CN105111782B - 分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法，制备步骤：将十二烷基硫酸钠和正戊醇制成混合液；该混合液和二甲苯制成拟二元组分体系；用分散红染料和水制得分散红水溶液；将拟二元组分体系分别与分散红水溶液、硝酸锌溶液和氢氧化钠溶液混合，形成混合溶液；将该混合溶液离心分离，得沉淀物，将沉淀物清洗、干燥后，即得成品。本发明利用具有防紫外线和抗菌功能的ZnO壳对分散红染料进行包覆，制备出的纳米复合材料不仅不影响分散红染料的原有性能，还使赋予了分散红染料防紫外线、抗菌除臭及无毒无污染等优良性质，可将纺织行业的染、整两道工序合成一道工序，解决了染整行业的环保、绿色和节能的问题。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，涉及分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法。
背景技术
核-壳结构纳米复合材料的作用是通过在核层物质表面包裹一层壳层物质赋予材料新的功能、有效改变核层物质的表面电荷、增强表面反应活性、提高粒子稳定性并防止核与外层介质发生物理或化学作用等，其制备与应用是目前国际上纳米材料科学与技术领域中的一个热点研究方向。目前，纳米核-壳结构复合材料除了极少数研究的是一维核壳结构纳米纤维和膜外，绝大多数仍然是对纳米粒子的研究。其中的反相微乳液法是一种较好的方法。目前，国外对反向微乳液法制备核-壳结构纳米复合粒子的研究主要是制备和表征，但涉及到染料的核-壳结构纳米复合粒子的制备和研究极少。国内对微乳液法制备核-壳结构纳米复合粒子的研究，涉及到染料的核-壳结构纳米复合粒子，如王柯敏等人的研究小组采用W/O反相微乳液法制备出一系列用以在纳米尺度上研究细胞、亚细胞、单分子、原子行为和相互作用机理的核壳型生物纳米颗粒，主要包括无机染料(如Ru(BPY)3)嵌入的荧光纳米颗粒，有机染料(如FITC)嵌入的荧光纳米颗粒等，发展了核壳生物荧光纳米颗粒的新型荧光标记方法。但上述方法并没有明确的提出如何制备核-壳纳米复合材料，由于用于纺织行业的普通染料，含有毒性，造成环境污染，并不具备防紫外线和抗菌除臭的性质，而用ZnO包裹染料制备染料/氧化锌核壳结构纳米复合材料可以解决这一问题。
发明内容
本发明的目的是提供分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法，解决了现有分散红染料释放毒性，污染环境的问题。
本发明所采用的技术方案是，分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液；向混合液中加入二甲苯，得拟二元组分体系；
步骤2：称取分散红染料，将其加入到水中，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比6～7:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比12～13:1，取步骤1所得拟二元组分体系和硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比13～14:1取步骤1所得拟二元组分体系和氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
步骤4：按质量比1.5～2:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至80～90℃，在搅拌的条件下将微乳液B滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌50min～70min；随后将微乳液C滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应50min～70min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，对该沉淀物进行清洗、干燥后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
本发明的特征还在于，
步骤1中，十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：3.1～4。
步骤1中，拟二元组分体系中混合液与二甲苯的质量比为1～2:1。
步骤2中，分散红染料与水的质量比为1:9～10。
步骤3中，硝酸锌溶液的浓度为0.2～0.4mol/L。
步骤3中，氢氧化钠溶液的浓度为0.6～0.8mol/L。
步骤4中，滴加速度为0.1mL/min。
步骤4中，搅拌速度为2000～3000r/min。
步骤4中，清洗、干燥过程为：用水和无水乙醇交替清洗3～5次后，置于温度为25℃～35℃的真空环境中恒温干燥6～8h。
本发明的有益效果是，利用具有防紫外线和抗菌功能的ZnO壳对分散红染料进行包覆，制备出的纳米复合材料不仅不影响分散红染料的原有性能，还使赋予了分散红染料防紫外线、抗菌除臭及无毒无污染等优良性质，可将纺织行业的染、整两道工序合成一道工序，解决了染整行业的环保、绿色和节能的问题。
附图说明
图1是本发明核壳结构纳米复合材料的透射电镜TEM图片；
图2是本发明核壳结构纳米复合材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液，所得混合液中十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：3.1；按质量比为1:1称取混合液和二甲苯，将混合液加入二甲苯中，得拟二元组分体系；
步骤2：按质量比1:9.5称取分散红染料和水，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比6.5:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比12.5:1，取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.2mol/L硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比13.5:1取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
步骤4：按质量比1.7:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至80℃，在2000r/min速度下搅拌，并将微乳液B以0.1mL/min滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌50min；随后将微乳液C以0.1mL/min滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应50min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，对该沉淀物用水和无水乙醇交替清洗3次后，置于温度为25℃的真空环境中恒温干燥6h后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
本实施例所得纳米复合材料的透射电镜TEM图，如图1所示，从图中可看出制得的复合材料为纳米核壳结构。该复合材料的XRD图，如图2所示，图中显示复合材料的表面是ZnO。经检测该纳米复合材料对波长350纳米左右的紫外光有强烈吸收作用，对大肠杆菌的抑杀率达99％。
实施例2
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液，所得混合液中十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：4；按质量比为1:1称取混合液和二甲苯，将混合液加入二甲苯中，得拟二元组分体系；
步骤2：按质量比1:10称取分散红染料和水，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比6:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比13:1，取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.3mol/L硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比14:1取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.7mol/L的氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
