CN105155279A - 表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法。在织物的两个表面覆有至少一层由含氨基化碳纳米管的聚乙烯亚胺层和含羧基化碳纳米管的聚磷酸铵层形成的组合涂层。其制备方法包括：制备含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液以及含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液。将织物在含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液中浸泡，去离子水中清洗干燥；然后在含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液中浸泡，去离子水中清洗干燥；重复上述步骤若干次，得到所述的表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物。本发明的制备方法简便，处理后织物阻燃性能好，在提高纺织品的火灾安全性方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及了一种织物及其制备方法，尤其是涉及了一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法。
背景技术
棉纤维或麻纤维织物的阻燃性能一直是比较受关注的性能指标之一，因为其往往关系到人们生命和财产的安全。通常，国内外研究者们采用浸轧-焙烘、溶胶-凝胶或接枝改性等方法对棉和麻等纤维织物进行阻燃处理，需要复杂的化学反应过程或者特殊的仪器设备等。近年来，操作简便、灵活且稳定性好的层层组装法在织物阻燃处理中的应用引起了业内浓厚兴趣。然而，针对棉纤维或麻纤维，构建的往往是单一的膨胀型阻燃体系，其阻燃效果和阻燃效率欠佳。因此，如何采用简单且有效的方法构建阻燃效果好和阻燃效率高的阻燃涂层是一个亟待解决的问题。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法，具有一定的理论和应用价值。
为达到上述目的，本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一、一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物：在织物的两个表面均覆有至少一层由含氨基化碳纳米管的聚乙烯亚胺层和含羧基化碳纳米管的聚磷酸铵层形成的组合涂层，组合涂层中含氨基化碳纳米管的聚乙烯亚胺层和含羧基化碳纳米管的聚磷酸铵层分别作为内层和外层。
所述的含氨基化碳纳米管的聚乙烯亚胺层中氨基化碳纳米管含量为0.5-5wt％，含羧基化碳纳米管的聚磷酸铵层中羧基化碳纳米管含量为0.5-5wt％。
所述的织物为棉纤维或麻纤维织物。
二、一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物的制备方法，包括以下步骤：
1)制备含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液以及含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液；
2)将织物在足量的含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液中充分浸泡5～30min，去离子水中清洗2次，真空干燥；然后在足量的含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液中充分浸泡5～30min，去离子水中清洗2次，真空干燥；
3)重复步骤2)若干次，得到所述的表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物。
所述的含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液采用以下方式制备：常温下，将聚乙烯亚胺溶解于去离子水中，加入干燥的氨基化碳纳米管粉末，超声至均匀分散，分散液中聚乙烯亚胺的浓度为0.5-2.0wt％，分散液中氨基化碳纳米管的浓度为0.1-1.0mg/mL，得到含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液。
所述的含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液采用以下方式制备：常温下，将干燥的聚磷酸铵粉末分散于去离子水中，加入干燥的羧基化碳纳米管粉末，先加入1mol/L的氢氧化钠溶液并搅拌至透明黏流体，再加入1mol/L的冰醋酸溶液并搅拌至透明溶液，加入去离子水将聚磷酸铵的浓度调整为0.5-2.0wt％，将羧基化碳纳米管的浓度调整为0.1-1.0mg/mL，超声至均匀分散，得到含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液。
所述的氢氧化钠溶液的溶液质量和冰醋酸溶液的溶液质量相同，并5-20倍于聚磷酸铵质量。
所述的织物为棉纤维或麻纤维织物。
本发明采用层层组装法进行制备，层层组装法基于相反电荷聚电解质间的物理吸附作用，其操作简便、灵活且适用的基体范围广。另一方面，集膨胀型阻燃体系和碳纳米管为一体的阻燃涂层，其阻燃效果良好且环保。
与背景技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用简便的层层组装法，利用重量轻、耐腐蚀性好且具有优异的热稳定性能的碳纳米管，将碳纳米管和膨胀型阻燃体系构建于棉纤维或麻纤维织物表面，借助碳纳米管和膨胀型阻燃体系之间的协同阻燃作用，对于提高棉纤维或麻纤维织物的火灾安全性将具有良好的应用前景。
本发明的制备方法简便，无需复杂的化学处理和昂贵的仪器设备，可控性好；本发明充分发挥了膨胀型阻燃体系和碳纳米管的优点，处理后的织物阻燃性能好，在提高纺织品的火灾安全性方面具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的实施例如下：
