CN105155044A - 玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法。纺纱前将玉米苞叶纤维脱胶,然后依次进行后处理和梳理工艺处理,处理后可用于纺纱。本发明对玉米苞叶纤维进行纺纱前处理,大大改善了玉米苞叶纤维的可纺性使得进一步玉米苞叶纤维纺制纱线得以实现。利用农作物废弃物玉米苞叶,研究开发生物质纤维素纤维用于纺织,不仅适应纺织行业发展的内在需要和发展趋势,同时也符合国家的产业技术政策,为缓解纺织原料供需矛盾、促进纺织行业可持续发展作出贡献。
Description
技术领域
本发明属于可再生资源应用的技术领域,特别涉及一种玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法。
背景技术
进入21世纪以来,我国纺织业进入了前所未有的发展和竞争阶段。配额的取消,欧盟对我国纺织品的贸易壁垒等,促使广大纺织企业不得不在产品升级换代上下功夫,才能在新的国际市场上参与竞争。2009年4月国务院办公厅发布了《纺织工业调整和振兴规划》,提出了产业调整和振兴的主要任务,其中包括“充分利用农产品、农作物废弃物和竹、速生林等资源,实现可降解、可再生生物质纤维及综合开发利用的产业化,溶剂法纤维素纤维实现万吨级产业化,生物法生产多元醇实现千吨级产业化,生物质纤维素纤维比例由目前的6.3%提高到8%”。国家“十二五”规划中明确提出纺织重点领域要“发展新型纺织纤维材料产业,加快发展差别化纤维、高技术纤维和生物质纤维技术及产业化。”
玉米是我国北方地区产量最大的农作物,2012年我国玉米产量突破2亿吨,玉米苞叶(玉米皮)则为我国北方地区大量可见的原料,但玉米苞叶的再利用率非常低,目前主要是用于编织,加工生产成提篮、地毯、床垫、汽车垫、门帘及装饰工艺品等,应用面小,不易推广。在广大农村,大量的玉米苞叶由于没有更好的处理方式,收获玉米后玉米苞叶常常在田间地头就地焚烧,这不仅造成环境污染,威胁交通运输安全,同时也造成大量生物质资源的浪费。
玉米苞叶纤维的加工利用迎合了社会和消费者的需求,对于降低碳排放、提升资源利用水平、增加农民收入及提高农业生产效益具有深远的积极意义。玉米苞叶纤维在深加工过程中,如将其进行纺织时,可纺性相对较差,对其可纺性提高的研究为本领域技术人员所关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,对玉米苞叶纤维进行纺纱前处理,从而改善玉米苞叶纤维的可纺性。
本发明采用的技术方案如下:
设计一种玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,纺纱前将玉米苞叶纤维脱胶,然后依次进行后处理和梳理工艺处理,处理后可用于纺纱。
其中,所述的后处理为将脱胶后的玉米苞叶纤维在处理液浸泡5-10min,然后自然干燥;按照每1-2g玉米苞叶纤维加入100ml处理液的量进行处理。
以质量百分比浓度计,所述处理液为含乳化剂2-10%、柔软剂2-10%、平滑剂2-10%的水溶液。
优选的,所述处理液中含乳化剂O-252%、柔软剂Goon12095%、平滑剂Goon12032%。
上述助剂亦可用同类常用乳化剂、柔软剂、平滑剂替代。
所述梳理工艺处理为:将后处理后的玉米苞叶纤维整理为纤维束,对纤维束的两端分别进行梳理。
梳理分为四道:一道梳理、二道梳理、三道梳理和四道梳理;前道梳理所用梳理工具的针密均小于后道梳理所用梳理工具的针密,梳针均粗于后道梳理所用梳理工具的梳针。
一道梳理、二道梳理、三道梳理及四道梳理时分别将纤维束的两端分别梳理8-12次。
一道梳理后,将梳理掉的纤维也整理为纤维束,并分别对两端各梳理8-12次,梳理后与一道梳理后的纤维束合并再进行二道梳理;二道梳理、三道梳理以及四道梳理后重复上述过程,但四道梳理的纤维束合并后不再进行梳理。
采用的梳理工具优选为钢制梳子,钢制梳子的针密为20齿/5cm-80齿/5cm,齿宽为1mm-0.4mm。具体规格可根据后续纺纱要求有所不同。如可按照如下进行:
一道梳理所用梳理工具为5厘米20齿、齿距2毫米、齿宽1毫米的钢制梳;二道梳理所用梳理工具为5厘米27齿、齿距1毫米、齿宽1毫米的钢制梳;三道梳理所用梳理工具为5厘米40齿、齿距0.4毫米、齿宽0.8毫米的钢梳;四道梳理所用梳理工具为5厘米80齿、齿距0.2毫米、齿宽0.4毫米的钢梳。
玉米苞叶脱胶工艺可采用常规脱胶工艺,也可以按照本申请如下提供的脱胶工艺进行:
所述玉米苞叶纤维脱胶方法包括如下步骤:
1)将玉米苞叶撕开,在水中常温浸泡12-18h;
2)进行预尿氧处理:采用含H2O24-8g/L、尿素8-12g/L的水溶液进行处理,预处理时间10-30min,预处理温度20-40℃;
3)进行静态水冲洗,即在静置的水中落水漂洗:先用30-50℃的热水洗3至5次,再用常温水洗3至5次;
4)水洗后一煮处理:NaOH浓度为12-18g/L,煮练温度80-100℃,煮练时间60-120min;
5)一煮处理后再次静态水冲洗:先用30-50℃热水洗3至5次,再用常温水洗3至5次;
