CN105126702B - 一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于克服现有高压反应釜的不足，提供了一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜，属于氧化还原反应体系实验设备领域。本装置包括高压反应釜釜体、釜盖、加热组件、加压组件、搅拌组件、压力测量组件、温度测量组件，还包括导管、电位测量仪、测量电极、参比电极和冷凝装置。该装置可以测量反应釜内高温高压体系下的电位值，从而为高温高压下pH—电位图的绘制提供基础数据；可以测量反应釜内高温高压体系下反应过程中电位的变化趋势，以此来判断反应进行的程度和快慢，为湿法冶金的研究提供基础的理论数据；可适用于氧气、二氧化碳、氢气以及不外加气体的加压氧化还原反应体系。

Description

一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜

技术领域

本发明属于氧化还原反应体系实验设备领域，特别涉及一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜。

背景技术

高压反应釜是一种既可以通气加压又可以升温加热的化学反应设备，部分高压反应釜内部有搅拌或传热装置，一般由反应釜体、搅拌桨及传动装置、冷却装置、安全保护装置、加热外套、釜体升降装置等组成。现有的高压反应釜，只能进行常规的加压反应，通过分析反应后的液相或固相来检测化学反应程度，但是对反应釜内高温高压反应体系下的电子转移及电位的变化不能进行分析表征。

在湿法冶金加压浸出方面，有很多原料矿物，如硫化矿，金矿、铬铁矿等一些矿物，在加压浸出反应的过程中都会发生电子转移和价态变化，为了研究反应体系下的电位变化和电子转移状况，一些学者用连续出料的方式取样，再将取出的样品冷却到室温后进行电位测定，但是这种测量体系电位的方法有重大缺陷，因为高压反应釜内反应体系处于高温高压条件下，取料冷却后进行电位测量与实际反应体系电位不符，故研究设计一种可以在高温高压条件下即时测量体系电位的高压反应釜具有实际意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有高压反应釜的不足，丰富湿法冶金基础研究手段，提供了一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜。该反应釜结构简单，操作方便，很容易在高压反应釜内高温高压的条件下测定反应体系的电位，并判断出反应过程中主要反应物的电子转移情况。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜，该高压反应釜为在常规高压反应釜的基础上加装有导管、电位测量仪、测量电极、参比电极和冷凝装置；

其中，常规高压反应釜包括高压反应釜釜体、釜盖、加热组件、加压组件、搅拌组件、压力测量组件、温度测量组件等，更细化的，包含有高压反应釜釜体，釜盖，加热组件可以是加热套，连续出料口，加热搅拌控制柜，搅拌组件可以是电机和搅拌桨，釜体升降架，压力测量组件可以是压力表，温度测量组件可以是热电偶，加压组件可以是气瓶，压力进料口，连续出料口，观察窗等组件，各部件之间的连接方式为常规的连接方式；

即，高压反应釜釜体和釜盖为密封连接，主要是将要反应的体系密闭在反应釜体内，可对釜体进行加压和升温操作；加热套环绕在釜体外壁，可对高压反应釜釜体加热；电机位于釜体外与釜体内的搅拌桨连接，用来控制搅拌桨的转动；加热搅拌控制柜与电机和加热套连接，用来控制加热套和电机，加热套的加热温度和搅拌桨转速均可按实验要求在热搅拌控制柜上进行设置，当温度达到设定温度时，加热套可按照设置的温度进行恒定保温；压力表和热电偶分别密封连接于釜盖上，用于测量高压反应釜内的压力和温度；气瓶与压力进料口通过管道连接，压力进料口与釜盖通过管道密封连接；连续出料口位于釜盖上；观察窗可在釜体或釜盖上；

加装的结构中，所述的导管位于高压反应釜釜体靠近底部侧壁，导管的一端与釜体连通，因此反应釜釜体内的反应体系可连通流入导管中，冷凝装置位于导管外壁上，用于将流入导管内的反应体系冷却；

