CN105152237A - 一种凹凸棒基多孔超疏水性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凹凸棒基多孔超疏水材料的制备方法，属于新型材料制备领域。该方法利用多种不同制孔剂或硬性模板制备出凹凸棒基多孔材料，并通过聚二甲基硅氧烷气相沉积法、硅烷偶联剂改性等方法对凹凸棒基多孔材料进行疏水改性，制备出凹凸棒基多孔超疏水材料。本发明制作过程简单快捷且不需昂贵设备，降低生产成本，具有很长的使用寿命，具有广阔的工业化前景，其超疏水表层与基体结合牢固，不易分离，能够耐受极强的外界机械作用力。
Description
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒基多孔超疏水材料的制备方法，属于新型材料制备领域。
背景技术
近年来，自然界植物叶表面的特殊疏水界面性能引起了人们广泛的关注，疏水性能是指材料表面与水滴的接触角大于90°的表面，而超疏水表面一般指与水滴的接触角大于150°的表面。受到自然界启发制备的超疏水材料在国防建设、工农业生产和日常生活中都有着极其广阔的应用前景。
人工合成制备的超疏水材料大部分需要使用较多的处理步骤和复杂昂贵的设备，提高了材料制备的成本和不确定因素，不利于超疏水材料的工业化生产，而且针对不同基体的疏水表面处理需要不同的处理工艺和仪器设备，同时制备的超疏水表层不耐外界机械作用力，容易与基体分离脱落，限制了超疏水材料的开发和实际应用。因此，开发一种简单的快捷且不需昂贵设备的耐用性超疏水材料制备方法可开发多种类型的超疏水材料，降低生产成本，提高超疏水材料的使用寿命，具有广阔的工业化前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前制备超疏水材料的方法存在生产成本高和超疏水表层易脱落而失去疏水性能的缺陷，提供一种凹凸棒基多孔超疏水材料的制备方法，该方法利用多种不同制孔剂或硬性模板制备出凹凸棒基多孔材料，并通过改性等方法对凹凸棒基多孔材料进行疏水改性，制备出凹凸棒基多孔超疏水材料。
为了解决上述技术问题：本发明所采用的技术方案是：
（1）取1～5kg凹凸棒土与六偏磷酸钠以50:1的质量比混合，再加5～6L水，静置12～24h，之后放入搅拌机搅拌均匀，搅拌机转速为200～300r/min，再静置30min后分离上层悬浊液，重复3次，合并3次悬浊液；
（2）将合并的悬浊液放入离心机进行离心处理，离心转速为8000～9000r/min，离心完成后将沉淀物移入烘箱，烘干，烘箱温度为105～110℃，再将烘干后的固体进行研磨，得到30～40目的粉末，备用；
（3）称取上述处理后的凹凸棒土颗粒1～2kg与1mol/L的盐酸溶液以1:5的质量比混合浸泡12～24h，浸泡完成后放入离心机，4000～5000r/min的转速下离心5～8min，去清液，得到纯度为95%以上的凹凸棒土沉淀物，放入烘箱烘干，烘箱温度为80～90℃，之后将烘干的凹凸棒土颗粒过200目筛，将得到的颗粒放入干燥密闭的容器中保存备用；
（4）取20～50g丙烯酸和上述制得的500～1000g200目的凹凸棒土颗粒，超声震荡30～60min，再加入70～100mgN、N′－亚甲基双丙烯酰胺放入1000mL的三角烧瓶中在室温下搅拌10～15min，然后将温度控制在30～35℃加入80～90mg亚硫酸，搅拌均匀，升温至70～80℃，加入12～15mL浓度为3mol/L的过氧化苯甲酰溶液，70～80℃下恒温4h～8h，制得凹凸棒土/聚丙烯酸水凝胶复合材料；
