CN105123733A - 一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂、其制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂、其制备方法及其应用，该干悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：苯磺隆1～40％、精恶唑禾草灵1～40％、润湿剂1～20％、分散剂1～15％、消泡剂0.1～10％、崩解剂0.1～15％、粘结剂0.1～10％，余量为载体；崩解剂包括羧甲基纤维素钠、尿素、硅酸镁铝、硫酸钠、白炭黑、交联淀粉和氯化钙中的一种或多种。该复配干悬浮剂在上述含量的组分的配伍下具有较优异的稳定性和崩解性；其有效成分含量较高，悬浮率较高，筛分性较好，分散性较好，防效效果较高。实验结果表明：该复配干悬浮剂热贮14天后，部分只有少量颗粒出现；悬浮率高达97.5％；分散性高达97.8％。

Description

一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂、其制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及农药复配技术领域，尤其涉及一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂、其制备方及其应用。

背景技术

我国麦田杂草主要包括节节麦、看麦娘、雀麦、猪殃殃、播娘蒿、麦家公、荠菜等。由于麦田恶性杂草强大的繁殖力以及防治方法不科学等原因，致使麦田恶性杂草在我国局部麦田危害呈上升的态势，发生面积迅速扩大，逐渐成为麦田杂草的优势种类，严重制约了我国小麦的安全生产。

在麦田杂草防治时应注意以下事项：1、选用安全对路除草剂品种。使用除草剂，应对所除草的作物和后茬作物安全。2、严格控制用药剂量：按照推荐剂量使用，如果使用量过大，不仅对小麦造成危害，而且有时对后茬作物造成不良影响；若用量过低，则对杂草防治效果差，起不到除草保麦的作用。3、喷施药均匀。

苯磺隆是目前麦田防除阔叶杂草的重要除草剂，对禾本科杂草无效，而精恶唑禾草灵适于防除麦田禾本科杂草，所以将它们复配使用，显得愈发重要。目前市场上应用广泛的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配麦田除草剂包括：6％苯磺隆-25％精恶唑禾草灵-4％乙羧氟草醚三元复配剂、8％苯磺隆-45％精恶唑禾草灵-2％乙羧氟草醚三元复配剂、2.4％苯磺隆-6.6％精恶唑禾草灵复配剂和18.5％苯磺隆-精恶唑禾草灵复配剂。但是，现有技术中的这些苯磺隆-精恶唑禾草灵复配除草剂的稳定性和崩解性较差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂、其制备方及其应用，本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂具有较优异的稳定性和崩解性。

本发明提供了一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，以质量分数计，包括以下组分：

苯磺隆1～40％、精恶唑禾草灵1～40％、润湿剂1～20％、分散剂1～15％、消泡剂0.1～10％、崩解剂0.1～15％、粘结剂0.1～10％，余量为载体；

所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠、尿素、硅酸镁铝、硫酸钠、白炭黑、交联淀粉和氯化钙中的一种或多种。

优选地，所述润湿剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘磺酸钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基萘磺酸钠和烷基硫酸盐中的一种或多种。

优选地，所述分散剂包括木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐中的一种或多种。

优选地，所述消泡剂包括有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、有机硅酮类、C8～C10的脂肪醇、C10～C20饱和脂肪族羧酸和C10～C20饱和脂肪族羧酸酯中的一种或多种。

优选地，所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠和尿素的复合物、羧甲基纤维素钠和硅酸镁铝的复合物。

优选地，所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠。

优选地，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的粒度为30目～150目。

本发明提供了一种上述技术方案所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

将苯磺隆、精恶唑禾草灵、润湿剂、分散剂、消泡剂、崩解剂、粘结剂、载体和水混合，得到浆液；

将所述浆液依次进行研磨和喷雾造粒，得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

优选地，所述浆液中固体质量含量为30％～50％。

本发明提供了如上述技术方案所述的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂或上述技术方案所述制备方法制备的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂在麦田杂草防治中的应用。