步骤4：按质量比2:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至85℃，在2500r/min速度下搅拌，并将微乳液B以0.1mL/min滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌60min；随后将微乳液C以0.1mL/min滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应70min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，对该沉淀物用水和无水乙醇交替清洗5次后，置于温度为30℃的真空环境中恒温干燥8h后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
经检测本实施例所得纳米复合材料对波长280～350nm的紫外光有强烈吸收作用，对大肠杆菌的抑杀率为96％。
实施例3
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液，所得混合液中十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：3.3；按质量比为2:1称取混合液和二甲苯，将混合液加入二甲苯中，得拟二元组分体系；
步骤2：按质量比1:9称取分散红染料和水，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比7:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比12.2:1，取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.25mol/L硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比13.7:1取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
步骤4：按质量比1.5:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至88℃，在2800r/min速度下搅拌，并将微乳液B以0.1mL/min滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌65min；随后将微乳液C以0.1mL/min滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应50min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，对该沉淀物用水和无水乙醇交替清洗4次后，置于温度为35℃的真空环境中恒温干燥6h后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
本实施例所得纳米复合材料对波长为280～350nm的紫外光有强烈吸收作用，对大肠杆菌的抑杀率为95％。
实施例4
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液，所得混合液中十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：3.5；按质量比为1.5:1称取混合液和二甲苯，将混合液加入二甲苯中，得拟二元组分体系；
步骤2：按质量比1:9.2称取分散红染料和水，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比6.1:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比12.7:1，取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.4mol/L硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比13～14:1取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.65mol/L的氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
步骤4：按质量比1.8:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至90℃，在2000r/min速度下搅拌，并将微乳液B以0.1mL/min滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌60min；随后将微乳液C以0.1mL/min滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应50min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，对该沉淀物用水和无水乙醇交替清洗5次后，置于温度为25℃的真空环境中恒温干燥8h后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
本实施例所得纳米复合材料对波长280～350nm的紫外光有强烈吸收作用，对大肠杆菌的抑杀率为92％。
实施例5
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液，所得混合液中十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：3.8；按质量比为1.6:1称取混合液和二甲苯，将混合液加入二甲苯中，得拟二元组分体系；
步骤2：按质量比1:9.4称取分散红染料和水，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比6.5:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比12.6:1，取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.3mol/L硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比13～14:1取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
步骤4：按质量比1.7:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至85℃，在2700r/min速度下搅拌，并将微乳液B以0.1mL/min滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌65min；随后将微乳液C以0.1mL/min滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应55min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，对该沉淀物用水和无水乙醇交替清洗5次后，置于温度为30℃的真空环境中恒温干燥7h后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
本实施例所得纳米复合材料对波长280～350nm的紫外光有强烈吸收作用，对大肠杆菌的抑杀率为94％。
实施例6
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液，所得混合液中十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：3.7；按质量比为2.3:1称取混合液和二甲苯，将混合液加入二甲苯中，得拟二元组分体系；
步骤2：按质量比1:9.5称取分散红染料和水，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比6.3:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比12.4:1，取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.3mol/L硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比13.6:1取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.7mol/L的氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
