CN105111184A - 高纯度烟碱的制备方法 - Google Patents

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李江
杨强
蒲鑫
贺择
刘齐洲
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
    • C07D401/04—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings directly linked by a ring-member-to-ring-member bond

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Abstract

本发明涉及一种高纯度烟碱的制备方法，包括以下步骤：将烟茎进行粉碎，得到烟茎粉；向烟茎粉中加入氢氧化钠，并加入石油醚；对溶液进行分液处理，并采用真空浓缩罐回收石油醚，并进行加压浓缩处理；向上述经过加压浓缩处理的液体中加入蒸馏水，并通过第一超滤膜过滤，收集透过液；将透过液通过第二超滤膜过滤，并收集透过液；将透过液通过纳滤膜过滤，并收集透过的浓缩液；向浓缩液中加入石油醚，进行多次萃取，并回收石油醚；将石油醚采用旋转蒸化器进行蒸发，收集馏出液，即得到高纯度烟碱。本发明提供的高纯度烟碱的制备方法，采用膜技术处理方法和蒸馏技术的结合，使得生产的烟碱具有高纯度和高含量的特性，制备工艺简单，可操作性较强。

Description

高纯度烟碱的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度烟碱的制备方法，属于烟碱制备领域。
背景技术
我国是烟草种植大国，每年会产生大量的残次烟叶，一方面，烟草行业不收低次烟叶，农民自己又难以进行有效利用；另一方面，残次烟叶中含有应用价值很高的烟碱，不加以利用非常可惜。农业上，烟碱系列农药是优质杀虫剂；医药上，烟碱是多种药物的重要原料。因此，残次烟叶的开发利用很有意义。现有的烟碱提取方法有加酸或加碱蒸馏法、加脱水剂蒸馏一萃取法、碱性萃取一酸性反萃取法、离子交换法及超临界二氧化碳提取法等。在这些方法中，烟碱提取率、能耗和环境污染三者之间存在突出矛盾，且提取的烟碱纯度均不高，杂志较多，难以满足工业生产需求。
因此有必要设计一种高纯度烟碱的制备方法，以克服上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种高纯度烟碱的制备方法，操作简单，烟碱纯度高。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种高纯度烟碱的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将烟茎进行粉碎，得到烟茎粉；步骤二：向烟茎粉中加入氢氧化钠，并加入石油醚，其中，石油醚与烟茎粉的质量比为1:（3-6）；步骤三：对步骤三的溶液进行分液处理，并采用真空浓缩罐回收石油醚，并进行加压浓缩处理；步骤四：向上述经过加压浓缩处理的液体中加入蒸馏水，并通过第一超滤膜过滤，收集透过液；步骤五：将步骤四中的透过液通过第二超滤膜过滤，并收集透过液；步骤六：将步骤五中的透过液通过纳滤膜过滤，并收集透过的浓缩液；步骤七：向浓缩液中加入石油醚，进行多次萃取，并回收石油醚；步骤八：将步骤七中的石油醚采用旋转蒸化器进行蒸发，收集馏出液，即得到高纯度烟碱。
进一步地，在步骤四中，所述第一超滤膜的规格为8000-12000目，过滤的压强为1.3-1.7兆帕，流量为1500-2300升/小时。
进一步地，在步骤五中，所述第二超滤膜的规格为2000-3000目，过滤的压强为1.8-2.2兆帕，流量为1800-2200升/小时。
进一步地，在步骤六中，所述纳滤膜的规格为120-180目，过滤的压强为2.2-2.7兆帕，流量为800-1500升/小时。
进一步地，在步骤二中，石油醚与烟茎粉的质量比为1:6。
进一步地，在步骤七中，浓缩液与石油醚的体积比为1：（2-4）。
进一步地，在步骤八中，所述旋转蒸化器的控制温度为128-130摄氏度，真空负压为0.05-0.10兆帕。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的高纯度烟碱的制备方法，采用第一超滤膜、第二超滤膜和纳滤膜组成的膜技术处理方法以及蒸馏技术的结合，使得生产的烟碱具有高纯度和高含量，在具体应用中，均可以达到99.9%，同时，制备工艺简单，可操作性较强。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种高纯度烟碱的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将烟茎进行粉碎，得到烟茎粉，采用6目粉碎机进行粉碎，并通过6目筛网进行筛细。
