CN105043102B - 一种新型氢气还原烧结矿的方法 - Google Patents

Abstract

一种新型氢气还原烧结矿的方法，主要用于在实验室内进行氢气对烧结矿等进行还原。该装置主要由供气控制安全装置、加热控制装置和气体导出装置组成。其中，供气控制装置是由氮气瓶、氢气瓶、氮气减压阀、氢气减压阀、氮气浮子流量计、氢气浮子流量计、洗气瓶、三通、乳胶管等组成。加热控制装置是由密封管式炉、管式炉控制柜、热电偶组成，并且管式炉的密封端盖有内部循环冷却水管，密封盘端盖通过活节螺栓固定在刚玉管两端，方便随时取下。气体导出装置是由紫铜管和乳胶管组成。本实验设备结构简单，安全性好，控温精准，供气控制安全装置改装灵活，实验效果很好，实验安全，适于实验室少量实验品实验。

Description

一种新型氢气还原烧结矿的方法

技术领域

本发明设计一种新型氢气还原烧结矿的装置与方法。具体地说是一种应用于程序控温的管式炉和其他实验室设备组装后的设备进行氢气还原烧结矿，属于一种还原性气体还原氧化物的方法。

背景技术

实验室内氢气还原烧结矿是冶金行业十分普遍的一项实验技术。这项实验过程中，安全问题至关重要。如果实验操作有气体渗出，轻者引起爆鸣，重则会引起爆炸。对试验设备和实验人生安全都产生威胁，造成很大的损失。通常实验都只通氢气，氢气使用量比较大，并且比较危险。一般实验过程中，对于保护气体通入时间都是根据经验来确定，这就造成结果的不确定性和不科学性。

发明内容

本发明旨在提供一种实验室内氢气还原烧结矿的装置与简便方法，该方法是针对普通实验室中氢气还原烧结矿存在的问题。

为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种新型氢气还原烧结矿的装置，其特征在于：主要包括氮气瓶、氢气瓶、三通和管式炉。

所述三通包括第一进气口、第二进气口和出气口。

所述氮气瓶的出气口通过管道连接三通的第一进气口。所述氢气瓶的出气口通过管道连接在洗气瓶进气口，再将洗气瓶出气口通过管道连接在三通的第二进气口。

所述管式炉包括炉壁和刚玉管。所述刚玉管的两端露在炉壁之外。所述炉壁的内壁中安装有电热装置。所述刚玉管外壁的温度通过热电偶测量。

所述刚玉管的两端分别为进气端和出气端，这两端各用一个密封端盖密封。所述密封端盖上具有供管道穿过的通孔。采用紫铜制成的进气管的一端与所述三通的出气口连接、另一端穿入刚玉管进气端的密封端盖的通孔中。所述刚玉管出气端的密封端盖的通孔中穿入紫铜管。

进一步，连接所述氮气瓶的出气口与三通的管道上依次串联氮气减压阀和气体浮子流量计Ⅰ。

进一步，连接所述氢气瓶的出气口与三通的管道上依次串联氢气减压阀、气体浮子流量计Ⅱ和洗气瓶。

进一步，所述密封端盖内具有供循环水流动的冷却管道。

进一步，所述紫铜管留在刚玉管外的一端连接乳胶管。

本发明要求保护一种使用了上述装置的新型氢气还原烧结矿的方法，包括以下步骤：

1)连接好装置，并在所述刚玉管内装入作为试验样品的烧结矿粉末，检查装置各部分连接处气密性。

2)先通入氮气，通气时间公式如下：

T是指通入氮气时间，单位min。

d是指管式炉刚玉管直径，单位cm。

L是指管式炉刚玉管长度，单位cm。

V_N2是指氮气的流量，单位ml/min。

α是指安全系数，取值范围1.5～2.0。

3)启动电热装置，加热刚玉管。

4)通入氢气，直到完成试验。

5)完成试验后，停止加热，停止通入氢气，继续通入氮气，直到刚玉管温度恢复为室温。

6)停止通入氮气拆除装置，取出试验样品。

本发明的技术效果是毋庸置疑的

附图说明

图1为发明结构示意图(管式炉部分为剖视图)；

图2为实验结果拉曼检测。

图中：1-氮气瓶、2-氢气瓶、3-氮气减压阀、4-氢气减压阀、气体浮子流量计Ⅰ5、气体浮子流量计Ⅱ6、7-洗气瓶、8-三通、9-乳胶管、10-管式炉、11-电气控制柜、12-热电偶、13-密封端盖、14-冷却水管、15-紫铜管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。

实施例1：

一种新型氢气还原烧结矿的装置，其特征在于：主要包括氮气瓶1、氢气瓶2、三通8和管式炉10。

所述三通8包括第一进气口、第二进气口和出气口。

所述氮气瓶1的出气口通过管道连接三通8的第一进气口。

连接所述氮气瓶1的出气口与三通8的管道上依次串联氮气减压阀3和气体浮子流量计Ⅰ5。所述氢气瓶2的出气口通过管道连接三通8的第二进气口。连接所述氢气瓶2的出气口与三通8的管道上依次串联氢气减压阀4、气体浮子流量计Ⅱ6和洗气瓶7。