本发明提供了一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，以质量分数计，包括以下组分：苯磺隆1～40％、精恶唑禾草灵1～40％、润湿剂1～20％、分散剂1～15％、消泡剂0.1～10％、崩解剂0.1～15％、粘结剂0.1～10％，余量为载体；所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠、尿素、硅酸镁铝、硫酸钠、白炭黑、交联淀粉和氯化钙中的一种或多种。本发明提供的复配干悬浮剂在上述含量的组分的配伍下具有较优异的稳定性和崩解性。另外，本发明提供的复配干悬浮剂的有效成分含量较高，悬浮率较高，筛分性较好，分散性较好，防效效果较高。实验结果表明：本发明实施例提供的复配干悬浮剂热贮14天后，部分只有少量颗粒出现；悬浮率高达97.5％；分散性高达97.8％；崩解时间为28s～124s；有效成分含量高达70％；70％复配干悬浮剂施药30天后，株防效为84.6％～98.5％；鲜重防效为86.2％～99.2％。

具体实施方式

本发明提供了一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，以质量分数计，包括以下组分：

苯磺隆1～40％、精恶唑禾草灵1～40％、润湿剂1～20％、分散剂1～15％、消泡剂0.1～10％、崩解剂0.1～15％、粘结剂0.1～10％，余量为载体；

所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠、尿素、硅酸镁铝、硫酸钠、白炭黑、交联淀粉和氯化钙中的一种或多种。

本发明提供的复配干悬浮剂在上述含量的组分的配伍下具有较优异的稳定性和崩解性。另外，本发明提供的复配干悬浮剂的有效成分含量较高，悬浮率较高，筛分性较好，分散性较好，防效效果较高。

本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂包括苯磺隆1％～40％，优选为10％～35％；在本发明实施例中，所述苯磺隆的质量含量具体为20％、15％、10％、30％或40％。在本发明中，所述苯磺隆的化学名称为：2-[N-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-N-甲基氨基甲酰氨基磺酰基]苯甲酸甲酯，其为白色固体，属磺酰脲类选择性内吸传导型除草剂，抑制乙酰乳酸合成酶，阻碍细胞分裂，抑制芽和根的生长；用于小麦、大麦、元麦田等禾谷类作物田，能够有效防除繁缕、荠菜、麦瓶草、猪殃殃等一年生阔叶杂草。本发明对苯磺隆的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的苯磺隆即可，如可以采用其市售商品。在本发明具体实施例中，所述苯磺隆优选采用质量含量为95％的苯磺隆原药。在本发明实施例中，所述苯磺隆购买于江苏瑞邦农药厂有限公司。

本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂包括精恶唑禾草灵1％～40％，优选为10％～35％；在本发明实施例中，所述精恶唑禾草灵的质量含量具体为20％、35％、10％、15％、30％或40％。在本发明中，所述精恶唑禾草灵的化学名称为：(R)-2-[4-(6-氯-1,3-苯并噁唑-2-氧基)苯氧基]丙酸乙酯，其外观为米色至棕色无定形的固体，属选择性、内吸传导型、芽后、茎叶处理剂，有效成分被茎叶吸收后传导到叶基、节间分生组织、根的生长点，抑制脂肪酸的生物合成，损坏杂草生长点和分生组织，适用于双子叶作物如大豆、花生、油菜、蔬菜田等田间的单子叶杂草的防除。本发明对精恶唑禾草灵的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的精恶唑禾草灵即可，如可以采用其市售商品。在本发明具体实施例中，所述精恶唑禾草灵优选采用质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药。在本发明实施例中，所述精恶唑禾草灵购买于江苏绿利来股份有限公司。

本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂包括润湿剂1％～20％，优选为3％～18％。在本发明中，所述润湿剂的基本性能要求如下：1)在大量水存在时，不对原药起分解作用也不促进原药分解；2)在酸、碱和水中不易发生分解；3)具有良好的分散性、再分散性和抗凝聚性；4)优良的稀释性能；5)湿磨稳定性和低泡性；6)无不愉快气味，不刺激眼鼻和皮肤。在本发明中，所述润湿剂优选包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘磺酸钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基萘磺酸钠和烷基硫酸盐中的一种或多种，更优选包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘磺酸甲醛缩合物钠盐和萘磺酸钠盐中的一种或多种；最优选为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基苯磺酸钠。本发明对所述润湿剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述润湿剂即可，如可以采用其市售商品。

