CN105129951B - 一种改性藻絮凝剂的制备方法及其在治理蓝藻水华中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性藻絮凝剂的制备方法及其在治理蓝藻水华中的应用，用化学络合以及物理吸附的方法，把硝酸铁固定到阴性聚丙烯酰胺上去。改性后的絮凝剂表面具有比较多的离子性质。从而改良后的絮凝剂可以快速的去除微囊藻。改性絮凝剂不但具有良好的吸附效果，而且这类高分子聚合物为商品化产品、廉价、易得，且改性后絮凝剂的稳定性很高。改性后的絮凝剂对环境、人畜无毒无害、无残留，能够显著地改良及净化养殖水体环境，有效避免蓝藻水华的爆发且不会造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及环境保护领域，具体涉及一种去除微囊藻的新型改性高分子聚合物藻絮凝剂，新型改性高分子聚合物藻絮凝剂不会对环境造成二次污染，廉价、易得、絮凝效率高，可以快速去除富营养化水体蓝藻水华中的微囊藻。
背景技术
蓝藻水华是近年来水体不断富营养化的结果，天然湖泊、河流和水产养殖用水中有害藻的爆发已成为全球关注的问题。藻类水华已成为严重影响水环境质量和水体生态安全的全球性问题，不仅极大的危害人类健康和其他生物安全，也给全球经济造成巨大的损失。因此，如何快速的控制和消除藻类水华污染，成为水环境领域亟待解决的热点问题。工农业的急速发展加速了氮磷等富营养盐的排放和水体的富营养化。水环境与人类生活有着非常紧密的联系,同时它也严重影响水产养殖业的发展。蓝藻毒素使各种哺乳动物、鱼类、鸟类中毒甚至死亡,对畜牧业和水产养殖业造成很大的经济损失,更严重的是,它能够通过多种方式影响人类自身的健康。自上世纪60年代至今国内外许多单位对去除藻类水华进行了大量的实验和研究工作,一般可采用物理法、化学法、换水法除藻、生物处理法、组合工艺法和动物捕食等。化学除藻技术虽有快速高效除藻的优点,但是化学药剂的添加又会给水体带来新的污染,如果直接应用在饮用水源的湖泊、水库等则会带来二次污染的问题,甚至对区域饮用水安全造成威胁。因此，该法应受到限制或必须慎用。化学法所用药剂有多种，如硫酸铜，该药剂效果短暂，而且它本身也为一种污染物，不宜多次施用。换水法治标不治本。生物方法是利用藻类的天敌及其产生的生长抑制物质对藻类的生长、繁殖进行抑制。这类生物要既能高效快速清除微囊藻又能确保对养殖水体及其他水体不会造成物种入侵的危害，而且对水体本身的微生物群落结构和生态平衡不能产生威胁，目前可用于实际生产应用的除藻菌种制剂市场上很少。大多数仅能停留在实验室阶段。生物方法尤其是微生物溶藻，它的起效时间很慢，而且作用时间长，用到实际水产养殖生产实践中具有一定的难度。一旦养殖水体爆发蓝藻水华，微生物对微囊藻的控制很难在有效地时间内达到很好的效果。利用物理方法除藻例如气浮法是一种用容器机械收获藻的方法，难于应用于大面积水体污染的清除(耗时、耗钱)。絮凝沉淀法是通过吸附剂与藻类或藻类与污染物之间的分子引力的作用富集藻类，从而将藻从水体中去除的一种方法。但目前现成的絮凝剂投加量都很大。如果投加小剂量很难达到理想的效果。藻类吸附剂是近年来发展的一种新型、高效和廉价的藻类处理方法,利用蓝藻对重金属的生物吸附，蓝藻还可通过细胞壁上的肽聚糖，胞外多糖络合重金属,在吸附重金属的同时达到除藻的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种藻絮凝剂的制备方法，在该处理方法中采用一种高分子聚合物改性制备一种高效,无毒无害的藻絮凝剂,来高效絮凝去除天然水体中的有害藻。这种改性高分子聚合物来源广泛，制备方便,成本低廉，制备的藻絮凝剂比已公开的商品化的絮凝剂絮凝效果高的多。
