CN105152129A - 一种钨碳纳米复合颗粒材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其包括以下步骤：将碳纳米管置于浓硝酸处理以获得呈中性的改性的碳纳米管；将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液；调节上述混合溶液直至pH为1~3，并加热持续搅拌以形成溶胶；将上述溶胶在真空环境中干燥形成凝胶；将上述凝胶制成粉体并过筛网筛分，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于500℃~800℃中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。
Description
技术领域
本发明关于一种纳米复合颗粒材料的制备方法，尤其涉及一种钨碳纳米复合颗粒材料的制备方法。
背景技术
金属钨具有高密度、高熔点、高耐磨性及优异的导电导热性能与良好的耐腐蚀性能，因此钨在许多领域被运用。然而，钨同时也具有热脆转变温度高、再结晶温度低及抗瞬态热冲击等缺陷。而碳纳米管具有高强度、高弹性模量、高比表面积、高电导率与热导率、低热膨胀系数及优异的耐强酸、耐强碱及高温热稳定性，是一种理想的改性材料。
发明内容
鉴于上述情况，有必要提供一种钨碳纳米复合颗粒材料的制备方法，其碳纳米管均匀分散于钨中且易于批量生产，该钨碳纳米复合颗粒材料保持了钨原有的良好性能，同时改善了钨的韧性等性能。
一种钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其包括以下步骤：将碳纳米管置于浓硝酸处理以获得呈中性的改性的碳纳米管；将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液；调节上述混合溶液直至pH为1~3，并加热持续搅拌以形成溶胶；将上述溶胶在真空环境中干燥形成凝胶；将上述凝胶制成粉体并过筛网筛分，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于500℃~800℃中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。
一种如上所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法制备的钨碳纳米管复合颗粒材料，碳纳米管均匀分散，且钨包覆于改性的碳纳米管的外表面。
本发明的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，在氢气还原获得钨碳纳米管复合颗粒材料过程中，通过改性的碳纳米管对钨的吸附特性使得制备的钨碳纳米管复合颗粒材料中改性的碳纳米管均匀分散。另外，还可通过调整通入氢气的流量、氢气还原时的温度及时间以保证钨碳纳米管复合颗粒材料的制备，易于生产。
附图说明
图1为本发明实施方式的钨碳纳米复合颗粒材料的制作流程示意图。
具体实施方式
请参阅图1，本发明的实施方式提供一种钨碳纳米复合颗粒材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1，将碳纳米管置于浓硝酸中以获得改性的碳纳米管。具体的，将碳纳米管置于浓硝酸后在65~75℃温度下超声波分散20~40min，而后在80~95℃温度下回流处理1~3小时，待冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至呈中性，将呈中性的颗粒置于70~85℃真空环境中干燥1.5~3小时。其中，每100毫升浓硝酸中含10g碳纳米管。
步骤S2，将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液。其中，加入的聚乙二醇的体积及加入的一水合柠檬酸的体积分别为带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%。改性的碳纳米管提高了其在所述混合溶液中的溶解性及分散性能。
步骤S3，调节上述混合溶液往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH为1~3，并加热持续搅拌以形成溶胶。具体的，往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH为1~3，并在70℃~80℃的温度下以20~30r/min的搅拌速度持续搅拌25~35小时以形成溶胶。
步骤S4，将上述溶胶在真空环境中干燥形成凝胶。具体的，将上述溶胶在110~125℃的真空环境中干燥8~11小时以形成凝胶。
步骤S5，将上述凝胶制成粉体并过筛网筛分，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于500℃~800℃中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。具体的，将过筛后的粉体在纯度大于等于99.99%、流量为50~500ml/min的氢气氛围下于500℃~800℃中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。其中，钨包覆于改性的碳纳米管的外表面。该钨碳纳米管复合颗粒材料中碳纳米管与钨碳纳米管复合颗粒材料的体积比等同于加入仲钨酸铵溶液中的碳纳米管与仲钨酸铵溶液的体积比。该钨碳纳米管复合颗粒材料的平均粒径为20nm~80nm。优选的，该筛网的筛孔尺寸为300目。
实施例1
将碳纳米管置于浓硝酸后在70℃温度下超声波分散30min，而后在90℃温度下回流处理2小时，待冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至呈中性，将呈中性的颗粒置于80℃真空环境中干燥2小时。其中，每100毫升浓硝酸中含10g碳纳米管。将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液。其中，改性的碳纳米管与仲钨酸铵溶液的体积比为2%，加入的聚乙二醇的体积及加入的一水合柠檬酸的体积分别为带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%。往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH为2，并在75℃的温度下以25r/min的搅拌速度持续搅拌30小时以形成溶胶。将上述溶胶在120℃的真空环境中干燥10小时以形成凝胶。将上述凝胶制成粉体并过300目筛网筛分，将过筛后的粉体在纯度为99.99%、流量为450ml/min的氢气氛围下于800℃中还原1小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。其中，该钨碳纳米管复合颗粒材料中碳纳米管与钨碳纳米管复合颗粒材料的体积比为2%。该钨碳纳米管复合颗粒材料的平均粒径为50nm。
实施例2