实施例中聚乙烯亚胺、氨基化碳纳米管、聚磷酸铵、羧基化碳纳米管、氢氧化钠、冰醋酸和苎麻织物均为市购材料。其中，聚乙烯亚胺为支化型，Mw＝25000，Mn＝10000；聚磷酸铵，聚合度>1000，磷含量：28.0-30.0wt％；氨基化碳纳米管，氨基含量：0.45wt％，纯度：>95％，长度：～50μm，外直径：8-15nm；羧基化碳纳米管，羧基含量：2.00wt％，纯度：>95％，长度：10～30μm，外直径：10-20nm。
实施例1：
(1)常温下，将10g聚乙烯亚胺溶解于500mL的去离子水中，加入50mg干燥的氨基化碳纳米管粉末，超声至均匀分散，得到含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液；
(2)常温下，将10g干燥的聚磷酸铵粉末分散于300mL去离子水中，加入50mg干燥的羧基化碳纳米管粉末，加入50g的1mol/L氢氧化钠溶液，在速度为500r/min的机械搅拌下搅拌至透明黏流体，加入50g的1mol/L冰醋酸溶液，在速度为500r/min的机械搅拌下搅拌至透明溶液，加去离子水，超声至均匀分散，得到500mL含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液；
(3)将苎麻织物(长度×宽度：400mm×90mm)在步骤(1)中形成的含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的均匀分散的稳定悬浮液中浸泡5min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；在步骤(2)中形成的含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的均匀分散的稳定悬浮液中浸泡5min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；
(4)重复步骤(3)10次，得到所述的表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物。
垂直燃烧试验结果表明：未经阻燃处理的纯苎麻织物，引燃后火焰迅速传播，几乎不留残炭。处理后的苎麻织物引燃后10s时自熄灭，约55％面积的苎麻织物完好无损。
实施例2：
(1)常温下，将2.5g聚乙烯亚胺溶解于500mL的去离子水中，加入50mg干燥的氨基化碳纳米管粉末，超声至均匀分散，得到含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液；
(2)常温下，将2.5g干燥的聚磷酸铵粉末分散于400mL去离子水中，加入50mg干燥的羧基化碳纳米管粉末，加入12.5g的1mol/L氢氧化钠溶液，在速度为500r/min的机械搅拌下搅拌至透明黏流体，加入12.5g的1mol/L冰醋酸溶液，在速度为500r/min的机械搅拌下搅拌至透明溶液，加去离子水，超声至均匀分散，得到500mL含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液；
(3)将苎麻织物(长度×宽度：400mm×90mm)在步骤(1)中形成的含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的均匀分散的稳定悬浮液中浸泡5min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；在步骤(2)中形成的含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的均匀分散的稳定悬浮液中浸泡5min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；
(4)重复步骤(3)20次，得到所述的表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物。
垂直燃烧试验结果表明：未经阻燃处理的纯苎麻织物，引燃后火焰迅速传播，几乎不留残炭。处理后苎麻织物引燃后9s时自熄灭，约60％面积的苎麻织物完好无损。
实施例3：
(1)常温下，将5.0g聚乙烯亚胺溶解于500mL去离子水中，加入250mg干燥的氨基化碳纳米管粉末，超声至均匀分散，得到含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液；
(2)常温下，将5.0g干燥的聚磷酸铵粉末分散于300mL去离子水中，加入250mg干燥的羧基化碳纳米管粉末，加入50g的1mol/L氢氧化钠溶液，在速度为500r/min的机械搅拌下搅拌至透明黏流体，加入50g的1mol/L冰醋酸溶液，在速度为500r/min的机械搅拌下搅拌至透明溶液，加去离子水，超声至均匀分散，得到500mL含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液；
(3)将苎麻织物(长度×宽度：400mm×90mm)在步骤(1)中形成的含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的均匀分散的稳定悬浮液中浸泡10min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；在步骤(2)中形成的含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的均匀分散的稳定悬浮液中浸泡10min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；
(4)重复步骤(3)10次，得到所述的表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物。
垂直燃烧试验结果表明：未经阻燃处理的纯苎麻织物，引燃后火焰迅速传播，几乎不留残炭。处理后苎麻织物引燃后7s时自熄灭，约80％面积的苎麻织物完好无损。
实施例4：
