板上，包裹住芯片和金线；
第八步：固化：将封好胶的自支撑碳化硅复合薄膜基板放入热循环烘箱中恒温静置，根据要求设定不同的烘干时间；
第九步：后测：将封装好的样品再用检测工具进行电气性能测试，区分好坏优劣，完成LED灯丝灯的封装。
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