将碳纳米管置于浓硝酸后在65℃温度下超声波分散40min，而后在95℃温度下回流处理1.5小时，待冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至呈中性，将呈中性的颗粒置于70℃真空环境中干燥3小时。其中，每100毫升浓硝酸中含10g碳纳米管。将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液。其中，改性的碳纳米管与仲钨酸铵溶液的体积比为10%，加入的聚乙二醇的体积及加入的一水合柠檬酸的体积分别为带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%。往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH为2，并在80℃的温度下以20r/min的搅拌速度持续搅拌35小时以形成溶胶。将上述溶胶在110℃的真空环境中干燥11小时以形成凝胶。将上述凝胶制成粉体并过300目筛网筛分，将过筛后的粉体在纯度为99.99%、流量为260ml/min的氢气氛围下于750℃中还原4小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。其中，该钨碳纳米管复合颗粒材料中碳纳米管与钨碳纳米管复合颗粒材料的体积比为10%。该钨碳纳米管复合颗粒材料的平均粒径为40nm。
实施例3
将碳纳米管置于浓硝酸后在75℃温度下超声波分散25min，而后在80℃温度下回流处理3小时，待冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至呈中性，将呈中性的颗粒置于85℃真空环境中干燥1.5小时。其中，每100毫升浓硝酸中含10g碳纳米管。将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液。其中，改性的碳纳米管与仲钨酸铵溶液的体积比为20%，加入的聚乙二醇的体积及加入的一水合柠檬酸的体积分别为带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%。往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH为3，并在70℃的温度下以30r/min的搅拌速度持续搅拌28小时以形成溶胶。将上述溶胶在125℃的真空环境中干燥9小时以形成凝胶。将上述凝胶制成粉体并过300目筛网筛分，将过筛后的粉体在纯度为99.99%、流量为80ml/min的氢气氛围下于500℃中还原10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。其中，该钨碳纳米管复合颗粒材料中碳纳米管与钨碳纳米管复合颗粒材料的体积比为20%。该钨碳纳米管复合颗粒材料的平均粒径为30nm。
本发明的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，在氢气还原获得钨碳纳米管复合颗粒材料过程中，通过改性的碳纳米管对钨的吸附特性使得制备的钨碳纳米管复合颗粒材料中改性的碳纳米管均匀分散。另外，还可通过调整通入氢气的流量、氢气还原时的温度及时间以保证钨碳纳米管复合颗粒材料的制备，易于生产。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (10)
1.一种钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其包括以下步骤：
将碳纳米管置于浓硝酸处理以获得呈中性的改性的碳纳米管；
将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液；
调节上述混合溶液直至pH为1~3，并加热持续搅拌以形成溶胶；
将上述溶胶在真空环境中干燥形成凝胶；
将上述凝胶制成粉体并过筛网筛分，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于500℃~800℃中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。
2.如权利要求1所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其特征在于：获得改性碳纳米管的具体步骤包括：将碳纳米管置于浓硝酸后在65~75℃温度下超声波分散20~40min，而后在80~95℃温度下回流处理1~3小时，待冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至呈中性，将呈中性的颗粒置于70~85℃真空环境中干燥1.5~3小时。
3.如权利要求1所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其特征在于：每100毫升浓硝酸中含10g碳纳米管。
4.如权利要求3所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其特征在于：加入的聚乙二醇的体积为带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%，加入的一水合柠檬酸的体积为带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%。
5.如权利要求1所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其特征在于：形成溶胶的具体步骤为：往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH为1~3，并在75℃的温度下以25r/min的搅拌速度持续搅拌30小时以形成溶胶。
6.如权利要求1所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其特征在于：“将上述溶胶在真空环境中干燥形成凝胶”的具体步骤为：将上述溶胶在120℃的真空环境中干燥10小时以形成凝胶。
7.如权利要求1所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其特征在于：氢气的纯度为99.99%、流量为50~500ml/min。
8.如权利要求1所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其特征在于：该筛网的筛孔尺寸为300目。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法制备的钨碳纳米管复合颗粒材料，其特征在于：碳纳米管均匀分散，且钨包覆于改性的碳纳米管的外表面。
10.如权利要求9所述的钨碳纳米管复合颗粒材料，其特征在于：该钨碳纳米管复合颗粒材料的平均粒径为20nm~80nm。
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