6)水洗后进行打纤:打纤时间3min,频率为70-80次/min;
7)打纤后在筛网上30-50℃热水和常温下动态水洗,即用热水持续冲洗,各2-5min;
8)碱氧浴处理:采用含NaOH4-10g/L、双氧水4-10g/L、多聚磷酸钠3-5wt%、亚硫酸钠2-4wt%、硅酸钠2-4wt%、硫酸镁1-2wt%、渗透剂JFC量1-3ml/L的水溶液进行处理;温度70-90℃,处理时间为30-50min;
9)碱氧浴后在筛网上进行30-50℃热水和常温动态水洗各2-5min;
10)调节溶液呈中性,最后再用常温水冲洗2-5min,将水洗后的纤维自然晾干。
优选的,步骤如下:
1)将玉米苞叶撕开,在水中常温浸泡15h;
2)进行预尿氧处理:H2O2浓度为8g/L,尿素浓度为8g/L,预处理时间30min,预处理温度20℃;
3)进行静态水冲洗:先用40℃的热水洗三次,再用常温自来水洗3次;
4)水洗后一煮处理:NaOH浓度为15g/L,煮练温度80℃,煮练时间90min;
5)一煮处理后再次静态水冲洗:先用40℃热水洗3次,再用常温水洗3次;
6)水洗后打纤:打纤时间3min,频率为75次/min;
7)打纤后在筛网上40℃热水和常温下动态水洗各3min;
8)进行碱氧浴处理:NaOH浓度为6g/L,双氧水浓度为8g/L,多聚磷酸钠量为3%,亚硫酸钠量为3%,硅酸钠量为2%,硫酸镁量为1%,渗透剂JFC量为2ml/L;温度80℃,处理时间为40min;
9)碱氧浴后在筛网上进行40℃热水和常温动态水洗各3min;
10)用0.2%稀硫酸冲洗中和多余的氢氧化钠,使溶液呈中性,最后再用常温自来水冲洗3min,将水洗后的纤维放在干燥处自然晾干。
本发明与现有技术相比,具有如下优点:
脱胶处理后玉米苞叶纤维平均长度可达11.55cm,线密度达29tex,再经后处理工艺及梳理工艺后纤维平均长度达7cm,线密度达12.5tex。由此可知通过本发明方法处理后,纤维线密度逐渐降低,长度变短,大大改善了玉米苞叶纤维的可纺性,实现玉米苞叶纤维纺制纱线。
利用农作物废弃物玉米苞叶,研究开发生物质纤维素纤维用于纺织,不仅适应纺织行业发展的内在需要和发展趋势,同时也符合国家的产业技术政策,能为缓解纺织原料供需矛盾、促进纺织行业可持续发展作出巨大贡献。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:
以下实施例中乳化剂为O-25,柔软剂为Goon1209,平滑剂为Goon1203。其它所涉及的原料未特别说明的均为市售,所涉及的方法工艺步骤未特别说明的则均为常规方法步骤。
实施例1玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法
1.对玉米苞叶纤维进行脱胶处理,步骤如下:
1)将玉米苞叶撕开,在水中常温浸泡15h;
2)进行预尿氧处理:H2O2浓度为8g/L,尿素浓度为8g/L,预处理时间30min,预处理温度20℃;
3)进行静态水冲洗:先用40℃的热水洗三次,再用常温自来水洗3次;
4)水洗后一煮处理:NaOH浓度为15g/L,煮练温度80℃,煮练时间90min;
5)一煮处理后再次静态水冲洗:先用40℃热水洗3次,再用常温水洗3次;
6)水洗后打纤:打纤时间3min,频率为75次/min;
7)打纤后在筛网上40℃热水和常温下动态水洗各3min;
8)进行碱氧浴处理:NaOH浓度为6g/L,双氧水浓度为8g/L,多聚磷酸钠量为3%,亚硫酸钠量为3%,硅酸钠量为2%,硫酸镁量为1%,渗透剂JFC量为2ml/L;温度80℃,处理时间为40min;
9)碱氧浴后在筛网上进行40℃热水和常温动态水洗各3min;
10)用0.2%稀硫酸冲洗中和多余的氢氧化钠,使溶液呈中性,最后再用常温自来水冲洗3min,将水洗后的纤维放在干燥处自然晾干。
2.对脱胶得到的玉米苞叶纤维进行后处理
抽取1.5g脱完胶的玉米苞叶纤维,然后把玉米苞叶纤维浸泡在100ml调好的处理液中(乳化剂、柔软剂、平滑剂浓度分别为2%、5%、2%),浸泡10min,取出放在阴凉处自然晾干。
3.对经过后处理后的玉米苞叶纤维进行梳理
把后处理后的玉米苞叶纤维整理成束状,用手捏住纤维束中部用钢制梳子1(5厘米20齿、齿距2毫米、齿宽1毫米)分别梳理两头各十次,把梳理掉的短纤维也整理为纤维束,并分别对两端各梳理十次。梳子1梳理完成后把纤维整理成一束,用钢制梳子2(5厘米27齿、齿距1毫米、齿宽1毫米)按照上述梳理方法梳理;梳子2梳理完成后把纤维整理成一束,用钢制梳子3(5厘米40齿、齿距0.4毫米、齿宽0.8毫米)按照上述梳理方法梳理;梳子3梳理完成后把纤维整理成一束,用钢制梳子4(5厘米80齿、齿距0.2毫米、齿宽0.4毫米)按照上述梳理方法梳理。
经过脱胶得到的玉米苞叶纤维,属于束纤维(工艺纤维),线密度较高,线密度不匀率高,且含有一定的短弱纤维和残余胶质等疵点。发明人研究发现,为了提高玉米苞叶纤维的柔软性和可纺性能,尝试在棉纺设备上进行纺纱,须对纤维进行纺纱前处理,主要采用梳理的方式使纤维分裂为更细、更短的纤维,并使梳理后的纤维相对平直,其中的部分短弱纤维等疵点适度清除。
