CN105092672B - 苯传感器膜电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯传感器膜电极及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)催化剂载体的制备；(2)催化剂的制备；(3)催化剂浆液的制备；(4)膜电极的制备。本发明制备的产品用于检测苯，具有制作工艺简单、操作简单、选择性好、价格较低、价格便宜、携带方便，可以用于重要的公共场所及家庭中。本发明应用于苯的检测。本发明解决了现有苯检测仪器不但体积庞大非常昂贵，需专业人员操作，而且对干扰气体不能有效的滤除，不同的人操作结果有很大的差别，集成化非常困难，导致在很多重要的场所无法使用的问题。
Description
技术领域
本发明属于苯传感器的技术领域，具体涉及一种苯传感器膜电极及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的不断发展，人们对待生活环境的要求也逐渐提高，如对于各种易燃易爆、对人体有害的气体。最近几年，全国各大媒体频频爆出苯导致人们中毒、死亡的事件，给广大民众带来了极大的烦恼、痛苦和恐慌。苯可以作为制造橡胶、油漆、塑料、染料等的原料，即为一种十分重要的有机溶剂和化工原料。对于现在家庭装修，它更是不可避免的被应用装修材料中。另外，苯作为消毒剂、防腐剂、熏蒸剂等也普遍存在于人们的身边，严重的危害着人们的健康。苯是室内环境中的主要污染物，同时也是一种危险的化学原料，它严重的影响着人们的健康生活和财产安全。
在室温下，苯为一种有甜味的、无色透明液体，同时散发强烈的芳香气味。苯有毒且有可燃性。苯在常温下特别容易挥发，人或动物无论是皮肤直接接触还是间接吸入大量苯进到体内，都会引发慢性或急性的苯中毒。苯可以麻痹中枢神经系统，轻者会产生恶心、头痛、呕吐，重者会产生意识混乱、昏迷、神志不清、抽搐、丧失知觉等，严重者更有可能导致死亡。少量的苯被人呼吸或摄入也能出现不良状况，如头晕、头痛、意识混乱、心率加速、不自主颤抖等状况。吃进含多量苯的食物时也产生心率加速、胃痛、呕吐、头晕、失眠等现象，也有可能至死。吸进一定量的苯蒸汽5～10分钟就能危及生命。如果人长时间处于含有苯的环境中会产生神经衰弱综合症，血液会被形成很大的伤害，苯能够损害骨髓，导致血小板、白细胞、红血球数量减少，产生畸形染色体，进而产生白血病，引起再生性障碍贫血。苯会对免疫系统的功用进行破坏，这时病菌就会产生。具研究报告得出，苯在人内部潜藏多达12～15年之久。苯是一种良好的有机溶剂，广泛用于涂料、粘合剂、油墨和农药等方面。含有苯的涂料、粘合剂等在各种装潢材料及家具中大量使用。对于胶粘剂的使用或工艺的说明在各种行业规定中都未曾见到，大多数百姓又没有实际经验，因此装饰公司想用什么就用什么，安全问题特别容易被忽视；有的施工人员施工工艺不规范，使室内空气中苯含量大大提高，由于高浓度的苯不但能使人中毒，而且还很容易发生爆炸和火灾。
苯污染已经引起了各方的高度关注，因此用于苯检测的传感器研究具有重要的意义。而目前的分光光度法、色谱法都无法达到现场快速检测苯的要求，且操作复杂、测试结果因人而异、检测设备体积大、费用昂贵。因此，研制出一种便携式现场苯检测装置是十分必要的。
涉及苯传感器膜电极的现有技术主要有：
(1)DanqunHuo,Yonghong Xu,ChangjunHou,Mei Yanga,HuanbaoFa.A noveloptical chemical sensor based AuNR-MTPP and dyes for lungcancer biomarkers inexhaled breath identification.Sensors and Actuators B,2014,199,446–456.