本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂包括分散剂1％～15％，优选为3％～13％。在本发明中，所述分散剂能够阻碍或防止分散体系中固体或液体粒子的聚集，并使其在较长时间内保持均匀分散；分散剂有助于防止分散体系中组分的再度聚集。在本发明中，所述分散剂优选包括木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐中的一种或多种，更优选包括木质素磺酸钠、聚羧酸盐和木质素磺酸钙中的一种或多种。本发明对所述分散剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述分散剂即可，如可以采用其市售商品。

本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂包括消泡剂0.1％～10％，优选为1％～8％。在本发明中，所述消泡剂能够有效消除加工过程中产生的大量气泡，提高生产效率。在本发明中，所述消泡剂优选包括有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、有机硅酮、C8～C10的脂肪醇、C10～C20饱和脂肪族羧酸和C10～C20饱和脂肪族羧酸酯中的一种或多种，更优选包括有机硅氧烷和/或有机硅酮。本发明对所述消泡剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述消泡剂即可，如可以采用其市售商品。

本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂包括崩解剂0.1％～15％，优选为0.5％～12％。在本发明中，所述崩解剂能够促进干悬浮剂在水中的崩解，且有助于造粒。在本发明中，所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠、尿素、硅酸镁铝、硫酸钠、白炭黑、交联淀粉和氯化钙中的一种或多种，优选包括羧甲基纤维素钠、硅酸镁铝和尿素中的一种或多种。在本发明的某些实施例中，所述崩解剂具体为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠和尿素的复合物、羧甲基纤维素钠和硅酸镁铝的复合物，本发明对所述崩解剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述崩解剂即可，如可以采用其市售商品。在本发明中，崩解剂的复合物具有协同的作用，使得复配干悬浮剂的崩解效果较好。

本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂包括粘结剂0.1～10％，优选为0.5％～8％。在本发明中，所述粘结剂能够使苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的颗粒具有一定的强度，但同时也影响苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解，粘结剂的含量过低，不仅造粒比较困难，而且造出来的粒剂容易破碎；粘结剂含量过高，粘度大，成品颗粒易结块，粘连在一起，而且粒剂含水量过高，干燥时间过长。在本发明中，所述粘结剂优选包括明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯二醇和淀粉中的一种或多种，更优选包括聚乙烯醇、阿拉伯胶、明胶和淀粉中的一种或多种。本发明对所述粘结剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述粘结剂即可，如可以采用其市售商品。

本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂除了上述组分外，余量为载体。在本发明中，所述载体优选包括硅藻土、高岭土、陶土和膨润土中的一种或多种。本发明对所述载体的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的载体即可，如可以采用其市售商品。

在本发明中，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的粒度优选为30目～150目。在本发明中，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的粒度较小，利于药效的发挥，能够显著提高分散性和悬浮率。

另外，本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂较水悬浮剂相比，具有更好的贮存稳定性和更为低廉的贮运成本。

在本发明实施例中，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂具体为以下任意一种：

20％苯磺隆和40％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；15％苯磺隆和40％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；20％苯磺隆和30％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；20％苯磺隆和20％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；20％苯磺隆和35％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；10％苯磺隆和20％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；30％苯磺隆和40％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；40％苯磺隆和20％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；40％苯磺隆和15％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；30％苯磺隆和20％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；20％苯磺隆和10％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；35％苯磺隆和20％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；40％苯磺隆和30％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂；25％苯磺隆和15％精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

将苯磺隆、精恶唑禾草灵、润湿剂、分散剂、消泡剂、崩解剂、粘结剂、载体和水混合，得到浆液；

将所述浆液依次进行研磨和喷雾造粒，得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明将苯磺隆、精恶唑禾草灵、润湿剂、分散剂、消泡剂、崩解剂、粘结剂、载体和水混合，得到浆液。

在本发明中，所述苯磺隆、精恶唑禾草灵、润湿剂、分散剂、消泡剂、崩解剂、粘结剂和载体的种类、用量和来源与上述技术方案所述苯磺隆、精恶唑禾草灵、润湿剂、分散剂、消泡剂、崩解剂、粘结剂和载体的种类、用量和来源一致，在此不再赘述。