步骤4：按质量比1.8:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至88℃，在2300r/min速度下搅拌，并将微乳液B以0.1mL/min滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌70min；随后将微乳液C以0.1mL/min滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应70min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，对该沉淀物用水和无水乙醇交替清洗4次后，置于温度为33℃的真空环境中恒温干燥7.5h后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
本实施例所得纳米复合材料对波长280～350nm的紫外光有强烈吸收作用，对大肠杆菌的抑杀率为95％。
实施例7
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液，所得混合液中十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：3.4；按质量比为1.7:1称取混合液和二甲苯，将混合液加入二甲苯中，得拟二元组分体系；
步骤2：按质量比1:9.6称取分散红染料和水，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比6.4:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比12.7:1，取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.3mol/L硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比13.6:1取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.7mol/L的氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
步骤4：按质量比1.6:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至90℃，在2000r/min速度下搅拌，并将微乳液B以0.1mL/min滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌60min；随后将微乳液C以0.1mL/min滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应60min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，对该沉淀物用水和无水乙醇交替清洗4次后，置于温度为28℃的真空环境中恒温干燥8h后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
本实施例所得纳米复合材料对波长280～350nm的紫外光有强烈吸收作用，对大肠杆菌的抑杀率为97％。
实施例8
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液，所得混合液中十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：3.8；按质量比为1.2:1称取混合液和二甲苯，将混合液加入二甲苯中，得拟二元组分体系；
步骤2：按质量比1:9.6称取分散红染料和水，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比6.3:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比12.6:1，取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.2mol/L硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比13.4:1取步骤1所得拟二元组分体系和浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
步骤4：按质量比1.8:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至80℃，在3000r/min速度下搅拌，并将微乳液B以0.1mL/min滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌55min；随后将微乳液C以0.1mL/min滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应65min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，对该沉淀物用水和无水乙醇交替清洗3次后，置于温度为25℃的真空环境中恒温干燥8h后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
本实施例所得纳米复合材料对波长280～350nm的紫外光有强烈吸收作用，对大肠杆菌的抑杀率为93％。
分散红核主要用于棉、麻、粘胶等纤维素纤维的染色，也可用于皮革和纸张的染色；ZnO壳无色透明，具有防紫外线和抗菌的作用。利用本发明方法制得的分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料中，ZnO包裹于分散红核的外面，不会影响分散红的染色性能，还能减少分散红染料对环境的污染，同时赋予核壳结构纳米复合材料抗紫外线和杀菌除臭的作用。
Claims (5)
1.分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：称取正戊醇，向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其混合均匀，形成混合液；向混合液中加入二甲苯，得拟二元组分体系；
拟二元组分体系中混合液与二甲苯的质量比为2:1；
步骤2：称取分散红染料，将其加入到水中，混合均匀，制得分散红染料水溶液；
步骤3：按质量比6～7:1，取步骤1所得拟二元组分体系和步骤2制得的分散红染料水溶液，混合均匀后，得微乳液A；按质量比12～13:1，取步骤1所得拟二元组分体系和硝酸锌溶液，混合均匀后，得微乳液B；按质量比13～14:1取步骤1所得拟二元组分体系和氢氧化钠溶液混合，得微乳液C；
硝酸锌溶液的浓度为0.2～0.4mol/L；
氢氧化钠溶液的浓度为0.6～0.8mol/L；
步骤4：按质量比1.5～2:1:1，分别取步骤3所得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，在恒温水浴中将微乳液A加热至85～90℃，在搅拌的条件下将微乳液B滴加到微乳液A中，滴加完毕后，继续搅拌50min～70min；随后将微乳液C滴加到微乳液A和微乳液B的混合液中，搅拌反应50min～70min，形成混合溶液；将混合溶液高速离心分离，得沉淀物，用水和无水乙醇交替清洗沉淀物3～5次后，置于温度为25℃～35℃的真空环境中恒温干燥6～8h，对该沉淀物进行清洗、干燥后，即得分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，十二烷基硫酸钠和正戊醇的质量比为2：3.1～4。
3.根据权利要求1所述的分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，分散红染料与水的质量比为1:9～10。
4.根据权利要求1所述的分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，滴加速度为0.1mL/min。
5.根据权利要求1所述的分散红/ZnO核壳结构纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，搅拌速度为2000～3000r/min。
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Granted publication date: 20170714 Termination date: 20190818 |
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