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发明内容
为解决现有苯检测仪器不但体积庞大非常昂贵，需专业人员操作，而且对干扰气体不能有效的滤除，不同的人操作结果有很大的差别，集成化非常困难，导致在很多重要的场所无法使用的问题，本发明的首要目的在于提供一种苯传感器膜电极的制备方法，该制备方法工艺简单、成本较低。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的苯传感器膜电极。该苯传感器膜电极性价比高、操作简单、准确度高、灵敏度高、携带方便，可以用于重要的公共场所及家庭中。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种苯传感器膜电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂载体的制备：将钨盐和铁氰化钾加入到水中，溶解后，再加入一定量的蔗糖，搅拌1～3h后，在150～190℃的温度下水热4～10h得到前驱体；然后，将前驱体在氨化气氛下，升温至800～1300℃并保温2～6h进行氨化处理；再用盐酸处理后，得到氮化钨/晶态碳复合材料，可作为下一步的催化剂载体；
(2)催化剂的制备：将氯铂酸钾溶解在水中，加入一定质量步骤(1)制备的氮化钨/晶态碳复合材料，再加入一定量的还原剂溶液，在25～65℃下搅拌1～4h后，洗涤、烘干，得到Pt-氮化钨/晶态碳催化剂；
(3)催化剂浆液的制备：将步骤(2)制备的Pt-氮化钨/晶态碳催化剂加入到溶剂中，超声并搅拌1～3h后，得到催化剂浆液；
(4)膜电极的制备：将步骤(3)制备的催化剂浆液喷涂在碳纸上，将碳纸烘干后取两片分别作为膜电极的正、负极片，两极片中间放置一片质子交换膜，热压，制得所述苯传感器膜电极。
步骤(1)中所述的钨盐为磷钨酸、钨酸钠、钨酸铵、偏钨酸铵和仲钨酸铵中的一种，其中钨盐和铁氰化钾的质量比为1:3～1:0.3，钨盐与水的质量比为1:100～1:30，所述的蔗糖与钨盐的质量比为1:1～10:1。
步骤(1)中所述的氨化气氛为氨气，或者氨气与氮气按照体积比为1:0.5～1:3混合的混合气体；以3～12℃/min的升温速率升温至800～1300℃。
步骤(1)所述的搅拌为低速搅拌，可以优选为130～180转/min；所述的盐酸可以优选为质量浓度10％的盐酸。
步骤(2)中所述的氯铂酸钾与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为0.3:1～0.5:1，氯铂酸钾与水的质量比为0.001:1～0.004:1。
步骤(2)中所述的还原剂溶液中的还原剂为硼氢化钠、甲酸和抗坏血酸中的一种，还原剂溶液的质量浓度为5～23％；其中还原剂溶液中的还原剂与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为10:1～50:1。
步骤(3)中所述的溶剂为水、乙醇和丙酮中的一种或者两种混合，其中Pt-氮化钨/晶态碳催化剂与溶剂的质量比为1:50～1:20。
步骤(3)中所述的超声处理的功率为80～150W，搅拌速度为100～180转/min。
步骤(4)中所述的分别作为膜电极的正、负极片的两片碳纸尺寸均为2.5cm×2.5cm或者5cm×5cm。
步骤(4)中所述的热压是指：在125～145℃、1.5～4.5MPa的条件下热压3～6min。
本发明还提供了一种由上述制备方法获得的苯传感器膜电极。所述苯传感器膜电极可以用于检测苯。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明制备的苯传感器膜电极成本低、性价比高、操作简单、准确度高达99.99％以上，灵敏度为1～2ppm、携带方便，可以用于重要的公共场所及家庭中。
(2)本发明的制备工艺简单，可适于大规模生产。
附图说明
图1是实施例25制备的Pt-氮化钨/晶态碳催化剂的X-射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例苯传感器膜电极的制备方法是由下述步骤完成的：
(1)催化剂载体的制备：将钨盐和铁氰化钾加入到水中，溶解后，再加入一定量的蔗糖，在转速为150转/min条件下搅拌1h，在160℃的温度下水热8h，得到前驱体；其中，钨盐和铁氰化钾的质量比为1:1，钨盐与水的质量比为1:100，蔗糖与钨盐的质量比为3:1；然后，将前驱体在氨气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至900℃，并保温3.5h进行氨化处理；用质量浓度为10％的盐酸处理后，得到氮化钨/晶态碳复合材料，可作为下一步的催化剂载体；
(2)催化剂的制备：将氯铂酸钾溶解在水中，加入一定质量步骤(1)制备的氮化钨/晶态碳复合材料，其中氯铂酸钾与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为0.35:1，氯铂酸钾与水的质量比为0.002:1；再加入硼氢化钠溶液，其中硼氢化钠与氯铂酸钾的质量比为25:1，在30℃下搅拌2.5h后，洗涤、烘干，得到了Pt-氮化钨/晶态碳催化剂；