参比电极密封固定在导管的另一端，并与导管内冷凝后的反应体系接触；

测量电极密闭固定在釜盖上并将电极探头深入釜体的反应体系内部；

电位测试仪位于釜外，用于读取反应体系的电位变化，测量电极和参比电极分别与电位测试仪相连；

测量电极和参比电极为钯铑合金、哈氏合金或铂电极等耐腐蚀金属电极。

上述高压反应釜的使用方法，包括如下步骤：

(1)将参比电极插入导管中并密封，再将反应物料加入到高压反应釜釜体中，较好的，反应总体积不超过釜体容积的三分之二，然后将釜体与釜盖对接密封；

(2)将测试电极的电极探头插入到釜体的溶液中，然后对反应釜内进行加热、加压、搅拌，同时，开启导管外的冷凝装置使连通入导管的反应体系温度降到80℃以下；

(3)当反应釜内反应压力达到设定压力后，打开电位测量仪开关进行电位测量，随着反应的不断进行，通过电位测量仪可以得到反应体系在反应过程中电位的变化曲线，也可以读出在某个时间、压力、温度条件下体系的电位值。

本高压反应釜的工作原理是在高温高压反应体系下，化学反应为氧化还原反应时，体系内就会有电子转移，会形成电压降，根据实际测量电极和参比电极之间所形成的的电压差，可准确的显示出高压反应釜内高温高压体系下反应时电位的变化。但是由于参比电极无法在高温条件下工作，有必要为参比电极提供合适的工作温度，因此，本发明通过在反应釜釜壁导出与反应釜连通的导管，并利用冷却系统对导管内反应体系降温的方式使被引出的反应体系温度降到80℃以下，为参比电极提供了适宜的工作环境，从而能够在线测量高温高压反应过程中的电位变化情况。

与现有的高压反应釜相比，本发明具有以下优点：

1、可以测量反应釜内高温高压体系下的电位值，从而为高温高压下pH—电位图的绘制提供基础数据；

2、可以测量反应釜内高温高压体系下反应过程中电位的变化趋势，以此来判断反应进行的程度和快慢，为湿法冶金的研究提供基础的理论数据；

3、可适用于氧气、二氧化碳、氢气以及不外加气体的加压氧化还原反应体系。

附图说明

图1、本发明高压反应釜的示意图，

其中，1、高压反应釜釜体，2、釜盖，3、加热套，4、加热搅拌控制柜，5、电机，6、搅拌桨，7、釜体升降架，8、导管，9、电位测量仪，10、测量电极，11、参比电极，12、冷凝装置，13、压力进料口，14、氧气瓶，15、连续出料口，16、热电偶、17、压力表。

具体实施方式

实施例1

一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜，如图1所示，包括高压反应釜釜体1、釜盖2、加热套3、加热搅拌控制柜4、电机5、搅拌桨6、釜体升降架7、导管8、电位测量仪9、测量电极10、参比电极11、冷凝装置12、压力进料口13、氧气瓶14、连续出料口15、热电偶16和压力表17；

其中，高压反应釜釜体1、釜盖2、加热套3、加热搅拌控制柜4、电机5、搅拌桨6、釜体升降架7、压力进料口13、氧气瓶14、连续出料口15、热电偶16和压力表17组成了常规高压反应釜；

高压反应釜釜体1和釜盖2通过螺栓螺母连接，釜体1和釜盖2主要是将要反应的体系密闭在反应釜体内，并可对釜体进行加压和升温操作；

加热套3环绕在釜体1外壁，采用电阻丝环绕耐火材料式连接，可对高压反应釜釜体加热，温度范围为室温至300℃；

电机5位于釜体外，分别与加热搅拌控制柜4和搅拌桨6相连，用于使搅拌桨6转动；

搅拌桨6位于釜体1内，用于使反应体系中各物料均匀反应；

加热搅拌控制柜4与加热套3和电机5连接，用来控制加热套3和电机5的转速，温度、转速均可按实验要求在热搅拌控制柜4上进行设置，当温度达到设定温度时，加热套3可按照设置的温度进行恒定保温；