（5）将上述复合材料用清水洗涤并移入烘箱烘干，烘箱温度设为105～110℃，最后将复合材料在氩气的保护下放入马弗炉以每分钟5～10℃程序升温至600℃，保温1～2h，得到凹凸棒基多孔材料；
（6）将上述制得的凹凸棒土多孔材料浸泡在聚四氟乙烯溶液中并加入1～3g聚二甲基硅氧烷，用水浴加热至70～80℃，放入摇床振荡24～36h，即得一种凹凸棒土多孔超疏水性材料。
本发明的使用方法：将此凹凸棒土多孔超疏水性材料投入待处理的含油量极高的污水中，经过6～12h的过滤拦截，利用其疏水特性使水通过，留下油类物质，即可得到含油量20mg/L以下的清水，达到国家排污标准。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制作过程简单快捷且不需昂贵设备，降低生产成本，具有很长的使用寿命，具有广阔的工业化前景；
（2）本发明的超疏水表层与基体结合牢固，不易分离，能够耐受极强的外界机械作用力。
具体实施方式
取1～5kg凹凸棒土与六偏磷酸钠以50:1的质量比混合，再加5～6L水，静置12～24h，之后放入搅拌机搅拌均匀，搅拌机转速为200～300r/min，再静置30min后分离上层悬浊液，重复3次，合并3次悬浊液；将合并的悬浊液放入离心机进行离心处理，离心转速为8000～9000r/min，离心完成后将沉淀物移入烘箱，烘干，烘箱温度为105～110℃，再将烘干后的固体进行研磨，得到30～40目的粉末，备用；称取上述处理后的凹凸棒土颗粒1～2kg与1mol/L的盐酸溶液以1:5的质量比混合浸泡12～24h，浸泡完成后放入离心机，4000～5000r/min的转速下离心5～8min，去清液，得到纯度为95%以上的凹凸棒土沉淀物，放入烘箱烘干，烘箱温度为80～90℃，之后将烘干的凹凸棒土颗粒过200目筛，将得到的颗粒放入干燥密闭的容器中保存备用；取20～50g丙烯酸和上述制得的500～1000g200目的凹凸棒土颗粒，超声震荡30～60min，再加入70～100mgN、N′－亚甲基双丙烯酰胺放入1000mL的三角烧瓶中在室温下搅拌10～15min，然后将温度控制在30～35℃加入80～90mg亚硫酸，搅拌均匀，升温至70～80℃，加入12～15mL浓度为3mol/L的过氧化苯甲酰溶液，70～80℃下恒温4h～8h，制得凹凸棒土/聚丙烯酸水凝胶复合材料；将上述复合材料用清水洗涤并移入烘箱烘干，烘箱温度设为105～110℃，最后将复合材料在氩气的保护下放入马弗炉以每分钟5～10℃程序升温至600℃，保温1～2h，得到凹凸棒基多孔材料；将上述制得的凹凸棒土多孔材料浸泡在聚四氟乙烯溶液中并加入1～3g聚二甲基硅氧烷，用水浴加热至70～80℃，放入摇床振荡24～36h，即得一种凹凸棒土多孔超疏水性材料。
本发明的使用方法：将此凹凸棒基多孔超疏水材料投入待处理的含油量极高的污水中，经过6～12h的过滤拦截，利用其疏水特性使水通过，留下油类物质，即可得到含油量20mg/L以下的清水，达到国家排污标准。
取1kg凹凸棒土与六偏磷酸钠以50:1的质量比混合，再加5L水，静置12h，之后放入搅拌机搅拌均匀，搅拌机转速为200r/min，再静置30min后分离上层悬浊液，重复3次，合并3次悬浊液；将合并的悬浊液放入离心机进行离心处理，离心转速为8000r/min，离心完成后将沉淀物移入烘箱，烘干，烘箱温度为105℃，再将烘干后的固体进行研磨，得到30目的粉末，备用；称取上述处理后的凹凸棒土颗粒1kg与1mol/L的盐酸溶液以1:5的质量比混合浸泡12h，浸泡完成后放入离心机，4000r/min的转速