(3)催化剂浆液的制备：将步骤(2)制备的催化剂加入到一定量乙醇溶剂中，其中氮化钨/晶态碳催化剂与乙醇溶剂的质量比为1:30，功率为100W超声、搅拌速度为150转/min搅拌1.5h后，得到催化剂浆液，其中催化剂与溶剂的质量比为1:30；
(4)膜电极的制备：将步骤(3)制备的催化剂浆液喷涂在碳纸上，将碳纸烘干后从中取两片(尺寸为2.5cm×2.5cm)分别作为膜电极的正、负极片，两极片中间放置一片杜邦nafion膜；然后，在温度为140℃、压力为3.5MPa的条件下，热压3min制备得到苯传感器膜电极，可用于检测苯。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是：步骤(1)中所述的钨盐为磷钨酸，其余步骤相同。
实施例3：本实施例与实施例2不同的是：步骤(1)中所述的钨盐为钨酸钠，其余步骤相同。
实施例4：本实施例与实施例3不同的是：步骤(1)中所述的钨盐为钨酸铵，其余步骤相同。
实施例5：本实施例与实施例4不同的是：步骤(1)中所述的钨盐为偏钨酸铵，其余步骤相同。
实施例6：本实施例与实施例5不同的是：步骤(1)中所述的钨盐为仲钨酸铵，其余步骤相同。
实施例7：本实施例与实施例6不同的是：步骤(1)中所述的钨盐和铁氰化钾的质量比为1:2，钨盐与水的质量比为1:50，其余步骤相同。
实施例8：本实施例与实施例7不同的是：步骤(1)中所述的钨盐和铁氰化钾的质量比为1:2.5，钨盐与水的质量比为1:40，其余步骤相同。
实施例9：本实施例与实施例8不同的是：步骤(1)中所述的蔗糖与钨盐的质量比为4:1，其余步骤相同。
实施例10：本实施例与实施例9不同的是：步骤(1)中所述的蔗糖与钨盐的质量比为6:1，其余步骤相同。
实施例11：本实施例与实施例10不同的是：步骤(1)中所述的氨化气氛为氨气与氮气按照体积比为1:1混合的混合气体，其余步骤相同。
实施例12：本实施例与实施例11不同的是：步骤(1)中所述的氨化气氛为氨气与氮气按照体积比为1:2混合的混合气体，其余步骤相同。
实施例13：本实施例与实施例12不同的是：步骤(3)中所述的铂盐与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为0.45:1，铂盐与水的质量比为0.0025:1，其余步骤相同。
实施例14：本实施例与实施例13不同的是：步骤(3)中所述的铂盐与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为0.4:1，铂盐与水的质量比为0.003:1，其余步骤相同。
实施例15：本实施例与实施例14不同的是：步骤(2)中所述的还原剂溶液为甲酸，质量浓度为10％，其余步骤相同。
实施例16：本实施例与实施例15不同的是：步骤(2)中所述的还原剂溶液为抗坏血酸中的一种，质量浓度为16％，其余步骤相同。
实施例17：本实施例与实施例16不同的是：步骤(3)中所述的溶剂为水，其中催化剂与溶剂的质量比为1:35，其余步骤相同。
实施例18：本实施例与实施例17不同的是：步骤(3)中所述的溶剂为丙酮，其中催化剂与溶剂的质量比为1:40，其余步骤相同。
实施例19：本实施例与实施例18不同的是：步骤(3)中所述的溶剂为水和乙醇的混合溶剂，其中催化剂与溶剂的质量比为1:25，其余步骤相同。
实施例20：本实施例与实施例19不同的是：步骤(3)中所述的的超声处理的功率为120W，搅拌速度为130转/min，其余步骤相同。
实施例21：本实施例与实施例20不同的是：步骤(3)中所述的的超声处理的功率为140W，搅拌速度为160转/min，其余步骤相同。
实施例22：本实施例与实施例21不同的是：步骤(4)中所述的碳纸尺寸为5×5cm，其余步骤相同。
实施例23：本实施例与实施例22不同的是：步骤(4)中所述的热压条件为：温度为135℃，压力为4MPa，热压时间为5min，其余步骤相同。
实施例24：本实施例与实施例23不同的是：步骤(4)中所述的热压条件为：温度为145℃，压力为3MPa，热压时间为4min，其余步骤相同。
实施例25：
本实施例苯传感器膜电极的制备方法是由下述步骤完成的：
(1)催化剂载体的制备：将钨酸钠和铁氰化钾加入到水中，溶解后，再加入一定量的蔗糖，在转速为160转/min条件下搅拌2h，在170℃的温度下水热6h，得到前驱体；其中，钨盐和铁氰化钾的质量比为1:2，钨盐与水的质量比为1:80，蔗糖与钨盐的质量比为5:1；然后，将前驱体在氨气气氛下，以8℃/min的升温速率升温至800℃，并保温4h进行氨化处理；用质量浓度为10％的盐酸处理后，得到氮化钨/晶态碳复合材料，可作为下一步的催化剂载体；
(2)催化剂的制备：将氯铂酸钾溶解在水中，加入一定质量步骤(1)制备的氮化钨/晶态碳复合材料，其中氯铂酸钾与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为0.35:1，氯铂酸钾与水的质量比为0.003:1；再加入一定量还原剂溶液甲酸，其中还原剂与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为30:1，在25℃下搅拌4h后，洗涤、烘干，得到了Pt-氮化钨/晶态碳催化剂；
(3)催化剂浆液的制备：将步骤(2)制备的催化剂加入到一定量的乙醇溶剂中，其中氮化钨/晶态碳催化剂与乙醇溶剂的质量比为1:40，功率为150W超声、搅拌速度为160转/min搅拌2h后，得到催化剂浆液，其中催化剂与溶剂的质量比为1:20；