(1)常温下，将10.0g聚乙烯亚胺溶解于500mL去离子水中，加入500mg干燥的氨基化碳纳米管粉末，超声至均匀分散，得到含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液；
(2)常温下，将10.0g干燥的聚磷酸铵粉末分散于50mL去离子水中，加入500mg干燥的羧基化碳纳米管粉末，加入200g的1mol/L氢氧化钠溶液，在速度为500r/min的机械搅拌下搅拌至透明黏流体，加入200g的1mol/L冰醋酸溶液，在速度为500r/min的机械搅拌下搅拌至透明溶液，加去离子水，超声至均匀分散，得到500mL含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液；
(3)将苎麻织物(长度×宽度：400mm×90mm)在步骤(1)中形成的含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的均匀分散的稳定悬浮液中浸泡30min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；在步骤(2)中形成的含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的均匀分散的稳定悬浮液中浸泡30min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；
(4)重复步骤(3)6次，得到所述的含碳纳米管的表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物。
垂直燃烧试验结果表明：未经阻燃处理的纯苎麻织物，引燃后火焰迅速传播，几乎不留残炭。处理后苎麻织物引燃后6s时自熄灭，约85％面积的苎麻织物完好无损。
本发明以上各个实施例均进行了阻燃性能测试，阻燃性能测试方法：按照ASTMD6413标准，采用垂直燃烧测试仪测试，样品尺寸：300mm×76mm，样品底边距离煤气喷灯19mm，点燃12s后迅速移开。
通过分析上述实施例及其垂直燃烧试验结果可知，本发明的含碳纳米管的表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层对苎麻织物起到了良好的阻燃作用，充分利用了层层组装法和碳纳米管的优势，产生了技术效果。
上述实施例仅用来解释本发明，而不是限制本发明的保护范围。在本发明的精神实质和权利要求保护范围内做出的任何等效变化或修饰，都视为在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物，其特征在于：在织物的两个表面均覆有至少一层由含氨基化碳纳米管的聚乙烯亚胺层和含羧基化碳纳米管的聚磷酸铵层形成的组合涂层，组合涂层中含氨基化碳纳米管的聚乙烯亚胺层和含羧基化碳纳米管的聚磷酸铵层分别作为内层和外层。
2.根据权利要求1所述的一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物，其特征在于：所述的含氨基化碳纳米管的聚乙烯亚胺层中氨基化碳纳米管含量为0.5-5wt％，含羧基化碳纳米管的聚磷酸铵层中羧基化碳纳米管含量为0.5-5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物，其特征在于：所述的织物为棉纤维或麻纤维织物。
4.一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液以及含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液；
2)将织物在足量的含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液中充分浸泡5～30min，去离子水中清洗2次，真空干燥；然后在足量的含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液中充分浸泡5～30min，去离子水中清洗2次，真空干燥；
3)重复步骤2)若干次，得到所述的表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物。
5.根据权利要求4所述的一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物的制备方法，其特征在于：所述的含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液采用以下方式制备：常温下，将聚乙烯亚胺溶解于去离子水中，加入干燥的氨基化碳纳米管粉末，超声至均匀分散，分散液中聚乙烯亚胺的浓度为0.5-2.0wt％，分散液中氨基化碳纳米管的浓度为0.1-1.0mg/mL，得到含氨基化碳纳米管和聚乙烯亚胺的稳定悬浮液。
6.根据权利要求4所述的一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物的制备方法，其特征在于：所述的含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液采用以下方式制备：常温下，将干燥的聚磷酸铵粉末分散于去离子水中，加入干燥的羧基化碳纳米管粉末，先加入1mol/L的氢氧化钠溶液并搅拌至透明黏流体，再加入1mol/L的冰醋酸溶液并搅拌至透明溶液，加入去离子水将聚磷酸铵的浓度调整为0.5-2.0wt％，将羧基化碳纳米管的浓度调整为0.1-1.0mg/mL，超声至均匀分散，得到含羧基化碳纳米管和聚磷酸铵的稳定悬浮液。
7.根据权利要求6所述的一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的溶液质量和冰醋酸溶液的溶液质量相同，并5-20倍于聚磷酸铵质量。
8.根据权利要求4所述的一种表面含碳纳米管的膨胀型阻燃涂层的织物的制备方法，其特征在于：所述的织物为棉纤维或麻纤维织物。
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