CN105123749B - 一种改性竹炭复合材料及其在制备抗菌剂中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种改性竹炭复合材料及其应用，所述改性竹炭复合材料的制备包括如下步骤：按照质量比为10～0.1：1的比例取蒙脱土和竹粉研磨均匀，然后将研磨均匀的竹粉和蒙脱土混合物放入管式炉中，在氮气或惰性气体保护下以1‑10K/min的速率升温至300～800℃进行裂解反应，反应1～10小时后即得到改性竹炭复合材料。本发明提供了所述改性竹炭复合材料在制备抗菌剂中的应用，具有低价高效的优势。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种改性竹炭复合材料及其应用，尤其是在制备抗菌剂中的应用。
(二)技术背景
生物炭(Biochar)是生物质在无氧或低氧条件下热解(<700℃)转化后的一类高度芳香化的固体副产物，是碳含量高、高比表面积、多孔性、碱性、吸附能力强、高稳定性、多用途的材料。生物炭的原料来源十分广泛，动物粪便、农业废弃物，例如木屑、杂草、秸秆等都可以用来制备生物炭。生物质主要有C、H、O三种元素组成，除此之外还含有一定量的N、S和无机元素，将其在一定温度下炭化后，所得生物炭一般含有60％以上的C元素，并含有H、O、N、P、K、Mg、Ca等元素。
结构研究表明，生物炭表面具有较明显的多孔特性，不仅孔洞数目非常大，而且孔洞的大小非常不均匀，最小的能达到纳米级别，而大的孔洞具有微米级别的尺寸。这些孔洞具有较高的电荷密度，表面具有大量的负电荷，能够形成电磁场。由于生物碳的这些特殊结构，不仅使得生物炭具有优异的吸附特性，能吸附水、吸附土壤中的金属离子以及氮、磷等无机元素，还使得生物炭稳定性强，能够长期存在与土壤中，促进了生物炭在农业上不同方面的发展与研究。近年来，生物炭作为一种多功能、多用途的材料，已越来越受到科研人员的高度关注。生物炭的一些潜在应用包括：固碳作用，土壤肥效的改良，环境污染的修复，农业副产品的回收等。
中国是世界竹子生产大国，竹子资源非常丰富，竹子的产量以每年10-30％增长，而树木只有2-5％，在相同的陆地区域，竹子生产的木材产量是树木生产的20倍之多。在竹子材料的处理过程中会产生很多竹屑废料，一般用于提供燃料。然而，竹屑可以在很低的成本下被制成竹炭，取代其他的木质材料作为高附加值的生物炭。竹炭作为一种环境友好、低成本、可再生的富碳材料，近年来受到广泛关注。相比一般炭的而言，竹炭具有10倍的比表面积和4倍的吸附能力。
蒙脱土系蒙皂石粘土，属于2:l型层状硅铝酸盐，它的晶体结构基于Si-O四面体(SiO4 4-，T)和Al-O八面体(Al(OH)6 3-，O)的整齐排列，每个单元晶胞由两个Si-O四面体和一个Al-O八面体组成，层间和T-O-T层通过静电和氢键作用结合在一起。Si-O四面体片系由处于同一平面的Si-O四面体的三个顶点氧原子与相邻Si-O四面体共用而连结成一系列近似六元环网格的硅氧片，Al-O八面体片系以铝为中心原子，并与彼此顶点相对的四面体片的四个顶点氧原子处于同一平面的两个羟基构成六配位的Al-O八面体，八面体彼此借O或者OH与相邻八面体中心原子配位相连组成Al-O八面体片。四面体中有少量的Si4+被A13+置换，八面体中有少量的Al3+被Mg2+置换，使晶体层间产生永久性负电荷。T和O两个单元以T-O-T的组成形式出现，在两层T-O-T中间充满着游离的多个水分子和可交换的阳离子，以及一些可溶性物质。
蒙脱土这种独特的层状结构，使其具有良好的吸附性能、膨胀性和离子交换性能。蒙脱土广泛应用于高分子材料中，作为高分子聚合材料的添加剂，提高抗疲劳、抗冲击、气体阻隔性和稳定性，同时改善材料加工性能。蒙脱土的物理化学性质有电负性、吸附性、离子交换性、膨胀性以及胶体流变性能等，这些性质决定了蒙脱土矿物所具有的一系列独特的性能和应用。
由于竹炭既能发射负离子又有很强的吸附特性,，能把皮肤深层的污物吸出，尤其具有杀菌抑菌效果。因此，通过在纤维、树脂等纺织品基体中引入无机抗菌剂，使基体与无机抗菌剂复合制备成有机-无机抗菌复合材料，已成为人们研究的重点。纳米颗粒具有多种效应，有很高的反应活性，也有很强的抗菌性能，通过在基体中引入纳米颗粒提高其抗菌性能是现代抗菌材料发展趋势，其具有更大的表面积，对微生物有更强的吸附活性，从而有更好的抗菌效果。目前的研究基本添加的都是纯竹炭纳米粒子，存在价格昂贵，生产成本高的问题。