釜体升降架7位于釜体外侧，与釜体连接，用于升降釜体；

导管8位于高压反应釜釜体1靠近底部侧壁，导管8为U形管或L形管，一端与釜体1侧壁相连，一端与参比电极11相连，高压反应釜釜体1内的反应体系与导管8连通；

冷凝装置12位于导管8外壁上，用于将导管8内的反应体系冷却；

参比电极11密封固定在导管8的一端，并与导管8内冷凝后的反应体系接触；

测量电极10密闭固定在釜盖2上并将电极探头深入釜体1的反应体系内部；

电位测试仪9位于釜外，测量电极10和参比电极11分别与电位测试仪9相连；

氧气瓶14通过管道与压力进料口13相连，为反应体系提供氧压，还可以将压力进料口13的原料压入釜体2内；

压力进料口13通过管道与釜盖2相连；

连续出料口15位于釜盖2上；

热电偶16和压力表17分别密封连接于釜盖2上，用于测量反应釜内的温度和压力；

测量电极10和参比电极11均采用耐腐蚀的钯铑合金制备而成。

在使用时，测量电极10和参比电极11都与电位测试仪9相连，将测量电极10密闭固定在釜盖2上并将电极探头深入反应体系内部，再将参比电极11插入导管8中密封，并由导管8外的冷凝装置12使引出的反应体系温度降到80℃以下，将参比电极11与冷凝后的反应体系接触；当反应釜内进行化学反应时，即可以通过电位测量仪将反应体系电位的变化显示出来。

实施例2

实施例1中高压反应釜的使用方法，包括如下步骤：

(1)将参比电极插入导管中并密封，再将反应溶液和固体物料加入高压反应釜釜体内，若有需要后加的固体反应原料则将固体原料放入压力进料口中，较好的，总反应体积不超过釜体容积的三分之二，然后将釜体与釜盖对接密封；

(2)将测试电极的电极探头插入到釜体的溶液中，再由釜体升降架将釜体放入加热套中，然后在控制柜上设置反应温度和搅拌桨的搅拌转速，通过气瓶或反应系统生成的气体控制反应釜内的压力，并根据反应所需条件由气瓶的气压将固体原料压入釜体中，当加热温度达到预设温度时，加热套停止加热并进行恒定保温；同时，导管外的冷凝装置使连通入导管的反应体系温度降到80℃以下；

(3)当反应釜内反应压力达到设定压力后，打开电位测量仪开关进行电位测量，并密封随着反应的不断进行，通过电位测量仪可以得到反应体系在反应过程中电位的变化曲线，也可以读出在某个时间、压力、温度条件下体系的电位值。

Claims (6)

1.一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜，包括高压反应釜釜体、釜盖、加热组件、加压组件、搅拌组件、压力测量组件、温度测量组件，其特征在于，还包括导管、电位测量仪、测量电极、参比电极和冷凝装置；

其中，所述高压反应釜釜体和釜盖为密封连接；

所述导管位于高压反应釜釜体上、一端与釜体连通，参比电极与导管连接，测量电极位于釜盖上并且电极探头位于釜体内部与反应溶液相接触，测量电极和参比电极分别与电位测试仪相连，冷凝装置位于导管外壁上；

其中，所述参比电极密封固定在导管的另一端，并与导管内冷凝后的反应溶液相接触。

2.根据权利要求1所述的一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜，其特征在于，所述导管位于高压反应釜釜体外侧壁并靠近釜体底部。

3.根据权利要求1所述的一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜，其特征在于，所述测量电极和参比电极为耐腐蚀金属电极。

4.根据权利要求3所述的一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜，其特征在于，所述的耐腐蚀金属电极为钯铑合金电极、哈氏合金电极或铂电极。

5.权利要求1所述的一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将参比电极插入导管中并密封，再将反应物料加入到高压反应釜釜体中，然后将釜体与釜盖对接密封；

(2)将测试电极的电极探头插入到釜体的溶液中，然后对反应釜内进行加热、加压和搅拌，同时，开启导管外的冷凝装置使连通入导管的反应体系温度降到80℃以下；

(3)当反应釜内反应压力达到设定压力后，打开电位测量仪开关进行电位测量，随着反应的不断进行，通过电位测量仪可以得到反应体系在反应过程中电位的变化曲线，也可以读出在某个时间、压力、温度条件下体系的电位值。

6.根据权利要求5所述的一种可在线测量加压湿法体系电位的高压反应釜的使用方法，其特征在于，反应釜中的反应物的总体积不超过釜体容积的三分之二。