本发明的另一个目的在于提供一种藻絮凝剂在治理蓝藻水华中的应用，藻浓度为1*107cell/ml时投加量为0.01g/l即可在30min内絮凝沉降95％以上的藻细胞。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术措施：
本发明的设计思路如下，本发明通过对絮凝剂表面进行改性，用化学络合以及物理吸附的方法，把改性剂固定到絮凝剂表面上去。由于絮凝剂上本身含有比较多的活性官能团，可以吸附比较多的改性剂，因此改性后的絮凝剂表面具有比较多的离子性质。从而改良后的絮凝剂可以快速的去除微囊藻。
一种改性藻絮凝剂的制备方法，其步骤如下：
A.秤取硝酸铁溶于双蒸水中，搅拌，溶解，溶解后的液体转入烧杯里，在加入磁子后不断搅拌；
B.将颗粒状的阴离子型聚丙烯酰胺先放入烘箱中在65-75℃烘烤30-40分钟去除水分，然后精确称量颗粒状的阴离子型聚丙烯酰胺加入不断搅拌的硝酸铁溶液中，整个混合体系在常温(20-25℃)搅拌下反应4小时；
C.步骤B反应完毕，将反应后的改性聚丙烯酰胺3000转/分钟的速度离心4-6分钟，去除上层水，然后经过离心的改性聚丙烯酰胺用纯净水洗涤1-2次，去除表面残留不稳定吸附的金属离子，洗涤后的聚丙烯酰胺，烘干、冷却并用200目的筛子筛分备用。
以上所述的改性藻絮凝剂，它由下列原料配比组成:
| 原料 | 组成 |
| 阴离子型聚丙烯酰胺 | 1-5g |
| 硝酸铁(Fe(N03)3·9H2O) | 1-15g |
| 双蒸水 | 0.5-1.0L |
优选的，所述的改性藻絮凝剂，它由下列原料配比组成：
| 原料 | 质量/体积 |
| 阴离子型聚丙烯酰胺 | 1-4g |
| 硝酸铁(Fe(N03)3·9H2O) | 2-10g |
| 双蒸水 | 0.6-1.0L |
优选的，所述的改性藻絮凝剂，它由下列原料配比组成：
| 原料 | 组成 |
| 阴离子型聚丙烯酰胺 | 2-4g |
| 硝酸铁(Fe(N03)3·9H2O) | 3-6g |
| 双蒸水 | 0.85-1L |
优选的，所述的改性藻絮凝剂，它由下列原料配比组成：
| 原料 | 组成 |
| 阴离子型聚丙烯酰胺 | 3-4g |
| 硝酸铁(Fe(N03)3·9H2O) | 3-5g |
| 双蒸水 | 0.95-1L |
优选的，所述的改性藻絮凝剂，它由下列原料配比组成
| 原料 | 组成 |
| 阴离子型聚丙烯酰胺 | 4g |
| 硝酸铁(Fe(N03)3·9H2O) | 4g |
| 双蒸水 | 1L |
一种藻絮凝剂在治理蓝藻水华中的应用，将制备得到的藻絮凝剂以0.008～0.02g/L投入蓝藻频发水域，其除藻率均在95％以上。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.该絮凝物质均为无公害的原料。改性絮凝剂不但具有良好的吸附效果，而且这类高分子聚合物为商品化产品、廉价、易得，且改性后絮凝剂的稳定性很高。改性后的絮凝剂对环境、人畜无毒无害、无残留，能够显著地改良及净化养殖水体环境，有效避免蓝藻水华的爆发且不会造成二次污染。
2.该改性絮凝剂，极大地提高了原有絮凝剂对微囊藻的吸附速度。在测试中，去除等量的微囊藻，加入等量的未改性的絮凝剂和改性絮凝剂，15min后加入改性絮凝剂水体中的微囊藻去除了95％，而加入未改性絮凝剂水体中的微囊藻仅仅去除了5％。由此可见该改性絮凝剂对微囊藻的沉淀絮凝效率有了本质的提高(图1、图2)。
3.该改性絮凝剂，提高了絮凝剂对微囊藻的饱和吸附量。测试中加入没有改性的高分子絮凝剂量高仍没有很好的去除效果，而改性絮凝剂在加入少量的情况下仍有极好的絮凝效果(图4)