(三)发明内容
本发明针对上述问题，本发明提供了一种低价高效的改性竹炭复合材料及其作为抗菌剂的应用。
本发明采用的技术方案如下：
一种改性竹炭复合材料，其制备包括如下步骤：按照质量比为10～0.1：1的比例取蒙脱土和竹粉研磨均匀，然后将研磨均匀的竹粉和蒙脱土混合物放入管式炉中，在氮气或惰性气体保护下以1-10K/min的速率升温至300～800℃进行裂解反应，反应1～10小时后即得到改性竹炭复合材料。
进一步，所述竹粉粒径为60-180目。
进一步，竹粉与蒙脱土质量比为优选为2～0.5:1，最优选为2:1。
进一步，裂解反应温度优选300～500℃。
本发明中，所述的竹粉可通过常规方法制备，例如可采用如下方法：将新鲜的竹屑洗净，在温水中充分浸泡(例如浸泡24小时以上)，除去污尘；将浸泡后的竹屑通风干燥，然后用粉碎机打磨成粉状，最后过筛，制得竹粉。
本发明提供了所述改性竹炭复合材料在制备抗菌剂中的应用，尤其是在制备金黄色葡萄球菌抗菌剂中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的改性竹炭复合材料制备成本低，抑菌效果好。
(四)附图说明
图1是不同裂解温度下制备的改性竹炭复合材料XRD图，其中(a)～(f)对应的裂解温度分别为：(a)蒙脱土；(b)300℃；(c)350℃；(d)400℃；(e)450℃；(f)500℃。
图2是实施例制得的改性竹炭复合材料的抑菌率结果。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
将新鲜的竹屑洗净，在温水中浸泡24小时，除去污尘。将浸泡的后竹叶通风干燥，然后用粉碎机打磨成粉状，最后过80目筛，制得竹粉。
称取研磨均匀的竹粉3克装入15mm*50mm的玻璃管中，塞好石英棉。将装好样品的玻璃管固定之后放入管式炉中。将管式炉的塞子塞好后接上氮气，控制好流量为60mL/min，以5K/min速率从室温升温到300℃，反应2h，即得到纯竹炭。
参考国家标准G B/T 20944.3进行实验，测定粉体的抗菌性能。选取金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)作为试验菌种，牛肉膏蛋白胨培养基对细菌进行繁殖。并用血细胞计数板在显微镜下直接计数测定溶液中的含菌量以测定粉体的杀菌效率。取牛肉膏3g、蛋白胨5g、琼脂粉15g、蒸馏水1000mL配成营养琼脂培养基。纯竹炭对金黄色葡萄球菌的抑菌率如图2所示。
实施例2
将新鲜的竹屑洗净，在温水中浸泡24小时，除去污尘。将浸泡的后竹叶通风干燥，然后用粉碎机打磨成粉状，最后过80目筛，制得竹粉。
称取一定量的蒙脱土以及制备好的竹粉，竹粉与蒙脱土质量比为2:1，利用坩埚充分研磨。研磨均匀后，将研磨均匀的竹粉、蒙脱土混合物取3克装入15mm*50mm的玻璃管中，塞好石英棉。将装好样品的玻璃管固定之后放入管式炉中。将管式炉的塞子塞好后接上氮气，控制好流量为60mL/min，以5K/min速率从室温升温到300℃，反应2h，即得到改性竹炭复合材料(Ⅰ)，其XRD图如图1(b)所示。
粉体的抗菌性能测试方法同实施例1。取牛肉膏3g、蛋白胨5g、琼脂粉15g、蒸馏水1000mL配成营养琼脂培养基。金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)作为试验菌种。改性竹炭复合材料(Ⅰ)对金黄色葡萄球菌的抑菌率如图2所示。
实施例3
将新鲜的竹屑洗净，在温水中浸泡24小时，除去污尘。将浸泡的后竹叶通风干燥，然后用粉碎机打磨成粉状，最后过80目筛，制得竹粉。
称取一定量的蒙脱土以及制备好的竹粉，竹粉与蒙脱土质量比为2:1，利用坩埚充分研磨。研磨均匀后，将研磨均匀的竹粉、蒙脱土混合物取3克装入15mm*50mm的玻璃管中，塞好石英棉。将装好样品的玻璃管固定之后放入管式炉中。将管式炉的塞子塞好后接上氮气，控制好流量为60mL/min，以5K/min速率从室温升温到400℃，反应2h，即得到改性竹炭复合材料(Ⅱ)。
