CN105842322B - 基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法 - Google Patents

基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法，含蒽醌类物质的电化学反应体系中，以碳毡电极作为工作电极，并且对含蒽醌类物质的电化学反应体系施加超声波。本发明的方法能够在不使用化学修饰碳毡电极的情况下，将碳毡电极直接应用于电化学分析测试中，碳毡电极与超声波协同作用，有效解决电极钝化现象，而现有的修饰电极表面的方法前期准备工作时间长，修饰所需介体制备复杂，修饰过程繁琐，而本专利方法避免了上述这些问题。因超声作用，使得碳毡电极得到活化，阻抗降低，在电极表面发生的电化学反应更以进行，使得在电极和反应溶液组成的固‑液两相界面间发生的电化学反应的灵敏度和重现性得到显著提升。

Description

基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法
技术领域
本发明属于电化学分析与测定领域，涉及含蒽醌类物质的电化学检测，具体涉及基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法。
背景技术
电化学分析手段作为一种快速灵敏的分析测试手段越来越受到关注，由于电分析方法均涉及到在反应物在电极界面间的电子得失过程，因此在电极上发生的化学反应过程和机制成为电分析领域的热点之一。
玻碳电极作为常用的工作电极之一，得到了广泛应用。玻碳电极具有良好的导电性和稳定性，但比表面非常小，电解质溶液中的反应物在发生反应过程中，在玻碳电极表面交换电子的速率收到限制，不利于电子的迁移。通过对玻碳电极表面进行化学修饰可有效增强电子在电极表面的传输能力，但修饰过程较为繁琐以及需要消耗相关的化学试剂。
在实际电化学分析测试应用中，特别是在用电化学方法研究反应物发生在电极界面间的电子得失过程中，因玻碳电极的比表面积较小，成为制约玻碳电极应用的主要因素。因而寻求一种化学性质稳定，比表面积大的电极成为急需的技术突破点。
碳毡具有较好的导电性，和玻碳电极相比，价格低廉，且比表面积较大，能与溶液中反应物分子充分接触，使得反应速率得到显著提升，故碳毡不需要进行电极表面的化学修饰。基于此，碳毡多用于生物燃料电池的研究中，因为比表面积较高的碳毡具有的多空隙结构给微生物提供了非常良好的固着场所，能有效形成稳定的生物膜。
自然界中普遍存在含特定的氧化敏感型官能团结构的蒽醌类物质，蒽醌类物质在化学和生物反应中能起到传递电子，充当电子运移体的角色，积极参与了环境中各种生源要素和污染物的迁移转化过程。考虑到蒽醌类物质在环境样品中含量较低，普通分析检测方法难以胜任，因此建立对环境样品中蒽醌类物质含量的高灵敏度检测方法，在环境、化学和生态监测等研究领域就显得尤为必要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法，解决在不使用电极表面化学修饰的复杂工艺的情况下，有效提高检测蒽醌类物质的电化学方法灵敏度和重现性的关键技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法，含蒽醌类物质的电化学反应体系中，以碳毡电极作为工作电极，并且对含蒽醌类物质的电化学反应体系施加超声波。
本发明还具有如下区别技术特征：
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系为三电极体系，工作电极为碳毡电极，对电极为铂电极，参比电极为Ag/AgCl电极，工作电极施加-0.5V电压。
所述的超声波的功率为120W，超声波的频率为40kHz。
所述的蒽醌类物质为2-磺酸钠蒽醌(AQS)。
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系中蒽醌类物质的浓度为0.01～0.07mM。
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系中的电解质为高氯酸钠，缓冲溶液为N-2-羟乙基哌嗪-N'-2-乙磺酸(HEPES)缓冲溶液。
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系中高氯酸钠的浓度为100mM，HEPES缓冲溶液的浓度为20mM。