所述管式炉10包括炉壁和刚玉管。所述刚玉管的两端露在炉壁之外。所述炉壁的内壁中安装有电热装置。所述刚玉管外壁的温度通过热电偶12测量。

所述刚玉管的两端分别为进气端和出气端，这两端各用一个密封端盖13密封。所述密封端盖13内具有供循环水流动的冷却管道。所述密封端盖13上具有供管道穿过的通孔。采用紫铜制成的进气管的一端与所述三通8的出气口连接、另一端穿入刚玉管进气端的密封端盖13的通孔中。所述刚玉管出气端的密封端盖13的通孔中穿入紫铜管15。所述紫铜管15留在刚玉管外的一端连接乳胶管9。

实施例2

本实施例是实施例1的装置的准备、组装和使用过程：

首先，根据实验需求确定所需气体浮子流量计Ⅰ5、气体浮子流量计Ⅱ6的量程和精度；取30g左右的烧结矿，放入破碎机中磨成粉末，要求粉末过200目筛子。将氢气瓶2和氢气减压阀4进行组装，并且调试直到合格。再取用5g左右的焦性没食子酸溶于50ml水中，制成焦性没食子酸溶液，再注入125ml容量的洗气瓶7中。用乳胶管9将氢气减压阀4出气口与气体浮子流量计Ⅱ6进气口连接，并使用细铁丝将连接处扎紧。用乳胶管9将气体浮子流量计Ⅱ6出气口和洗气瓶7长端口连接，并使用细铁丝将连接处扎紧。堵住洗气瓶7短端出气口，打开氢气瓶2阀门，再立即关闭拧紧，旋紧打开氢气减压阀4，观察氢气减压阀4压力表指数和气体浮子流量计Ⅱ6读数，检查装置气密性。打开氢气瓶2阀门，轻微旋紧氢气减压阀4，气体浮子流量计Ⅱ6轻微打开，释放约1分钟氢气，将管内的空气排出后，旋紧氢气瓶2阀门，待压力表压力回到零，释放氢气减压阀4。同样，用乳胶管9将氮气瓶1、氮气减压阀3、气体浮子流量计Ⅰ5按顺序连接。通过乳胶管9将气体浮子流量计Ⅱ6出气口和气体浮子流量计Ⅰ5出气口链接到三通8两端，再使用乳胶管9将三通8的另一端接到管式炉10的密封端盖13进气口。用长度3米左右的紫铜管15和管式炉10的密封端盖13出气口连接，用生料带来密封，如果炉内温度过高，可以在紫铜管15上包裹湿布。再用乳胶管9和紫铜管15连接，接出窗外等开放空间。将样品放在坩埚等器皿中，打开密封端盖13，推入管式炉10刚玉管中，将密封端盖13固定上，启动电气控制柜11，将管式炉10加热到特定温度。先通入一段时间氮气，用来赶出炉内残余的空气。按照预定计划，通入氢气，等到实验预定还原时间到达后，按照顺序关闭氢气和管式炉。温度达到室温之后，关闭氮气装置，打开密封端盖13，取出实验样品。

实施例3

本实施例是采用实施例1所述装置的一次具体的试验过程：根据实验需求确定所需气体浮子流量计Ⅰ5、气体浮子流量计Ⅱ6两只，量程分别为1L/min氮气和600ml氢气。

取30g左右的烧结矿，放入破碎机中磨成粉末，粉末过200目筛子。

将样品平铺在瓷舟底部，打开密封端盖13，将坩埚推入管式炉刚玉管中，将密封端盖13固定上。

将氢气瓶2和氢气减压阀4进行组装，并且调试直到合格。

再取用5g的焦性没食子酸溶于50ml水中，制成焦性没食子酸溶液，再注入125ml容量的洗气瓶7中。

用乳胶管将氢气减压阀4出气口与洗气瓶7长端口连接，并使用螺旋夹卡扣和细铁丝将连接处扎紧。

用乳胶管9将气体浮子流量计Ⅱ6进气口和洗气瓶7短接口接好，并使用螺旋夹卡扣和细铁丝将连接处扎紧。

气体浮子流量计Ⅱ6出气口用乳胶管9接好，并使用螺旋夹卡扣和细铁丝扎紧。将乳胶管9折叠一下，用止水夹夹住折叠位置。

打开氢气瓶2阀门，再立即关闭拧紧，旋紧打开氢气减压阀4，观察氢气减压阀4压力表指数和气体浮子流量计Ⅱ6读数，并在各个借口位置涂抹肥皂水，检查装置气密性。

松掉止水夹，打开氢气瓶2阀门，轻微旋紧氢气减压阀4，气体浮子流量计Ⅱ6流量调节到500ml/min，释放约2分钟氢气。

旋紧氢气瓶2阀门，待氢气减压阀4压力表压力指数全部回归到零，释放氢气减压阀4。

用乳胶管9将氮气瓶1、氮气减压阀3、气体浮子流量计Ⅰ5按顺序连接，并使用螺旋夹卡扣和细铁丝将连接处扎紧。

通过乳胶管9将气体浮子流量计Ⅱ6出气口和气体浮子流量计Ⅰ5出气口链接到三通8两端，再使用乳胶管9将三通8的另一端接到管式炉10的密封端盖13进气口，并使用螺旋夹卡扣和细铁丝将连接处扎紧。