4.本发明中所述的高分子聚合物改性处理后,在投加量降低10-200倍之后除藻率均仍能达到95％以上。比改性之前除藻率均提高了7-8倍。大幅度减少了絮凝剂的用量。在藻浓度为1*107cell/ml时投加量为0.01g/l即可在30min内絮凝沉降95％以上的藻细胞。改良制备的高分子聚合物藻絮凝剂可用于治理大面积水产养殖淡水水华,也适用于河道及大面积湖泊有害藻的去除。
5.且该产品具有良好的稳定性和高效性，能够快速将微囊藻沉降到水体底部，迅速沉淀并降解养殖水体中的微囊藻等污染物，有效改良水体环境。本发明中的改性高分子聚合物藻絮凝剂在有效使用量的范围内对环境、人畜无毒无害、无残留，能够显著地改良及净化养殖水体环境，有效避免蓝藻水华的爆发，使整个养殖水体生态系统趋于平衡并向良好方向发展。
6.普通的未改性的阴离子型聚丙烯酰胺的絮凝效率很低，在藻浓度为1*107cell/ml时投加量为0.1g/l，30min内絮凝沉降率仅为13.19％，而同等条件下改性后的聚丙烯酰胺絮凝沉降率达到98.65％。
7.微囊藻表面所带活性基团为阴性，所以阳离子型的聚丙烯酰胺对微囊藻的吸附去除作用较好。但是阳离子型聚丙烯酰胺有较高的毒性，所以本发明通过对无毒的阴离子型聚丙烯酰胺改性已达到快速、高效去除微囊藻的目的。
8.与现有发明公开改性絮凝剂相比本发明改性絮凝剂改性步骤操作简便，整个改性周期更短。与已报道的改性絮凝剂操作过程相比本发明只需4小时即可完成整个改性过程，而其它改性絮凝剂则需要≧24小时。
9.与现有发明公开改性絮凝剂相比本发明改性絮凝剂在更短的时间内达到更高的絮凝效率，已报道的改性絮凝剂其藻细胞去除率仅有90％，而本发明的改性絮凝剂在30min即可达到98％以上。
附图说明
图1为改性絮凝剂去除微囊藻活性的生物测试示意图。
使用BG11藻类培养基进行微囊藻光照培养(12:12小时光照/黑暗循环)；供试藻株由中国科学院水生生物研究所淡水藻种库提供。
图2为改性聚丙烯酰胺对微囊藻生长的抑制作用示意图。
利用在波长680nm处的吸光度(OD680)作为微囊藻种群密度指标。
图3为一种室内培养条件下改性聚丙烯酰胺处理组和普通聚丙烯酰胺对照组微囊藻活性的比较示意图。
利用在波长680nm处的吸光度(OD680)作为微囊藻种群密度指标。
图4为一种实验室条件下不同量的改性聚丙烯酰胺对50ml铜绿微囊藻905藻株的生长的影响示意图。
利用在波长680nm处的吸光度(OD680)作为微囊藻种群密度指标。
图5为实验室条件下改性聚丙烯酰胺对集胞藻898藻株的生长的影响示意图。
加入改性聚丙烯酰胺使得实验组中的终浓度为10mg/L，OD680代表微囊藻898的生长情况，数据增大代表藻类生长良好，数据下降代表藻类死亡，数据表示为平均值±标准误差(SE)。
具体实施方式
下面对本发明提供的实施方式做详细说明，但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，如对本发明技术方案的细节和形式进行的合理修改或替换，均落入本发明的保护范围内。下列实施例中未注明具体实验条件和方法，通常按照常规条件如:《水和废水监测分析方法》(第四版，2002年，北京:中国环境科学出版社)和《高级水生生物学》(1999年，北京:科学出版社)等书中所述的条件，或按照制造厂商的操作指南所建议的方法。
本发明所述硝酸铁(Fe(N03)3·9H2O)(500g，净含量≧98.5％，化学试剂)和阴离子型聚丙烯酰胺(250g，分子量≧3000000，化学试剂)购于武汉鼎国昌盛生物科技有限公司。