为验证对化学脱胶工艺处理后的玉米苞叶纤维在分梳前进行后处理的必要性,对后处理前后以及经分梳后的玉米苞叶纤维的物理机械性能进行测试,测试数据见表1。
表1中脱胶后玉米苞叶纤维的性能是通过下述脱胶性能测试而得:
表1各工序玉米苞叶纤维基本性能变化
可见,后处理后玉米苞叶纤维的纤维线密度降低,长度变短,断裂强度虽有所降低,但断裂伸长率有所改善,说明后处理有助于改善玉米苞叶纤维的可纺性能。经过本发明后处理+梳理工艺处理后,落纤率逐渐降低,纤维线密度逐渐降低,长度变短。
测试梳理前后玉米苞叶纤维的长度和线密度分布,数据见表2。
表2梳理前后玉米苞叶纤维的长度和线密度分布
可见,梳理工序对纤维的分离作用是非常明显的。经过前两道的梳理,2cm~5cm以及5cm~8cm长度范围内的玉米苞叶纤维的根数明显增多,11cm~13cm以及13cm~15cm长度范围内的玉米苞叶纤维的根数明显减少,而在8cm~11cm长度范围内的玉米苞叶纤维的根数基本没有变化,因此前两道梳理对过长或过短的玉米苞叶纤维影响最大,对中间长度的玉米苞叶纤维影响较小。经过后两道的梳理,11cm~13cm以及13cm~15cm长度范围内的玉米苞叶纤维的根数减少为0,8cm~11cm长度范围内的玉米苞叶纤维的根数明显减少,2cm~5cm以及5cm~8cm长度范围内的玉米苞叶纤维的根数明显增多,因此后两道梳理对较长的玉米苞叶纤维影响较大。经过各道梳理后在每个长度范围内,玉米苞叶纤维的线密度都有所减小,但是不同长度范围内的变化大小都有所不同。
纤维力学性能测试结果见表3。
表3纺纱前处理前后纤维的力学性能变化
可见,纺纱前处理后,玉米苞叶的力学性能有所变化,初始模量下降,纤维刚性降低,柔性增加,利于后道纺纱;纤维断裂强度略有下降,但是断裂伸长率有所增加,故纤维力学性能仍能满足纺纱要求。
以上所述,实际方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明技术精神的前提下,本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,先将玉米苞叶纤维脱胶,然后依次进行后处理和梳理工艺处理。
2.如权利要求1所述的玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,所述后处理包括如下步骤:
先将脱胶后的玉米苞叶纤维在处理液浸泡5-10min,然后自然干燥;按照每1-2g玉米苞叶纤维加入100ml处理液的量进行处理。
3.如权利要求2所述的玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,以质量百分比浓度计,所述处理液为含乳化剂2-10%、柔软剂2-10%、平滑剂2-10%的水溶液。
4.如权利要求3所述的玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,所述处理液中含乳化剂O-252%、柔软剂Goon12095%、平滑剂Goon12032%。
5.如权利要求1-4任一所述的玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,所述梳理工艺处理为:将后处理后的玉米苞叶纤维整理为纤维束,对纤维束的两端分别进行梳理。
6.如权利要求5所述的玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,所述梳理工艺处理包括:一道梳理、二道梳理、三道梳理和四道梳理;且前一道梳理所用梳理工具的针密均小于后一道梳理所用梳理工具的针密,梳针均粗于后一道梳理所用梳理工具的梳针。
7.如权利要求6所述的玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,所述一道梳理、二道梳理、三道梳理及四道梳理时分别将纤维束的两端分别梳理8-12次。
8.如权利要求7所述的玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,在所述一道梳理后,将梳理掉的纤维也整理为纤维束,并分别对两端各梳理8-12次,梳理后与一道梳理后的纤维束合并再进行二道梳理;二道梳理、三道梳理以及四道梳理后重复上述过程,但四道梳理的纤维束合并后不再进行梳理。
9.如权利要求6所述的玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,所采用的梳理工具为钢制梳子,钢制梳子的针密为20齿/5cm-80齿/5cm,齿宽为1mm-0.4mm。
10.如权利要求1所述的玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法,其特征在于,所述玉米苞叶纤维脱胶方法包括如下步骤:
1)将玉米苞叶撕开,在水中常温浸泡12-18h;
2)进行预尿氧处理:采用含H2O24-8g/L、尿素8-12g/L的水溶液进行处理,预处理时间10-30min,预处理温度20-40℃;