在本发明中，所述浆液的固体质量含量优选为30％～50％，更优选为35％～45％。

得到浆液后，本发明将所述浆液依次进行研磨和喷雾造粒，得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。本发明优选将浆液进行湿法研磨至浆液中固体的粒径达到2～6微米后，再进行干燥和造粒。

在本发明中，所述干燥的方式优选为喷雾干燥、流化床干燥或冷冻干燥，更优选为喷雾干燥。在本发明中，所述喷雾干燥的进气温度优选为150℃～300℃；出气温度优选为80℃～90℃；所述喷雾干燥的压力优选为0.2MPa～0.6MPa。在本发明中，所述喷雾干燥时浆液的进料速度优选为100kg/h～150kg/h。

在本发明中，所述浆液进行喷雾干燥的同时也对其进行造粒，得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。本发明提供的制备方法制备的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的粒度优选为30～150目。

本发明采用的是湿法制备苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，此种制备方法有效避免了干法粉碎工艺造成的粉尘污染；采用湿法粉碎，原始粒径小，压力喷雾造粒，得到的颗粒空心所制备的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂水中崩解速度快，悬浮性好。

本发明的制备工艺相比其它造粒工艺易于实现连续化生产。本发明采用的湿法干燥工艺，与现有技术中的干法干燥工艺相比，本发明提供的方法制备采用湿法粉碎，原始粒径小，压力喷雾造粒，得到的颗粒空心所制备的干悬浮剂在水中崩解时间短。

本发明还提供了一种上述技术方案所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂或上述技术方案所述制备方法制备的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂在麦田杂草防治中的应用。

在本发明中，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的组分、组分的用量及来源与上述技术方案所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配悬浮剂或上述技术方案所述制备方法制备的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的组分、组分的用量及来源一致，在此不再赘述。

本发明将苯磺隆-精恶唑禾草灵干悬浮剂作为除草剂施药时，优选将苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂兑成药液；兑药液时采用的溶剂优选为水。在本发明中，所述药液中苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的质量分数优选为50％～70％，更优选为55％。本发明优选采用茎叶喷雾的方式对杂草施药。在本发明中，苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂作为除草剂，可以防除各种一年生阔叶杂草和双子叶作物田中的单子叶杂草。在本发明实施例中，所述杂草包括播娘蒿、荠菜、看麦娘和燕麦。

经施药后发现：本发明提供的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂作为除草剂对上述杂草有较好的防效效果。70％苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂施药30天后，株防效为84％～98.5％；鲜重防效为86％～99.2％。

在本发明中，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的稳定性的测试方法为：取15g苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂试样密封于安瓿瓶中，在54±2℃下贮存两周，分别检测其筛分情况、崩解速度、分散性和悬浮率是否发生变化。若贮存前后各项指标相同或者轻微变化(变化应在允许范围内)，则认为贮存合格，稳定性较好。

在本发明中，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的悬浮率的测定方法采用MT161《悬浮剂剂悬浮率测定》，CIPAC.HandbookF，P.394，1995。

在本发明中，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间的测定方法为：

将100mL标准水置于100mL量筒中，置于25℃水浴中恒温使用；

准确称取2.0～2.1g的复配干悬浮剂样品，倒入量筒中，不搅动；

按动秒表，以2s/次的速度翻转量筒，同时旋转量筒，将粘壁的颗粒也要分散下来，待40s时可以停止翻转。将量筒横直，观察筒身和底部是否有未完全崩解颗粒。若有少量可再翻转几次，若较多直到60s时停止。再观察筒身和底部，若此时60s仍有未崩解颗粒，视为崩解不合格。

崩解实验完成后，将量筒中的料液转移到400目标准筛，再肉眼观察是否还有未崩解颗粒。如果筛分情况与崩解实验有较大出入，应重新做崩解实验。

在本发明中，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的分散性的测试方法采用MT174《水分散粒剂的分散性》，CIPAC.HandbookF，P.435，1995。

