CN105108172A - 一种制备硅粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属金属材料领域,是一种利用熔体法制备硅粉的方法。该方法以工业硅块、Si-P合金和工业纯铝为原料,采用熔体法将工业硅块熔化后,加入Si-P合金和工业纯铝,熔化搅拌,完全反应后,浇铸于模具中;将制得的铸锭放于水(或空气中)中使其充分水解、粉化;将粉化后的粉状材料干燥,即可得到15-400μm的硅粉。本发明采用熔体法,利用化学反应完成从硅块到硅粉的过程。不同于传统的挤压粉碎和冲击粉碎等物理破碎方法,本发明更加安全、环保、节能。
Description
技术领域
本发明属金属材料领域,特别涉及一种利用熔体法以工业硅块,Si-P合金和工业纯铝为原料制备硅粉的方法。
背景技术
由于“硅”技术的巨大进步,和“硅”产品市场需求的拉动,硅的初级产品需求大幅增加。现有技术中以硅块为原料制取硅粉的方法很多,但都是利用物理方法将硅块破碎,其中效果较好、应用较多的是雷蒙法,对辊法、盘磨法和冲旋法。所用设备相应是雷蒙法、对辊机、盘磨机(也称立磨)和冲旋法。就制粉原理看,前三种是挤压粉碎,后一种是冲击粉碎,就其结构看,相异很大,各有特色,各有优缺点。挤压粉碎工艺流程复杂,效率低,噪音大,必须在氮气保护下进行,氮气消耗量大。
专利申请号为201110006700.8的中国专利公开了一种金属硅粉的制备工艺及专用设备,该专利提供了一种冲旋式金属破碎工艺,采用风力和机械力相结合的方式,带动金属硅自身高速运动,自相破碎成粉。该工艺与挤压粉碎相比有设备价格低、产品粒度小和能耗低的优点,但冲击粉碎系统自动化程度低,操作和维修工作量大,冲击粉碎机检修和换刀片较频繁。产生含尘尾气,污染环境,且研磨硅粉时系统无氩气保护,存在爆炸隐患。因此,如能发明一种更加安全、环保、节能的硅粉制备方法,具有重要应用价值。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种利用熔体反应,以硅块、Si-P合金和工业纯铝为原料制备硅粉的方法。
本发明是通过以下方法实现的:
一种制备硅粉的方法,其特征包括以下步骤:
(1)首先,按以下质量百分比准备好制备硅粉所需原料:工业硅块83~95,Si-P合金4~15,工业纯铝0.4~2;
(2)采用熔体法在熔炼炉中将工业硅块熔化后,加入Si-P合金及工业纯铝,熔化、搅拌,待其完全反应后浇铸成锭;
(3)将步骤(2)制备的铸件放入水中(或直接在空气中),待其充分水解、粉化;
(4)将步骤(3)制备的粉化后的材料干燥,即可制备得到粒度在15~400μm的硅粉。
上述一种制备硅粉的方法,其特征是:步骤(1)中Si-P合金中磷含量为13wt%。
该方法不同于传统的挤压粉碎和冲击粉碎等物理粉碎方法,利用Si-P合金与Al反应生成AlP水解的化学反应(AlP+3H2O→Al(OH)3+PH3↑),使硅块内部膨胀从而自动粉化。其更加安全(不会发生爆炸)、环保(不会产生含尘尾气)、节能并且操作简单易行。在制备过程中,加入的Si-P合金质量百分比越大,浇铸后冷却速度越慢,硅块粉化所需时间越短,制备得到的硅粉粒度越小,可控制硅粉粒度,是一种新型、环保、节能的硅粉制备方法。
具体实施方式
下面给出本发明的三个最佳实例。
实施例1
(1)按以下质量百分比准备原料:95.57%的工业硅快、4.00%的Si-P合金、0.43%的工业纯铝(其中Si-P合金中磷含量为13wt%)。
(2)将工业硅块置于熔炼炉中熔化,加入Si-P合金及工业纯铝,搅拌熔化,待其完全反应后浇铸成锭。
(3)将铸锭放于水中32小时,使其充分水解、粉化。
(4)将水解后的粉状材料取出,经真空干燥箱于90℃干燥3小时。
按照上述配比和工艺制备的硅粉,其粒度为150~400μm。
实施例2
(1)按以下质量百分比准备原料:91.43%的工业硅快、7.70%的Si-P合金、0.87%的工业纯铝(其中Si-P合金中磷含量为13wt%)。
(2)将工业硅块置于熔炼炉中熔化,加入Si-P合金及工业纯铝,搅拌熔化,待其完全反应后浇铸成锭。
(3)将铸锭放于水中12小时,使其充分水解。
(4)将水解后的材料取出,经真空干燥箱于90℃干燥3小时。
按照上述配比和工艺制备的硅粉,其粒度为100~200μm。
实施例3
(1)按以下质量百分比准备原料:83.80%的工业硅快、14.40%的Si-P合金、1.80%的工业纯铝(其中Si-P合金中磷含量为13wt%)。
(2)将工业硅块置于熔炼炉中熔化,加入Si-P合金及工业纯铝,搅拌熔化,待其完全反应后浇铸成锭。
(3)将铸锭放于空气中24小时自然水解、粉化。
(4)将粉状材料经真空干燥箱于90℃干燥1小时。
按照上述配比和工艺制备的硅粉,其粒度为15~50μm。
Claims (2)
1.一种制备硅粉的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)首先,按以下质量百分比准备好制备硅粉所需原料:工业硅块83~95,Si-P合金4~15,工业纯铝0.4~2;
(2)采用熔体法在熔炼炉中将工业硅块熔化后,加入Si-P合金及工业纯铝,熔化、搅拌,待其完全反应后浇铸成锭;
(3)将步骤(2)制备的铸锭放入水中或直接在空气中,待其充分水解、粉化;
(4)将步骤(3)制备的粉化后的粉状材料干燥,即可制备得到粒度在15~400μm的硅粉。
2.根据权利要求书1所述的一种制备硅粉的方法,其特征是:步骤(1)中采用的Si-P合金中磷含量为13wt.%。
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