下离心5min，去清液，得到纯度为95%以上的凹凸棒土沉淀物，放入烘箱烘干，烘箱温度为80℃，之后将烘干的凹凸棒土颗粒过200目筛，将得到的颗粒放入干燥密闭的容器中保存备用；取20g丙烯酸和上述制得的500g200目的凹凸棒土颗粒，超声震荡30min，再加入70mgN、N′－亚甲基双丙烯酰胺放入1000mL的三角烧瓶中在室温下搅拌10min，然后将温度控制在30℃加入80mg亚硫酸，搅拌均匀，升温至70℃，加入12mL浓度为3mol/L的过氧化苯甲酰溶液，70℃下恒温4h，制得凹凸棒土/聚丙烯酸水凝胶复合材料；将上述复合材料用清水洗涤并移入烘箱烘干，烘箱温度设为105℃，最后将复合材料在氩气的保护下放入马弗炉以每分钟5℃程序升温至600℃，保温1h，得到凹凸棒基多孔材料；将上述制得的凹凸棒土多孔材料浸泡在聚四氟乙烯溶液中并加入1g聚二甲基硅氧烷，用水浴加热至70℃，放入摇床振荡24h，即得一种凹凸棒土多孔超疏水性材料。
将此凹凸棒基多孔超疏水材料投入待处理的含油量极高的污水中，经过6h的过滤拦截，利用其疏水特性使水通过，留下油类物质，即可得到含油量15mg/L的清水，达到国家排污标准。
取3kg凹凸棒土与六偏磷酸钠以50:1的质量比混合，再加5L水，静置18h，之后放入搅拌机搅拌均匀，搅拌机转速为250r/min，再静置30min后分离上层悬浊液，重复3次，合并3次悬浊液；将合并的悬浊液放入离心机进行离心处理，离心转速为8500r/min，离心完成后将沉淀物移入烘箱，烘干，烘箱温度为108℃，再将烘干后的固体进行研磨，得到35目的粉末，备用；称取上述处理后的凹凸棒土颗粒1kg与1mol/L的盐酸溶液以1:5的质量比混合浸泡18h，浸泡完成后放入离心机，4500r/min的转速下离心7min，去清液，得到纯度为95%以上的凹凸棒土沉淀物，放入烘箱烘干，烘箱温度为85℃，之后将烘干的凹凸棒土颗粒过200目筛，将得到的颗粒放入干燥密闭的容器中保存备用；取35g丙烯酸和上述制得的800g200目的凹凸棒土颗粒，超声震荡45min，再加入85mgN、N′－亚甲基双丙烯酰胺放入1000mL的三角烧瓶中在室温下搅拌13min，然后将温度控制在33℃加入85mg亚硫酸，搅拌均匀，升温至75℃，加入14mL浓度为3mol/L的过氧化苯甲酰溶液，75℃下恒温6h，制得凹凸棒土/聚丙烯酸水凝胶复合材料；将上述复合材料用清水洗涤并移入烘箱烘干，烘箱温度设为108℃，最后将复合材料在氩气的保护下放入马弗炉以每分钟8℃程序升温至600℃，保温1h，得到凹凸棒基多孔材料；将上述制得的凹凸棒土多孔材料浸泡在聚四氟乙烯溶液中并加入2g聚二甲基硅氧烷，用水浴加热至75℃，放入摇床振荡30h，即得一种凹凸棒土多孔超疏水性材料。
将此凹凸棒基多孔超疏水材料投入待处理的含油量极高的污水中，经过9h的过滤拦截，利用其疏水特性使水通过，留下油类物质，即可得到含油量10mg/L的清水，达到国家排污标准。
取5kg凹凸棒土与六偏磷酸钠以50:1的质量比混合，再加6L水，静置24h，之后放入搅拌机搅拌均匀，搅拌机转速为300r/min，再静置30min后分离上层悬浊液，重复3次，合并3次悬浊液；将合并的悬浊液放入离心机进行离心处理，离心转速为9000r/min，离心完成后将沉淀物移入烘箱，烘干，烘箱温度为110℃，再将烘干后的固体进行研磨，得到40目的粉末，备用；称取上述处理后的凹凸棒土颗粒2kg与1mol/L的盐酸溶液以1:5的质量比混合浸泡24h，浸泡完成后放入离心机，5000r/min的转速下离心8min，去清液，得到纯度为95%以上的凹凸棒土沉