用长度3米左右的紫铜管15和管式炉10的密封端盖13出气口连接，并在紫铜管15上包裹湿布。

再用乳胶管9和紫铜管15连接，并使用螺旋夹卡扣和细铁丝将连接处扎紧，接出窗外等开放空间。

接通电源，打开冷却水，启动电气控制柜11，设定升温时间和保温温度为750℃、850℃和950℃。

温度达到后，取安全系数为1.7，氮气流量为450ml/min。

管式炉10刚玉管内径9cm，长度120cm，根据计算先通入29min的氮气，用来赶出炉内残余的空气。

按照预定计划，通入氢气，流量控制在50ml/min。

反应时间为45min，时间到达后，按照顺序关闭氢气瓶2、氢气减压阀4和管式炉10。

温度达到室温之后，关闭氮气装置，打开密封端盖13，取出实验样品。

一种新型氢气还原烧结矿的装置与方法，主要用于在实验室内进行氢气对烧结矿等进行还原。该装置主要由供气控制安全装置、加热控制装置和气体导出装置组成。其中，供气控制装置是由氮气瓶、氢气瓶、氮气减压阀、氢气减压阀、氮气浮子流量计、氢气浮子流量计、洗气瓶、三通、乳胶管等组成。加热控制装置是由密封管式炉、管式炉控制柜、热电偶组成，并且管式炉的密封端盖有内部循环冷却水管，密封盘端盖通过活节螺栓固定在刚玉管两端，方便随时取下。气体导出装置是由紫铜管和乳胶管组成。本实验设备结构简单，安全性好，控温精准，供气控制安全装置改装灵活，实验效果很好，实验安全，适于实验室少量实验品实验。

Claims (5)

1.一种新型氢气还原烧结矿的方法，其特征在于：主要包括氮气瓶(1)、氢气瓶(2)、三通(8)和管式炉(10)；

所述三通(8)包括第一进气口、第二进气口和出气口；

所述氮气瓶(1)的出气口通过管道连接三通(8)的第一进气口；所述氢气瓶(2)的出气口通过管道连接三通(8)的第二进气口；

所述管式炉(10)包括炉壁和刚玉管；所述刚玉管的两端露在炉壁之外；所述炉壁的内壁中安装有电热装置；所述刚玉管外壁的温度通过热电偶(12)测量；

所述刚玉管的两端分别为进气端和出气端，这两端各用一个密封端盖(13)密封；所述密封端盖(13)上具有供管道穿过的通孔；

采用紫铜制成的出气管的一端与乳胶管(9)的进气口连接、另一端穿入刚玉管出气端的密封端盖(13)的通孔中；所述刚玉管出气端的密封端盖(13)的通孔中穿入紫铜管(15)；

包括以下步骤：

1)连接好装置，并在所述刚玉管内装入作为试验样品的烧结矿粉末，检查装置各部分连接处气密性；

2)先通入氮气，通气时间公式如下：

$T=\mathrm{\α}\frac{{\mathrm{\πd}}^{2}L}{4V_{N2}}$

T是指通入氮气时间，单位min；

d是指管式炉(10)刚玉管直径，单位cm；

L是指管式炉(10)刚玉管长度，单位cm；

V_N2是指氮气的流量，单位ml/min；

α是指安全系数，取值范围1.5～2.0；

3)启动电热装置，加热刚玉管；

4)通入氢气，直到完成试验；

5)完成试验后，停止加热，停止通入氢气，继续通入氮气，直到刚玉管温度恢复为室温；

6)停止通入氮气，拆除装置，取出试验样品。

2.根据权利要求1所述的一种新型氢气还原烧结矿的方法，其特征在于：连接所述氮气瓶(1)的出气口与三通(8)的管道上依次串联氮气减压阀(3)和气体浮子流量计Ⅰ(5)。

3.根据权利要求1所述的一种新型氢气还原烧结矿的方法，其特征在于：连接所述氢气瓶(2)的出气口与三通(8)的管道上依次串联氢气减压阀(4)、气体浮子流量计Ⅱ(6)和洗气瓶(7)。

4.根据权利要求1所述的一种新型氢气还原烧结矿的方法，其特征在于：所述密封端盖(13)内具有供循环水流动的冷却管道。

5.根据权利要求1所述的一种新型氢气还原烧结矿的方法，其特征在于：所述紫铜管(15)留在刚玉管外的一端连接乳胶管(9)。