(4)膜电极的制备：将步骤(3)制备的催化剂浆液喷涂在碳纸上，烘干后取两片碳纸(尺寸为5cm×5cm)分别作为膜电极的正、负极片，两极片中间放置一片杜邦nafion膜；然后，在温度为135℃，压力为3MPa，热压时间为5min，制备了苯传感器膜电极，可以用于检测苯。
图1是实施例25制备的Pt-氮化钨/晶态碳催化剂的X-射线衍射谱图。由图中可以看出明显的氮化钨(WN)的特征衍射峰，说明氮化钨的结晶度较高，此外可以看出石墨碳的峰。另外，可以看出Pt的特征衍射峰，证明成功制备了Pt-氮化钨/晶态碳催化剂。将其作为催化剂喷涂在碳纸上，组装不同尺寸的膜电极后可以用于苯传感器，这种苯传感器具有价格便宜、选择性好、操作简单的优点，可以大规模应用于家庭及其它重要的公共场所苯的检测。
上述实施例1～25制得的苯传感器膜电极，用于检测苯，准确度高达99.99％以上，灵敏度为1～2ppm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种苯传感器膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钨盐和铁氰化钾溶于水中后，加入蔗糖，搅拌1～3h后，在150～190℃的温度下水热4～10h得到前驱体；然后，将前驱体在氨化气氛下，升温至800～1300℃并保温2～6h进行氨化处理；再用盐酸处理后，得到氮化钨/晶态碳复合材料；
(2)将氯铂酸钾溶解在水中，加入步骤(1)制备的氮化钨/晶态碳复合材料，再加入还原剂溶液，在25～65℃下搅拌1～4h后，洗涤、烘干，得到Pt-氮化钨/晶态碳催化剂；
(3)将步骤(2)制备的Pt-氮化钨/晶态碳催化剂加入到溶剂中，超声并搅拌1～3h后，得到催化剂浆液；
(4)将步骤(3)制备的催化剂浆液喷涂在碳纸上，将碳纸烘干后取两片分别作为膜电极的正、负极片，两极片中间放置一片质子交换膜，热压，制得所述苯传感器膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种苯传感器膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钨盐为磷钨酸、钨酸钠、钨酸铵、偏钨酸铵和仲钨酸铵中的一种，其中钨盐和铁氰化钾的质量比为1:3～1:0.3，钨盐与水的质量比为1:100～1:30，所述的蔗糖与钨盐的质量比为1:1～10:1。
3.根据权利要求1所述的一种苯传感器膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氨化气氛为氨气，或者氨气与氮气按照体积比为1:0.5～1:3混合的混合气体；以3～12℃/min的升温速率升温至800～1300℃。
4.根据权利要求1所述的一种苯传感器膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氯铂酸钾与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为0.3:1～0.5:1，氯铂酸钾与水的质量比为0.001:1～0.004:1。
5.根据权利要求1所述的一种苯传感器膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的还原剂溶液中的还原剂为硼氢化钠、甲酸和抗坏血酸中的一种，还原剂溶液的质量浓度为5～23％；其中还原剂溶液中的还原剂与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为10:1～50:1。
6.根据权利要求1所述的一种苯传感器膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溶剂为水、乙醇和丙酮中的一种或者两种混合，其中Pt-氮化钨/晶态碳催化剂与溶剂的质量比为1:50～1:20。
7.根据权利要求1所述的一种苯传感器膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的超声处理的功率为80～150W，搅拌速度为100～180转/min。
8.根据权利要求1所述的一种苯传感器膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的分别作为膜电极的正、负极片的两片碳纸尺寸均为2.5cm×2.5cm或者5cm×5cm。
9.根据权利要求1所述的一种苯传感器膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的热压是指：在125～145℃、1.5～4.5MPa的条件下热压3～6min。
10.一种由权利要求1至9任一项所述制备方法获得的苯传感器膜电极。
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| 基于质子导体的燃料电池型气体传感器;陈霭等;《化工学报》;20030228;第54卷(第2期);第233-236页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105092672A (zh) | 2015-11-25 |
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