实施例1：
一种改性藻絮凝剂制备方法，其步骤如下：
A.秤取4g硝酸铁溶于1L双蒸水中，搅拌，溶解，溶解后的液体转入烧杯里，在加入磁子后以50转/min不断搅拌；
B.将颗粒状的阴离子型聚丙烯酰胺先放入烘箱中在65℃烘烤40分钟去除水分，然后精确称量颗粒状的阴离子型聚丙烯酰胺4g加入不断搅拌的硝酸铁溶液中，整个混合体系在常温(20-25℃)搅拌下反应4小时；
C.步骤B反应完毕，将反应后的改性聚丙烯酰胺3000转/分钟的速度离心5分钟，去除上层水，然后经过离心的改性聚丙烯酰胺用纯净水洗涤1-2次，去除表面残留不稳定吸附的金属离子，洗涤后的聚丙烯酰胺，烘干、冷却并用200目的筛子筛分备用，用于以下实施例。实施例2:
投加剂量的确定
设置三个处理组和一个对照组
三个改性聚丙烯酰胺处理组，改性聚丙烯酰胺的终浓度分别为10mg/L、50mg/L和100mg/L，对照组不做任何处理，每个处理组分别做了3个平行。
50ml的铜绿微囊藻905藻溶液，在藻浓度为1*107cell/ml时，30分钟内，三种浓度的絮凝剂，其效果如图4，30min内两种浓度的改性聚丙烯酰胺其絮凝效率相差无几，按照公式：去除率＝(m-n)/m*100(m：未加入改性聚丙烯酰胺时的藻溶液OD680的值；n＝加入改性聚丙烯酰胺30min后藻溶液OD680的值)，其去除率均达到98％以上，所以选取10mg/L浓度的絮凝剂为佳。
故如要在实际野外治理每1亩，水深1m的池塘<667m3，一共需要投入改性絮凝剂聚丙烯酰胺6.66kg，其它每一个具体池塘或湖泊的情况按照这个体积进行扩大。
改性絮凝剂聚丙烯酰胺去除藻藻活性的生物测定:
培养条件下改性聚丙烯酰胺对微囊藻的去除效果。利用在波长680nm处的吸光度(OD680)作为微囊藻种群密度指标。数据增大代表藻类生长良好，数据下降代表藻类死亡，数据表示为平均值±标准误差(SE)。
实施例3:
一种藻絮凝剂在治理蓝藻水华中的应用，其应用过程如下：
将不同量的改性聚丙烯酰胺絮凝剂，投入不同微囊藻溶液中，测试其除藻效果，结果如下：
1)图1和图2显示终浓度为100mg/L改性聚丙烯酰胺对藻浓度为2*106cell/ml(OD680＝0.58)的铜绿微囊藻905在30min内去除藻效果，图1、2显示的为铜绿微囊藻905的去除效果。按照公式：去除率＝(m-n)/m*100(m：未加入改性聚丙烯酰胺时的藻溶液OD680的值；n＝加入改性聚丙烯酰胺30min后藻溶液OD680的值)去除率达到99.45％。
2)图3显示终浓度为10mg/L的改性聚丙烯酰胺和终浓度为10mg/L的普通阴离子型聚丙烯酰胺去除铜绿微囊藻905藻浓度为1.5*106cell/ml(OD680＝0.53)在30min内的去除效果。
图3显示的为铜绿微囊藻905的去除效果。按照公式：去除率＝(m-n)/m*100(m：未加入改性聚丙烯酰胺时的藻溶液OD680的值；n＝加入改性聚丙烯酰胺30min后藻溶液OD680的值)改性聚丙烯酰胺处理组去除率达到98.65％，普通阴离子型聚丙烯酰胺去除率却只是13.19％。
3)图5显示终浓度为10mg/L的改性聚丙烯酰胺对集胞藻898(OD680＝0.65，藻浓度为1*106cell/ml)在30min内的去除藻效果。按照公式：去除率＝(m-n)/m*100(m：未加入改性聚丙烯酰胺时的藻溶液OD680的值；n＝加入改性聚丙烯酰胺30min后藻溶液OD680的值)改性聚丙烯酰胺处理组去除率达到97.44％。
实施例4：
絮凝时间的确定
设置一个处理组和一个对照组