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系温度为常温。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明的方法能够在不使用化学修饰碳毡电极的情况下，将碳毡电极直接应用于电化学分析测试中，碳毡电极与超声波协同作用，有效解决电极钝化现象，而现有的修饰电极表面的方法前期准备工作时间长，修饰所需介体制备复杂，修饰过程繁琐，而本专利方法避免了上述这些问题。
(Ⅱ)本发明中电化学分析测试在超声波下进行，简单易操作，且电化学测试方法的重现性和灵敏度得到显著提高。相比与复杂的电极修饰等处理方法，该方法应用前景十分乐观。因超声作用，使得碳毡电极得到活化，阻抗降低，在电极表面发生的电化学反应更以进行，使得在电极和反应溶液组成的固-液两相界面间发生的电化学反应的灵敏度和重现性得到显著提升。
(Ⅲ)根据调研，1平方厘米玻碳片电极的市场价格和1平方米碳毡价格接近，单位面积材料的价格差异巨大。故在本专利技术的支撑下，将价格低廉，且导电性良好和稳定性可靠的碳毡电极应用于实际的电化学反应体系中，降低了相关的电化学分析实验成本，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是市售玻碳电极和本发明所用碳毡电极的电化学反应灵敏度比较(AQS浓度：0.02mM，反应体系新鲜配制，然后立即测定)。
图2是未超声与超声条件下AQS在电极表面发生的电化学还原反应的电流随时间变化特征(AQS浓度：0.02mM，反应体系新鲜配制，然后立即测定，实验重复三次)。
图3是反应体系放置24h后超声和非超声条件下的循环伏安扫描图(A:非超声条件下，B:超声条件下，工作电极均为碳毡，扫描速率：10mv/s)。
图4是反应体系放置24h后AQS在电极表面发生的电化学还原反应的电流随时间变化特征(AQS浓度：0.02mM，反应体系配制放置24h后，然后测定，实验重复三次)。
图5是未超声条件下AQS在电极表面发生的电化学还原反应的电流随时间变化特征(AQS浓度：0.02mM，反应体系新鲜配制后以及放置24h后，进行测定，实验分别重复四次和三次)。
图6是AQS在电极表面发生的电化学还原反应的电流随时间变化特征
(AQS浓度：0.01mM～0.07mM，在超声和未超声条件下分别进行测定，实线：超声条件下，虚线：未超声条件下)。
图7是超声条件下AQS在碳毡电极表面反应转移的电量和反应物的物质量之间的关系。
图8是未超声与超声条件下的电化学阻抗谱(EIS)图谱(工作电极均为碳毡电极)。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
需要说明的是下述实施例均在同一电化学反应体系下反应，电解质和缓冲溶液均未做出改变。
对比例1：未施加超声且采用碳毡电极
本对比例给出一种基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，本实例为三电极体系，包含工作电极，对电极和参比电极。工作电极为碳毡电极，对电极为铂电极，参比电极是Ag/AgCl电极，工作电极电压为-0.5V。
步骤二，三电极体系的体积尺寸为330mm×180mm×240mm。使用机械电子搅拌器进行搅拌，保持转速均匀，温度为25℃。
步骤三，向三电极体系中加入100mM的高氯酸钠和20mM的N-2-羟乙基哌嗪-N'-2-乙磺酸(HEPES)缓冲溶液以及0.02mM的2-磺酸钠蒽醌(AQS)，得到含蒽醌类物质的电化学反应体系，中性，常温。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图1。
对比例2：未施加超声且采用市售的玻碳电极
本对比例给出一种蒽醌类物质电化学检测的方法，该方法其他步骤和条件与对比例1相同，区别仅仅在于：三电极体系中的工作电极为市售的玻碳电极。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图1。