在本发明中，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的筛分情况的测试方法采用MT185《湿筛试验》，CIPAC.HandbookK，P.184，2003。

本发明提供了一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，以质量分数计，包括以下组分：苯磺隆1～40％、精恶唑禾草灵1～40％、润湿剂1～20％、分散剂1～15％、消泡剂0.1～10％、崩解剂0.1～15％、粘结剂0.1～10％，余量为载体；所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠、尿素、硅酸镁铝、硫酸钠、白炭黑、交联淀粉和氯化钙中的一种或多种。本发明提供的复配干悬浮剂在上述含量的组分的配伍下具有较优异的稳定性和崩解性。另外，本发明提供的复配干悬浮剂的有效成分含量较高，悬浮率较高，筛分性较好，分散性较好，防效效果较高。实验结果表明：本发明实施例提供的复配干悬浮剂热贮14天后，部分只有少量颗粒出现；悬浮率高达97.5％；分散性高达97.8％；崩解时间为28s～124s；筛分率为95％～99.9％；有效成分含量高达70％；70％复配干悬浮剂施药30天后，株防效为84.6％～98.5％；鲜重防效为86.2％～99.2％。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂、其制备方法及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

以下实施例中所述原料均为市售商品。

实施例1

在500L的混合釜内依次加入122.6kg水、105.3kg质量含量为95％的苯磺隆原药、210.6kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、20kg十二烷基硫酸钠(购买于奥尼克合成化学有限公司)、15kg木质素磺酸钠(购买于南京捷润科技有限公司)、5kg有机硅氧烷(购买于广州巴泰化工有限公司)、5kg羧甲基纤维素钠(购买于上海埃彼化学试剂有限公司)、1.5kg阿拉伯胶(购买于沧州森林蜡业有限公司)、15kg硅藻土(购买于嵊州市华力硅藻土制品有限公司)，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1，表1为本发明实施例1～16制备的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的性能测试结果。

实施例2

在500L的混合釜内依次加入149kg水、78.9kg质量含量为95％的苯磺隆原药、210.6kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg十二烷基硫酸钠、20kg木质素磺酸钠、5kg有机硅氧烷、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg阿拉伯胶、15kg硅藻土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例3

在500L的混合釜内依次加入180.3kg水、105.3kg质量含量为95％的苯磺隆原药、157.9kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg十二烷基硫酸钠、15kg木质素磺酸钠、5kg有机硅氧烷、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg阿拉伯胶、15kg硅藻土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1，表1为本发明实施例1～16制备的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的性能测试结果。

实施例4

在500L的混合釜内依次加入242.9kg水、105.3kg质量含量为95％的苯磺隆原药、105.3kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、10kg十二烷基苯磺酸钠(购买于南京米兰化工有限公司)、10kg聚羧酸盐(购买于亨斯迈公司)、5kg有机硅酮(购买于广州巴泰化工公司)、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg明胶、15kg高岭土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例5

在500L的混合釜内依次加入154kg水、105.3kg质量含量为95％的苯磺隆原药、184.2kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg十二烷基苯磺酸钠、15kg聚羧酸盐、5kg有机硅酮、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg明胶(购买于罗赛洛公司)、15kg高岭土(购买于青岛凯利森化工有限公司)，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例6

在500L的混合釜内依次加入285.6kg水、52.6kg质量含量为95％的苯磺隆原药、105.3kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、10kg十二烷基硫酸钠、10kg聚羧酸盐、5kg有机硅酮、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg明胶、25kg高岭土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例7

在500L的混合釜内依次加入170.3kg水、157.9kg质量含量为95％的苯磺隆原药、105.3kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg十二烷基硫酸钠、15kg聚羧酸盐、5kg有机硅酮、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg明胶、10kg尿素和15kg高岭土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例8

在500L的混合釜内依次加入148.9kg水、184.3kg质量含量为95％的苯磺隆原药、105.3kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg十二烷基硫酸钠、15kg聚羧酸盐、5kg有机硅酮、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg明胶、5kg硅酸镁铝和15kg陶土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例9

