CN105108172A - 一种制备硅粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属金属材料领域，是一种利用熔体法制备硅粉的方法。该方法以工业硅块、Si-P合金和工业纯铝为原料，采用熔体法将工业硅块熔化后，加入Si-P合金和工业纯铝，熔化搅拌，完全反应后，浇铸于模具中；将制得的铸锭放于水(或空气中)中使其充分水解、粉化；将粉化后的粉状材料干燥，即可得到15-400μm的硅粉。本发明采用熔体法，利用化学反应完成从硅块到硅粉的过程。不同于传统的挤压粉碎和冲击粉碎等物理破碎方法，本发明更加安全、环保、节能。
Description
技术领域
本发明属金属材料领域，特别涉及一种利用熔体法以工业硅块，Si-P合金和工业纯铝为原料制备硅粉的方法。
背景技术
由于“硅”技术的巨大进步，和“硅”产品市场需求的拉动，硅的初级产品需求大幅增加。现有技术中以硅块为原料制取硅粉的方法很多，但都是利用物理方法将硅块破碎，其中效果较好、应用较多的是雷蒙法，对辊法、盘磨法和冲旋法。所用设备相应是雷蒙法、对辊机、盘磨机(也称立磨)和冲旋法。就制粉原理看，前三种是挤压粉碎，后一种是冲击粉碎，就其结构看，相异很大，各有特色，各有优缺点。挤压粉碎工艺流程复杂，效率低，噪音大，必须在氮气保护下进行，氮气消耗量大。
专利申请号为201110006700.8的中国专利公开了一种金属硅粉的制备工艺及专用设备，该专利提供了一种冲旋式金属破碎工艺，采用风力和机械力相结合的方式，带动金属硅自身高速运动，自相破碎成粉。该工艺与挤压粉碎相比有设备价格低、产品粒度小和能耗低的优点，但冲击粉碎系统自动化程度低，操作和维修工作量大，冲击粉碎机检修和换刀片较频繁。产生含尘尾气，污染环境，且研磨硅粉时系统无氩气保护，存在爆炸隐患。因此，如能发明一种更加安全、环保、节能的硅粉制备方法，具有重要应用价值。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种利用熔体反应，以硅块、Si-P合金和工业纯铝为原料制备硅粉的方法。
本发明是通过以下方法实现的：
一种制备硅粉的方法，其特征包括以下步骤：
(1)首先，按以下质量百分比准备好制备硅粉所需原料：工业硅块83～95，Si-P合金4～15，工业纯铝0.4～2；
(2)采用熔体法在熔炼炉中将工业硅块熔化后，加入Si-P合金及工业纯铝，熔化、搅拌，待其完全反应后浇铸成锭；
(3)将步骤(2)制备的铸件放入水中(或直接在空气中)，待其充分水解、粉化；
(4)将步骤(3)制备的粉化后的材料干燥，即可制备得到粒度在15～400μm的硅粉。
上述一种制备硅粉的方法，其特征是：步骤(1)中Si-P合金中磷含量为13wt％。
该方法不同于传统的挤压粉碎和冲击粉碎等物理粉碎方法，利用Si-P合金与Al反应生成AlP水解的化学反应(AlP+3H2O→Al(OH)3+PH3↑)，使硅块内部膨胀从而自动粉化。其更加安全(不会发生爆炸)、环保(不会产生含尘尾气)、节能并且操作简单易行。在制备过程中，加入的Si-P合金质量百分比越大，浇铸后冷却速度越慢，硅块粉化所需时间越短，制备得到的硅粉粒度越小，可控制硅粉粒度，是一种新型、环保、节能的硅粉制备方法。
具体实施方式
下面给出本发明的三个最佳实例。
实施例1
(1)按以下质量百分比准备原料：95.57％的工业硅快、4.00％的Si-P合金、0.43％的工业纯铝(其中Si-P合金中磷含量为13wt％)。
(2)将工业硅块置于熔炼炉中熔化，加入Si-P合金及工业纯铝，搅拌熔化，待其完全反应后浇铸成锭。
(3)将铸锭放于水中32小时，使其充分水解、粉化。
(4)将水解后的粉状材料取出，经真空干燥箱于90℃干燥3小时。
按照上述配比和工艺制备的硅粉，其粒度为150～400μm。
实施例2
(1)按以下质量百分比准备原料：91.43％的工业硅快、7.70％的Si-P合金、0.87％的工业纯铝(其中Si-P合金中磷含量为13wt％)。
(2)将工业硅块置于熔炼炉中熔化，加入Si-P合金及工业纯铝，搅拌熔化，待其完全反应后浇铸成锭。
(3)将铸锭放于水中12小时，使其充分水解。
(4)将水解后的材料取出，经真空干燥箱于90℃干燥3小时。
按照上述配比和工艺制备的硅粉，其粒度为100～200μm。
实施例3
(1)按以下质量百分比准备原料：83.80％的工业硅快、14.40％的Si-P合金、1.80％的工业纯铝(其中Si-P合金中磷含量为13wt％)。
(2)将工业硅块置于熔炼炉中熔化，加入Si-P合金及工业纯铝，搅拌熔化，待其完全反应后浇铸成锭。
(3)将铸锭放于空气中24小时自然水解、粉化。
(4)将粉状材料经真空干燥箱于90℃干燥1小时。
按照上述配比和工艺制备的硅粉，其粒度为15～50μm。
Claims (2)
1.一种制备硅粉的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)首先，按以下质量百分比准备好制备硅粉所需原料：工业硅块83～95，Si-P合金4～15，工业纯铝0.4～2；
(2)采用熔体法在熔炼炉中将工业硅块熔化后，加入Si-P合金及工业纯铝，熔化、搅拌，待其完全反应后浇铸成锭；
(3)将步骤(2)制备的铸锭放入水中或直接在空气中，待其充分水解、粉化；
(4)将步骤(3)制备的粉化后的粉状材料干燥，即可制备得到粒度在15～400μm的硅粉。
2.根据权利要求书1所述的一种制备硅粉的方法，其特征是：步骤(1)中采用的Si-P合金中磷含量为13wt.％。
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