对比例1和对比例2给出反应体系在采用市售玻碳电极和本发明所采用的碳毡电极的两种条件下的情况下，AQS在电极表面发生的电化学还原反应的电流随时间变化特征，考察其反应的灵敏度的差异性。图1中虚线和实线分别为采用市售玻碳电极和本发明所采用的碳毡电极，AQS在电化学反应过程中电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系。从图1中I-t变化曲线可知，市售的玻碳电极电化学反应灵敏度较低，且反应速率，在50min之内仍维持在一个较低水平反应时间耗时长，实际应用价值不大。在本发明所采用的碳毡电极的条件下，电化学还原反应的灵敏度得到显著提高，约是市售玻碳电极的77倍，且反应在10min之内完成，证实了本发明的可行性和实用性。
随着研究的深入，本申请的研究者发现，虽然碳毡电极在对蒽醌类物质电化学反应体系的检测灵敏度很高，但随着检测时间的推进，碳毡电极容易发生钝化。经过大量研究表明，因碳毡的多空隙结构使得参与电极反应的物质分子很容易吸附而滞留在其空隙中，在由电极和溶液形成的固-液两相间，参与电极反应的物质的传质过程受到严重的滞后。从而使得电极表面发生的电化学反应灵敏度和重现性得到显著的影响，碳毡电极随之发生钝化现象。而且随着反应时间的进行，这种现象逐渐明显，制约了碳毡电极的实际应用。因此，如何建立一种可靠有效的方法，将导电性好，价格低廉，比表面积大的碳毡电极应用于实际的电化学反应体系中，是本申请所解决的关键问题和预期达到的目标。
实施例1：施加超声且采用碳毡电极
本实施例给出一种基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法，方法具体包括以下步骤：
步骤一，本实例为三电极体系，包含工作电极，对电极和参比电极。工作电极为碳毡电极，对电极为铂电极，参比电极是Ag/AgCl电极，工作电极电压为-0.5V。
步骤二，三电极体系的体积尺寸为330mm×180mm×240mm。使用机械电子搅拌器进行搅拌，保持转速均匀，温度为25℃。
步骤三，向三电极体系中加入100mM的高氯酸钠和20mM的N-2-羟乙基哌嗪-N'-2-乙磺酸(HEPES)缓冲溶液以及新鲜配制的0.02mM的2-磺酸钠蒽醌(AQS)，得到含蒽醌类物质的电化学反应体系，中性，常温。
步骤四，对含蒽醌类物质的电化学反应体系施加持续的超声波，超声波的功率为120W，超声波的频率为40kHz。
为考察反应的重现性，0.02mmol/L的AQS分别做3组平行样。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图2。
实施例1和对比例1给出反应体系是分别在未超声和超声波两种条件下的情况下，AQS在电极表面发生的电化学还原反应的电流随时间变化特征，以考察其反应的灵敏度和重现性。图2中长虚线和实线分别为未施加超声条件下以及施加超声条件下，AQS在碳毡电极获得电子的电化学反应特征。从图2中可知，在超声波协助条件下，AQS在碳毡电极表面发生的电化学还原反应的灵敏度得到显著提高。
实施例2：施加超声、采用碳毡电极且溶液放置24h
本实施例给出一种基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法，方法具体包括以下步骤：
本实施例的步骤一至步骤三与实施例1相同。
步骤四，得到含蒽醌类物质的电化学反应体系后，将体系中配置的溶液放置24h，然后使用机械电子搅拌器进行搅拌，保持转速一致，温度为常温。对体系进行循环伏安法(CV)扫描，扫描频率为10mv/s。得到I-V曲线如图3-A所示。
步骤五，对步骤四中放置了24h以后的含蒽醌类物质的电化学反应体系施加持续的超声波，超声波的功率为120W，超声波的频率为40kHz。同时对体系进行循环伏安法(CV)扫描，扫描频率为10mv/s，扫描电压范围为-2V～1.5V，得到I-V曲线如图3-B所示。
本实施例给出反应体系放置24h后，碳毡电极发生钝化的现象，以及施加超声条件后，钝化现象的消除和电化学反应的改善特征。循环伏安扫描结果表明，放置24h后，I-V曲线没有出现明显的氧化和还原峰。
由于反应物AQS富集在碳毡电极表面并滞留在其碳毡空隙中，在由电极和溶液形成的固-液两相间，参与电极反应的物质的传质过程受到严重的滞后。从而使得电极表面发生的电化学反应灵敏度和重现性得到显著的影响，碳毡电极随之发生钝化现象，循环伏安法表明该条件下，没有明显的电化学反应发生，如图3-A所示。