在500L的混合釜内依次加入84.6kg水、157.9kg质量含量为95％的苯磺隆原药、210.5kg质量含量95％的精恶唑禾草灵原药、20kg十二烷基硫酸钠、15kg木质素磺酸钠、3kg有机硅氧烷、3kg羧甲基纤维素钠、1.0kg明胶、5kg陶土(购买于南京捷发红砂厂)，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例10

在500L的混合釜内依次加入127.6kg水、210.6kg质量含量为95％的苯磺隆原药、105.3kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg萘磺酸甲醛缩合物钠盐(购买于安阳市双环助剂有限责任公司)、15kg木质素磺酸钠、5kg有机硅氧烷、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg明胶、15kg陶土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例11

在500L的混合釜内依次加入149kg水、210.6kg质量含量为95％的苯磺隆原药、78.9kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg萘磺酸甲醛缩合物钠盐、10kg木质素磺酸钠、5kg有机硅酮、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg淀粉(购买于济南凯米可商贸有限公司)、15kg陶土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例12

在500L的混合釜内依次加入180.3kg水、157.9kg质量含量为95％的苯磺隆原药、105.3kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg十二烷基硫酸钠、15kg木质素磺酸钙(购买于青州市东阳化工)、5kg有机硅氧烷、5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg淀粉、15kg陶土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例13

在500L的混合釜内依次加入285.6kg水、105.3kg质量含量为95％的苯磺隆原药、52.6kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg萘磺酸钠盐、15kg木质素磺酸钙、5kg有机硅氧烷、5kg硅酸镁铝(购买于苏州海洋雪生物工程有限公司)、1.5kg聚乙烯醇(购买于安徽皖维高新材料股份有限公司)、15kg膨润土(购买于信阳同创矿业)，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例14

在500L的混合釜内依次加入144kg水、184.2kg质量含量为95％的苯磺隆原药、105.3kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、20kg萘磺酸钠盐、20kg木质素磺酸盐、5kg有机硅氧烷、5kg硅酸镁铝、1.5kg聚乙烯醇、15kg膨润土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例15

在500L的混合釜内依次加入89.1kg水、210.5kg质量含量为95％的苯磺隆原药、157.9kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg脂肪醇聚氧乙烯醚(购买于江苏省海安石油化工厂)、15kg聚羧酸盐、3kg有机硅氧烷、3kg尿素(购买于济南森利源化工公司)、1.5kg聚乙烯醇、5kg膨润土，混合均匀后得到浆液；

将混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

实施例16

在500L的混合釜内依次加入233kg水、131.6kg质量含量为95％的苯磺隆原药、78.9kg质量含量为95％的精恶唑禾草灵原药、15kg脂肪醇聚氧乙烯醚、10kg聚羧酸盐、5kg有机硅氧烷、5kg尿素、1.5kg聚乙烯醇、20kg膨润土，混合均匀后得到浆液；

将上述混合均匀后的浆液打入砂磨机砂磨直至粒径为2～6微米后，经喷雾干燥机造粒筛分后得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

本发明采用上述技术方案所述测试方法对苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的崩解时间、悬浮率、分散性和筛分情况进行测试，测试结果见表1。

表1本发明实施例1～16制备的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的性能测试结果

由表1知，使用助剂的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7和实施例8在热贮前和热贮后，质量均良好；实施例9、实施例10、实施例11、实施例12、实施例13实施例14、实施例15和实施例16热贮后只出现了少量颗粒，质量均较良好；实施例1～10的崩解时间均较短，实施例11、实施例12、实施例13、实施例14、实施例15和实施例16的崩解时间较其它实施例稍长一些。由实施例1～16可以看出：助剂在产品质量中起着关键作用。

苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬剂田间药效试验：

对照药剂：75％苯磺隆水分散粒剂(市购)、10％精恶唑禾草灵乳油(市购)

试验条件：本实验安排在山东省泰安市试验小麦田为实验区，杂草覆盖度65％左右，草高为3～6cm，生长旺盛，幼嫩。杂草主要为：播娘蒿、荠菜、看麦娘、燕麦。

小区划分：将试验地块划分为多个小区，每小区面积为100m²，每小区间有田垄阻隔，试验小区随机排列。试验设药剂对照、空白对照、药剂处理共16个处理，每个处理重复3次。