淀物，放入烘箱烘干，烘箱温度为90℃，之后将烘干的凹凸棒土颗粒过200目筛，将得到的颗粒放入干燥密闭的容器中保存备用；取50g丙烯酸和上述制得的1000g200目的凹凸棒土颗粒，超声震荡60min，再加入100mgN、N′－亚甲基双丙烯酰胺放入1000mL的三角烧瓶中在室温下搅拌15min，然后将温度控制在35℃加入90mg亚硫酸，搅拌均匀，升温至80℃，加入15mL浓度为3mol/L的过氧化苯甲酰溶液，80℃下恒温8h，制得凹凸棒土/聚丙烯酸水凝胶复合材料；将上述复合材料用清水洗涤并移入烘箱烘干，烘箱温度设为110℃，最后将复合材料在氩气的保护下放入马弗炉以每分钟10℃程序升温至600℃，保温2h，得到凹凸棒基多孔材料；将上述制得的凹凸棒土多孔材料浸泡在聚四氟乙烯溶液中并加入3g聚二甲基硅氧烷，用水浴加热至80℃，放入摇床振荡36h，即得一种凹凸棒土多孔超疏水性材料。
本发明的使用方法：将此凹凸棒基多孔超疏水材料投入待处理的含油量极高的污水中，经过12h的过滤拦截，利用其疏水特性使水通过，留下油类物质，即可得到含油量5mg/L以下的清水，达到国家排污标准。
Claims (1)
1.一种凹凸棒土多孔超疏水性材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取1～5kg凹凸棒土与六偏磷酸钠以50:1的质量比混合，再加5～6L水，静置12～24h，之后放入搅拌机搅拌均匀，搅拌机转速为200～300r/min，再静置30min后分离上层悬浊液，重复3次，合并3次悬浊液；
（2）将合并的悬浊液放入离心机进行离心处理，离心转速为8000～9000r/min，离心完成后将沉淀物移入烘箱，烘干，烘箱温度为105～110℃，再将烘干后的固体进行研磨，得到30～40目的粉末，备用；
（3）称取上述处理后的凹凸棒土颗粒1～2kg与1mol/L的盐酸溶液以1:5的质量比混合浸泡12～24h，浸泡完成后放入离心机，4000～5000r/min的转速下离心5～8min，去清液，得到纯度为95%以上的凹凸棒土沉淀物，放入烘箱烘干，烘箱温度为80～90℃，之后将烘干的凹凸棒土颗粒过200目筛，将得到的颗粒放入干燥密闭的容器中保存备用；
（4）取20～50g丙烯酸和上述制得的500～1000g200目的凹凸棒土颗粒，超声震荡30～60min，再加入70～100mgN、N′－亚甲基双丙烯酰胺放入1000mL的三角烧瓶中在室温下搅拌10～15min，然后将温度控制在30～35℃加入80～90mg亚硫酸，搅拌均匀，升温至70～80℃，加入12～15mL浓度为3mol/L的过氧化苯甲酰溶液，70～80℃下恒温4h～8h，制得凹凸棒土/聚丙烯酸水凝胶复合材料；
（5）将上述复合材料用清水洗涤并移入烘箱烘干，烘箱温度设为105～110℃，最后将复合材料在氩气的保护下放入马弗炉以每分钟5～10℃程序升温至600℃，保温1～2h，得到凹凸棒基多孔材料；
（6）将上述制得的凹凸棒土多孔材料浸泡在聚四氟乙烯溶液中并加入1～3g聚二甲基硅氧烷，用水浴加热至70～80℃，放入摇床振荡24～36h，即得一种凹凸棒土多孔超疏水性材料。
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| CN109282513A (zh) * | 2018-07-19 | 2019-01-29 | 兰州理工大学 | 凹凸棒基光热转化膜及其制备方法和应用 |
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