图3-B表明，在施加超声条件下，因超声作用，使得碳毡表面吸附AQS现象得到缓和，碳毡电极发生钝化程度受到明显抑制，反应物AQS在碳毡电极表面发生电化学反应得以顺利进行。I-V曲线出现明显的氧化峰(peak2和peak3)和还原峰(peak1)，电化学反应过程明显。
对比例3：未施加超声、采用碳毡电极且溶液放置24h
本对比例给出一种基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的方法，方法具体包括以下步骤：
本实施例的步骤一至步骤四与实施例2相同。为考察反应的重现性，0.02mmol/L的AQS分别做3组平行样。
区别在于，本对比例没有步骤五，不施加超声波。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图4。
实施例2和本对比例给出反应体系放置24h后，反应体系在超声和未超声两种条件下，AQS在电极表面发生的电化学还原反应的电流随时间变化特征，考察其反应的灵敏度和重现性。图4中虚线和实线分别为未施加超声波条件下以及施加超声波条件下，AQS在碳毡电极获得电子的电化学反应特征，以及从图4中可知，实施例2在超声波协助条件下，AQS在电极表面发生的电化学还原反应的灵敏度得到显著提高，反应体系是否放置24h对超声条件下的碳毡电极钝化影响不明显。
将对比例3的未超声波条件放置24h后的反应体系和对比例1的未超声波条件新鲜配制的反应体系做对比，为考察反应的重现性，0.02mmol/L的AQS分别做3～4组平行样。按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图5。
图5中实线和虚线分别为新鲜配制的反应体系和放置24h后的反应体系中AQS在碳毡电极获得电子的电化学反应特征，以及从图5中可知，在放置24h后的反应体系中，AQS在电极表面发生的电化学还原反应的灵敏度受到明显抑制，表明在没有超声协助条件下，碳毡电极钝化现象明显。
实施例3：施加超声且采用碳毡电极，考察不同AQS浓度
本实施例给出一种基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法，本实施例其他步骤和技术特征与实施例1相同，区别仅仅在于：含蒽醌类物质的电化学反应体系中2-磺酸钠蒽醌(AQS)的浓度依次为0.01mM、0.03mM、0.05mM和0.07mmol/L。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图6。
对比例4：未施加超声且采用碳毡电极，考察不同AQS浓度
本实施例给出一种基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的方法，本对比例其他步骤和技术特征与实施例3相同，区别仅仅在于：
本对比例没有步骤四，不施加超声波。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图6。
图6中虚线和实线分别为未施加超声波条件下以及施加超声波条件下，不同含量的AQS在碳毡电极获得电子的电化学反应特征，以及从图6中可知，在超声波协助条件下，反应体系中碳毡电极发生钝化现象减弱，AQS在电极表面发生的电化学还原反应的灵敏度得到显著提高。
对比例5：施加超声且采用市售的玻碳电极
本对比例给出一种蒽醌类物质电化学检测的方法，该方法其他步骤和技术特征与实施例1相同，区别仅仅在于：三电极体系中，工作电极为市售的玻碳电极。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图2。
对比例6：未施加超声且采用市售的玻碳电极
本对比例给出一种蒽醌类物质电化学检测的方法，该方法其他步骤和技术特征与对比例1相同，区别仅仅在于：三电极体系中，工作电极为市售的玻碳电极。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图2。
实施例1、对比例1、对比例5和对比例6给出反应体系均在超声或未超声条件下，仅仅是不同的电极，AQS在电极表面发生的电化学还原反应的电流随时间变化特征，考察其反应的灵敏度和重现性，从图2还可看出，在使用市售玻碳电极为工作电极的条件下，其它实验条件均保持不变，不论是未超声和施加超声条件下，检测到的电化学反应过程中的电流随时间的变化很微弱，且变化不大(图2中的短虚线)，表明AQS在电极表面发生的电化学还原反应的灵敏度均未得到明显的改善。