步骤二：向烟茎粉中加入氢氧化钠，氢氧化钠的浓度为1.5%-3%，并加入石油醚，其中，石油醚与烟茎粉的质量比为1:（3-6），在本较佳实施例中，石油醚与烟茎粉的质量比为1:6。
步骤三：对步骤三的溶液进行分液处理，并采用真空浓缩罐回收石油醚，并进行加压浓缩处理，强压60-90度。
步骤四：向上述经过加压浓缩处理的液体中加入蒸馏水，并通过第一超滤膜过滤，收集透过液，其中，经过加压浓缩处理的液体的体积与加入的蒸馏水的比为1:（1-2.5）。所述第一超滤膜的规格为8000-12000目，过滤的压强为1.3-1.7兆帕，流量为1500-2300升/小时。在本较佳实施例中采用10000目的第一超滤膜，压强为1.5兆帕，流量为2000升/小时。
步骤五：将步骤四中的透过液通过第二超滤膜过滤，并收集透过液，所述第二超滤膜的规格为2000-3000目，过滤的压强为1.8-2.2兆帕，流量为1800-2200升/小时。在本较佳实施例中采用2500目的超滤膜，压强为2.0兆帕，流量为2000升/小时。
步骤六：将步骤五中的透过液通过纳滤膜过滤，并收集透过的浓缩液。所述纳滤膜的规格为120-180目，过滤的压强为2.2-2.7兆帕，流量为800-1500升/小时。在本较佳实施例中采用150目的纳滤膜，压强为2.5兆帕，流量为1000升/小时。
步骤七：向浓缩液中加入石油醚，进行多次萃取，并回收石油醚。其中，浓缩液与石油醚的体积比为1：（2-4），萃取的次数为2-3次。在本较佳实施例中，采用浓缩液与石油醚的体积比为1：3，萃取的次数为3次。
步骤八：将步骤七中的石油醚采用旋转蒸化器进行蒸发，所述旋转蒸化器的控制温度为128-130摄氏度，真空负压为0.05-0.10兆帕，并收集馏出液，即得到高纯度烟碱。
综上所述，本发明提供的高纯度烟碱的制备方法，采用第一超滤膜、第二超滤膜和纳滤膜组成的膜技术处理方法以及蒸馏技术的结合，使得生产的烟碱具有高纯度和高含量的特性，在具体应用中，均可以达到99.9%，同时，制备工艺简单，可操作性较强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高纯度烟碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将烟茎进行粉碎，得到烟茎粉；
步骤二：向烟茎粉中加入氢氧化钠，并加入石油醚，其中，石油醚与烟茎粉的质量比为1:（3-6）；
步骤三：对步骤三的溶液进行分液处理，并采用真空浓缩罐回收石油醚，并进行加压浓缩处理；
步骤四：向上述经过加压浓缩处理的液体中加入蒸馏水，并通过第一超滤膜过滤，收集透过液；
步骤五：将步骤四中的透过液通过第二超滤膜过滤，并收集透过液；
步骤六：将步骤五中的透过液通过纳滤膜过滤，并收集透过的浓缩液；
步骤七：向浓缩液中加入石油醚，进行多次萃取，并回收石油醚；
步骤八：将步骤七中的石油醚采用旋转蒸化器进行蒸发，收集馏出液，即得到高纯度烟碱。
2.如权利要求1所述的高纯度烟碱的制备方法，其特征在于：在步骤四中，所述第一超滤膜的规格为8000-12000目，过滤的压强为1.3-1.7兆帕，流量为1500-2300升/小时。
3.如权利要求1或2所述的高纯度烟碱的制备方法，其特征在于：在步骤五中，所述第二超滤膜的规格为2000-3000目，过滤的压强为1.8-2.2兆帕，流量为1800-2200升/小时。
4.如权利要求1或2所述的高纯度烟碱的制备方法，其特征在于：在步骤六中，所述纳滤膜的规格为120-180目，过滤的压强为2.2-2.7兆帕，流量为800-1500升/小时。
5.如权利要求1所述的高纯度烟碱的制备方法，其特征在于：在步骤二中，石油醚与烟茎粉的质量比为1:6。
6.如权利要求1或5所述的高纯度烟碱的制备方法，其特征在于：在步骤七中，浓缩液与石油醚的体积比为1：（2-4）。
7.如权利要求1所述的高纯度烟碱的制备方法，其特征在于：在步骤八中，所述旋转蒸化器的控制温度为128-130摄氏度，真空负压为0.05-0.10兆帕。
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