改性聚丙烯酰胺处理组，改性聚丙烯酰胺的终浓度为10mg/L，对照组不做任何处理，每个处理组分别做了3个平行。处理组分别于15min，30min，45min，60min进行采样测定藻溶液OD680的值，以确定藻的去除效果，按照公式：去除率＝(m-n)/m*100(m：未加入改性聚丙烯酰胺时的藻溶液OD680的值；n＝加入改性聚丙烯酰胺一定时间后藻溶液OD680的值)计算去除率。
50ml的铜绿微囊藻905藻溶液，在藻浓度为1*107cell/ml时，一定时间段的去除效率，其效果如表1，按照公式：去除率＝(m-n)/m*100(m：未加入改性聚丙烯酰胺时的藻溶液OD680的值；n＝加入改性聚丙烯酰胺一定时间内藻溶液OD680的值)计算其去除率。15min内改性聚丙烯酰胺对藻的其絮凝率为90.64％，30min内改性聚丙烯酰胺对藻的其絮凝率为98.28％，45min内改性聚丙烯酰胺对藻的其絮凝率为99.69％，60min内改性聚丙烯酰胺对藻的其絮凝率为99.70％。
表1为实验室条件下改性聚丙烯酰胺对铜绿微囊藻905藻株的絮凝速度的测定，加入改性聚丙烯酰胺使得实验组中的终浓度为10mg/L，OD680代表微囊藻905的生长情况，数据增大代表藻类生长良好，数据下降代表藻类死亡，数据表示为平均值±标准误差(SE)。
表1
| 时间 | OD680 | 去除率 |
| 0min | 1.5680 | 0％ |
| 15min | 0.1467 | 90.64％ |
| 30min | 0.0269 | 98.28％ |
| 45min | 0.0048 | 99.69％ |
| 60min | 0.0047 | 99.70％ |
Claims (8)
1.一种改性藻絮凝剂的制备方法，其步骤如下：
A.称取硝酸铁溶于双蒸水中，搅拌，溶解，溶解后的液体转入烧杯里，在加入磁子后不断搅拌；
B.将颗粒状的阴离子型聚丙烯酰胺先放入烘箱中在65-75℃烘烤30-40分钟去除水分，然后精确称量颗粒状的阴离子型聚丙烯酰胺加入不断搅拌的硝酸铁溶液中，整个混合体系在常温搅拌下反应4小时；
C.步骤B反应完毕，将反应后的改性聚丙烯酰胺3000转/分钟的速度离心4-6分钟，去除上层水，然后经过离心的改性聚丙烯酰胺用纯净水洗涤1-2次，去除表面残留不稳定吸附的金属离子，洗涤后的聚丙烯酰胺，烘干、冷却并用200目的筛子筛分备用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：阴离子型聚丙烯酰胺为1-5g，硝酸铁1-15g，双蒸水0.5-1.0L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：阴离子型聚丙烯酰胺为1-4g，硝酸铁2-10g，双蒸水0.6-1.0L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：阴离子型聚丙烯酰胺为2-4g，硝酸铁3-6g，双蒸水0.85-1.0L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：阴离子型聚丙烯酰胺为3-4g，硝酸铁3-5g，双蒸水0.95-1.0L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：阴离子型聚丙烯酰胺为4g，硝酸铁4g，双蒸水1L。
7.权利要求1所述的制备方法在治理蓝藻水华中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其过程包括将制备得到的藻絮凝剂以0.008～0.02g/L投入蓝藻频发水域。
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