对比例7：施加超声、采用市售的玻碳电极且溶液放置24h
本对比例给出一种蒽醌类物质电化学检测的方法，方法具体包括以下步骤：
本对比例的方法与实施例2相同，区别在于，工作电极不同，本对比例的工作电极为市售玻碳电极。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图4。
对比例8：未施加超声、采用市售的玻碳电极且溶液放置24h
本对比例给出一种蒽醌类物质电化学检测的方法，方法具体包括以下步骤：
本对比例的方法与对比例3相同，区别在于，工作电极不同，本对比例的工作电极为市售玻碳电极。
按照上述对蒽醌类物质电化学检测的方法，经电化学工作站监测得到的电流(I/mA)随时间(t/min)的变化关系(I-t)见图4。
实施例2、对比例3、对比例7和对比例8给出反应体系均在超声条件下，仅仅是不同的电极，AQS在电极表面发生的电化学还原反应的电流随时间变化特征，考察其反应的灵敏度和重现性，从图4还可看出，在使用市售玻碳电极为工作电极的条件下，其它实验条件均保持不变，在140min切换为超声条件下，不论是未超声和施加超声条件下，和碳毡工作电极相比较，检测到的电化学反应过程中的电流随时间的变化很微弱，且变化不大(图4中的短虚线)，表明AQS在电极表面发生的电化学还原反应的灵敏度均未得到明显的改善。
不同反应体系在超声条件下AQS在碳毡电极表面反应转移的电量和反应物的物质量之间的线性关系为:Q＝(1.99±0.008)×n×F+(0.0014±0.01),r2＝0.9999(图7)。根据式(1)：
Q＝∫Idt＝n×F×z (1)
可知反应物的荷电数z＝2，即反应物分子AQS在碳毡电极表面发生的是两电子的还原反应，AQS分子首先在超声活化下的碳毡电极表面获得先得到1电子，生成氢醌AQHS,然后AQHS继续获得电子，最终生成还原态AQH2S，超声协助下的具体电化学过程为：
TZ+)))→TZ* (2)
式(2)中TZ表示碳毡电极，TZ＊表示在超声协助下，阻抗减小的且处于活化状态的碳毡电极，符号“)))”表示在超声条件下。电化学反应式(3)和(4)分别表示AQS分子在超声活化下的碳毡电极表面持续获得电子的过程。
综上，由于本专利方法采用超声协助下的碳毡作为工作电极，避免了碳毡电极钝化现象，同时超声作用使得反应物分子得到活化，降低了电化学反应的活化能，从而提高了该电化学分析测试方法的灵敏度和重现性，成功的应用于解析AQS在碳毡电极表面发生的电化学还原过程，验证了本发明方法的可靠性和实用性。
以上结论进一步被电化学阻抗谱(EIS)分析结果所证实。以碳毡作为工作电极，未超声与超声条件下的EIS结果表明，超声协助下碳毡电极的阻抗显著降低，约是未超声条件下的50％左右(图8)。由于碳毡电极阻抗的降低，使得电化学反应的活化能进一步降低，反应物分子更易在碳毡电极表面发生电化学反应，从而使得基于超声协助下的该电化学分析测试方法的灵敏度和重现性得到显著改善和提升。

Claims (1)

1.一种基于碳毡电极对蒽醌类物质电化学检测的灵敏度改善方法，其特征在于：含蒽醌类物质的电化学反应体系中，以碳毡电极作为工作电极，并且对含蒽醌类物质的电化学反应体系施加超声波；
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系为三电极体系，工作电极为碳毡电极，对电极为铂电极，参比电极为Ag/AgCl电极，工作电极施加-0.5V电压；
所述的超声波的功率为120W，超声波的频率为40kHz；
所述的蒽醌类物质为2-磺酸钠蒽醌；
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系中蒽醌类物质的浓度为0.01～0.07mM；
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系中的电解质为高氯酸钠，缓冲溶液为HEPES缓冲溶液；
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系中高氯酸钠的浓度为100mM，HEPES缓冲溶液的浓度为20mM；
所述的含蒽醌类物质的电化学反应体系温度为常温。
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