粉体的抗菌性能测试方法同实施例1。取牛肉膏3g、蛋白胨5g、琼脂粉15g、蒸馏水1000mL配成营养琼脂培养基。金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)作为试验菌种。改性竹炭复合材料(Ⅱ)对金黄色葡萄球菌的抑菌率如图2所示。
实施例4
将新鲜的竹屑洗净，在温水中浸泡24小时，除去污尘。将浸泡的后竹叶通风干燥，然后用粉碎机打磨成粉状，最后过80目筛，制得竹粉。
称取一定量的蒙脱土以及制备好的竹粉，竹粉与蒙脱土质量比为2:1，利用坩埚充分研磨。研磨均匀后，将研磨均匀的竹粉、蒙脱土混合物取3克装入15mm*50mm的玻璃管中，塞好石英棉。将装好样品的玻璃管固定之后放入管式炉中。将管式炉的塞子塞好后接上氮气，控制好流量为60mL/min，以5K/min速率从室温升温到500℃，反应2h，即得到改性竹炭复合材料(Ⅲ)。
粉体的抗菌性能测试方法同实施例1。取牛肉膏3g、蛋白胨5g、琼脂粉15g、蒸馏水1000mL配成营养琼脂培养基。金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)作为试验菌种。改性竹炭复合材料(Ⅲ)对金黄色葡萄球菌的抑菌率如图2所示。
实施例5
将新鲜的竹屑洗净，在温水中浸泡24小时，除去污尘。将浸泡的后竹叶通风干燥，然后用粉碎机打磨成粉状，最后过80目筛，制得竹粉。
称取一定量的蒙脱土以及制备好的竹粉，竹粉与蒙脱土质量比为1:1，利用坩埚充分研磨。研磨均匀后，将研磨均匀的竹粉、蒙脱土混合物取3克装入15mm*50mm的玻璃管中，塞好石英棉。将装好样品的玻璃管固定之后放入管式炉中。将管式炉的塞子塞好后接上氮气，控制好流量为60mL/min，以5K/min速率从室温升温到300℃，反应2h，即得到改性竹炭复合材料(Ⅳ)。
粉体的抗菌性能测试方法同实施例1。取牛肉膏3g、蛋白胨5g、琼脂粉15g、蒸馏水1000mL配成营养琼脂培养基。金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)作为试验菌种。改性竹炭复合材料(Ⅳ)对金黄色葡萄球菌的抑菌率如图2所示。
实施例6
将新鲜的竹屑洗净，在温水中浸泡24小时，除去污尘。将浸泡的后竹叶通风干燥，然后用粉碎机打磨成粉状，最后过80目筛，制得竹粉。
称取一定量的蒙脱土以及制备好的竹粉，竹粉与蒙脱土质量比为1:2，利用坩埚充分研磨。研磨均匀后，将研磨均匀的竹粉、蒙脱土混合物取3克装入15mm*50mm的玻璃管中，塞好石英棉。将装好样品的玻璃管固定之后放入管式炉中。将管式炉的塞子塞好后接上氮气，控制好流量为60mL/min，以5K/min速率从室温升温到300℃，反应2h，即得到改性竹炭复合材料(Ⅴ)。
粉体的抗菌性能测试方法同实施例1。取牛肉膏3g、蛋白胨5g、琼脂粉15g、蒸馏水1000mL配成营养琼脂培养基。金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)作为试验菌种。改性竹炭复合材料(Ⅴ)对金黄色葡萄球菌的抑菌率如图2所示。
实施例7
改变裂解反应温度分别为350℃、400℃、450℃、500℃，其他步骤同实施例2，得到4种改性竹炭复合材料，其XRD图见图1。
Claims (6)
1.一种改性竹炭复合材料在制备抗菌剂中的应用，所述改性竹炭复合材料的制备包括如下步骤：按照质量比为10～0.1：1的比例取蒙脱土和竹粉研磨均匀，然后将研磨均匀的竹粉和蒙脱土混合物放入管式炉中，在氮气或惰性气体保护下以1-10K/min的速率升温至300～800℃进行裂解反应，反应1～10小时后即得到改性竹炭复合材料。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述竹粉粒径为60-180目。
3.如权利要求1或2所述的应用，其特征在于：竹粉与蒙脱土质量比为2～0.5:1。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于：竹粉与蒙脱土质量比为2:1。
5.如权利要求1或2或4所述的应用，其特征在于：裂解反应温度为300～500℃。
6.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述的抗菌剂是金黄色葡萄球菌抗菌剂。
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