3)进行静态水冲洗,即在静置的水中落水漂洗:先用30-50℃的热水洗3至5次,再用常温水洗3至5次;
4)水洗后一煮处理:NaOH浓度为12-18g/L,煮练温度80-100℃,煮练时间60-120min;
5)一煮处理后再次静态水冲洗:先用30-50℃热水洗3至5次,再用常温水洗3至5次;
6)水洗后进行打纤:打纤时间3min,频率为70-80次/min;
7)打纤后在筛网上30-50℃热水和常温下动态水洗,即用热水持续冲洗,各2-5min;
8)碱氧浴处理:采用含NaOH4-10g/L、双氧水4-10g/L、多聚磷酸钠3-5wt%、亚硫酸钠2-4wt%、硅酸钠2-4wt%、硫酸镁1-2wt%、渗透剂JFC量1-3ml/L的水溶液进行处理;温度70-90℃,处理时间为30-50min;
9)碱氧浴后在筛网上进行30-50℃热水和常温动态水洗各2-5min;
10)调节溶液呈中性,最后再用常温水冲洗2-5min,将水洗后的纤维自然晾干。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108977895A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-11 | 齐齐哈尔大学 | 一种利用生物酶制备玉米苞叶纤维的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004076728A1 (fr) * | 2003-02-27 | 2004-09-10 | Zhuzhou Cedar Ramie Industrial Co., Ltd | Type de fil comprenant des fibres de bambou de base et procede de traitement de ce fil |
CN102443855A (zh) * | 2010-10-10 | 2012-05-09 | 张文知 | 用玉米棒皮加工纤维的方法 |
CN103341898A (zh) * | 2013-07-04 | 2013-10-09 | 大连工业大学 | 一种阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的制备方法 |
CN103498199A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-01-08 | 闽江学院 | 一种具有可纺性的玉米苞叶纤维及其生产方法 |
CN104032379A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-09-10 | 滁州惠智科技服务有限公司 | 一种玉米皮纤维的制备方法以及由该方法得到的玉米皮纤维 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004076728A1 (fr) * | 2003-02-27 | 2004-09-10 | Zhuzhou Cedar Ramie Industrial Co., Ltd | Type de fil comprenant des fibres de bambou de base et procede de traitement de ce fil |
CN102443855A (zh) * | 2010-10-10 | 2012-05-09 | 张文知 | 用玉米棒皮加工纤维的方法 |
CN103341898A (zh) * | 2013-07-04 | 2013-10-09 | 大连工业大学 | 一种阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的制备方法 |
CN103498199A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-01-08 | 闽江学院 | 一种具有可纺性的玉米苞叶纤维及其生产方法 |
CN104032379A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-09-10 | 滁州惠智科技服务有限公司 | 一种玉米皮纤维的制备方法以及由该方法得到的玉米皮纤维 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108977895A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-11 | 齐齐哈尔大学 | 一种利用生物酶制备玉米苞叶纤维的方法 |
CN108977895B (zh) * | 2018-09-29 | 2020-09-29 | 齐齐哈尔大学 | 一种利用生物酶制备玉米苞叶纤维的方法 |
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