试验方法：药剂处理区，将本发明各实施例的干悬浮剂按小区面积及各有效成分用量计算各小区用量，用工农-16型背负式手动喷雾器茎叶喷雾，按每公顷制剂兑水600kg配备药液。

调查方法：于药后30d调查杂草残存株数、鲜重，并计算株数防效和鲜重防效。同时药后不定期观察小麦生长状况，观察有无药害的产生。

计算公式如下：

所述对照区，不喷施药剂。

试验期间，在试验用药范围内本发明复配制剂对小麦无不良影响，实验结果如表2所示，表2为实施例1～16及对照药剂的防效结果：

表2实施例1～16及对照药剂的防效结果

由表2可以看出，苯磺隆-精恶唑禾草灵复配后能有效防治小麦田杂草的发生，防治效果均优于对照药剂。其中，实施例1～8的复配干悬浮剂的防效要优于实施例9～16的复配干悬浮剂，实施例1～8的复配干悬浮剂对小麦杂草防效达95％左右；实施例9～16的复配干悬浮剂对小麦杂草防效在85％以上，实施例1～16的复配干悬浮剂的防效均优于对照药剂。其中75％苯磺隆水分散粒剂对于播娘蒿和荠菜防效好，而对于看麦娘和燕麦防效差；10％精恶唑禾草灵乳油对于麦娘和燕麦防效好，对于播娘蒿和荠菜防效差；而苯磺隆-精恶唑禾草灵复配产品对所有杂草的防效都明显提升。

由以上实施例可知，本发明提供了一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，以质量分数计，包括以下组分：苯磺隆1～40％、精恶唑禾草灵1～40％、润湿剂1～20％、分散剂1～15％、消泡剂0.1～10％、崩解剂0.1～15％、粘结剂0.1～10％，余量为载体；所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠、尿素、硅酸镁铝、硫酸钠、白炭黑、交联淀粉和氯化钙中的一种或多种。本发明提供的复配干悬浮剂在上述含量的组分的配伍下具有较优异的稳定性和崩解性。另外，本发明提供的复配干悬浮剂的有效成分含量较高，悬浮率较高，筛分性较好，分散性较好，防效效果较高。实验结果表明：本发明实施例提供的复配干悬浮剂热贮14天后，部分只有少量颗粒出现；悬浮率高达97.5％；分散性高达97.8％；崩解时间为28s～124s；筛分率为95％～99.9％；有效成分含量高达70％；70％复配干悬浮剂施药30天后，株防效为84.6％～98.5％；鲜重防效为86.2％～99.2％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，以质量分数计，包括以下组分：

苯磺隆1～40％、精恶唑禾草灵1～40％、润湿剂1～20％、分散剂1～15％、消泡剂0.1～10％、崩解剂0.1～15％、粘结剂0.1～10％，余量为载体；

所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠、尿素、硅酸镁铝、硫酸钠、白炭黑、交联淀粉和氯化钙中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘磺酸钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基萘磺酸钠和烷基硫酸盐中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，其特征在于，所述分散剂包括木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂包括有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、有机硅酮、C8～C10的脂肪醇、C10～C20饱和脂肪族羧酸和C10～C20饱和脂肪族羧酸酯中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，其特征在于，所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠和尿素的复合物、羧甲基纤维素钠和硅酸镁铝的复合物。

6.根据权利要求1所述的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，其特征在于，所述崩解剂包括羧甲基纤维素钠。

7.根据权利要求1所述的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂，其特征在于，所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的粒度为30目～150目。

8.一种权利要求1～7任意一项所述苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

将苯磺隆、精恶唑禾草灵、润湿剂、分散剂、消泡剂、崩解剂、粘结剂、载体和水混合，得到浆液；

将所述浆液依次进行研磨和喷雾造粒，得到苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述浆液中固体质量含量为30％～50％。

10.如权利要求1～7任意一项所述的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂或权利要求8～9任意一项所述制备方法制备的苯磺隆-精恶唑禾草灵复配干悬浮剂在麦田杂草防治中的应用。