CN111467933A - 一种多位点质子型离子液体复合膜选择性分离氨气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多位点质子型离子液体复合膜选择分离氨气的方法，属于气体分离与净化技术领域。所述质子型离子液体复合膜由质子型离子液体和聚合物制备而成。该离子液体复合膜通过多位点协同作用，包括氢键作用、酸碱作用、微孔筛分作用实现对氨气的高效选择性分离，具有高氨气渗透性和选择性，以及良好稳定性的优势。将该离子液体膜材料密封于气体膜分离装置，测试气体由膜池一侧进气，选择性渗透至另一侧，由此来评价膜材料的性能。该方法具有高效环保、流程简单、易于操作等优点，可广泛应用于合成氨驰放气、三聚氰胺尾气、冶炼厂尾气、尿素厂排放尾气、焦炉煤气、硝酸厂尾气、氨基酸生产尾气等不同浓度含氨气体的分离。

Description

一种多位点质子型离子液体复合膜选择性分离氨气的方法
技术领域
本发明属于气体分离与净化技术领域，具体涉及一种多位点质子型离子液体复合膜选择性分离氨气的方法。
背景技术
氨气(NH3)是一种用于工业及农业生产的重要化工原料，同时也是一种有毒有害的大气污染物，被认为是雾霾形成的重要原因之一。在合成氨、尿素、三聚氰胺、氨基酸、金属冶炼等生产过程中产生大量的含氨尾气，这些含氨气体每年可达300万吨，直接排放不仅会造成氨资源的极大浪费，而且还会污染环境，危害人体健康。因此，从工业含氨尾气中分离回收氨具有重要的经济和环境意义。
目前，NH3的处理方法主要采用溶剂吸收法。以水为吸收剂的分离技术成熟，但对NH3的回收利用率低、能耗高，且含氨废水排放量大，污染环境。利用有机酸或无机酸水溶液为吸收剂的方法，尽管提升了NH3的回收利用率，但存在溶剂腐蚀性强、废水产生量较大、产品附加值低等问题。离子液体作为一种新兴介质，具有极低的饱和蒸气压，因而在作为吸收剂时，避免了因溶剂挥发而造成损失和二次污染，且对NH3具有高的吸收容量和选择性，以及低能耗，成为新一代NH3分离回收技术。Yokozeki等(Ind.Eng.Chem.Res.，2007，46：1605-1610；Applied Energy，2007，84：1258-1273)首先合成了一系列常规咪唑类离子液体用于NH3吸收，同等条件下[Bmim][PF6]的吸收量最高约0.538mol NH3/molIL(25℃，174KPa)；张锁江等设计合成质子型咪唑离子液体(Green Chem.,2017,19:937-945)，咪唑环上质子氢与NH3发生氢键作用，NH3吸收量可达2.69mol NH3/mol IL(40℃，100KPa),且多次循环吸收-解吸后仍保持良好的吸收能力。但由于离子液体的粘度高、成本高等问题，直接采用吸收-解吸的方法存在工业放大难题。
另一方面，膜分离技术因其高效环保、可操作性强、易于安装维修、占地面积小、设备及操作费用低等优势，广泛应用于气体分离，具有潜在的经济效益和环境效益。目前，已有一些研究者采用膜分离方法对含NH3气体分离探索性研究，但相关报道较少。Makhloufi等(J Membr.Sci.,2013,441:63-72)制备了多种聚合物膜，其中聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜的NH3渗透性可达6551.9barrer，N2渗透性为238.1barrer，但选择性很小，仅为27.5。Raza等(J Polym.Environ.,2017,5:46–55)制备了醋酸纤维素/聚乙二醇/多壁碳纳米管(CA/PEG/MWCNTs)混合基质膜，当MWCNTs含量为10wt％、测试压力为3bar时，NH3和N2渗透性分别为2500barrer和27.8barrer，选择性有待提高，但制膜过程较为复杂。Dai等(Adv.Mater.Interfaces,2017,4(22),1700854)制备了具有较高NH3渗透性和选择性的嵌段共聚物膜，在20℃，干气条件下，NH3和N2渗透性分别为473barrer和0.8barrer，选择性为591。
基于上述分析，本发明结合离子液体与膜分离技术的优势，提出了一种多位点质子型离子液体复合膜选择性分离氨气的方法。通过对质子型离子液体分子结构的设计和筛选，采用特定制膜方法，以保证离子液体和聚合物具有良好的相容性和强度，制备的离子液体膜通过多位点协同作用，包括氢键作用、酸碱作用、微孔筛分作用实现对氨气的高效选择性分离，具有高NH3渗透性、选择性和良好的稳定性。该方法在分离含NH3气体时具有分离效率高、流程简单、操作灵活方便、无相变及化学污染等优势，是一种极具应用前景的NH3分离净化技术，适用于合成氨驰放气、三聚氰胺尾气、冶炼厂尾气、尿素厂排放尾气、焦炉煤气、硝酸厂尾气、氨基酸生产尾气等不同浓度含氨气体的分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多位点质子型离子液体复合膜选择性分离氨气的方法。
本发明所述质子型离子液体复合膜由质子型离子液体和聚合物制备，通过对NH3的氢键作用、酸碱作用、微孔筛分作用，来实现多位点协同作用高效选择性分离NH3。
本发明所述质子型离子液体复合膜由质子型离子液体和聚合物以一定比例制备而成，其中离子液体的质量百分数为0.01-65％。
本发明所述质子型离子液体阳离子结构式如下：
Figure BDA0001954983760000021
Figure BDA0001954983760000031
结构式(1)中R1为R1为CnH2n+1或CnH2n+1OH(n为整数，0≤n≤8)，R2为H，CH3或C2H5；
结构式(2)中R1、R2和R3为CnH2n+1或CnH2n+1OH(n为整数，0≤n≤4)；
结构式(3)中n为整数，1≤n≤4；
结构式(4)中R1为CH3或CnH2n+1(n为整数，2≤n≤4)，R2为CmH2mOH(m为整数，2≤m≤8)，R3为CkH2k+1或CkH2k+1OH(k为整数，1≤k≤3)；
所述质子型离子液体的阴离子包括BF4 -、PF6 -、SbF6 -、CF3COO-、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、NO3 -、CH3SO3 -、HSO4 -、H2PO4 -、RtCOO-(Rt为CtH2t+1，t为整数，0≤t≤4)。
本发明所述聚合物为嵌段聚醚酰胺聚合物(Pebax)，全氟磺酸聚合物(Nafion)，磺化嵌段共聚物(Nexar)，自具微孔聚合物(PIM)。
本发明所述质子型离子液体复合膜密封于气体膜分离装置，测试气体由膜池一侧渗透至另一侧，测试压力为0.01-10MPa(绝压)，温度为-20-180℃。
本发明所述质子型离子液体复合膜适用于适用于合成氨驰放气、三聚氰胺尾气、冶炼厂尾气、尿素厂排放尾气、焦炉煤气、硝酸厂尾气、氨基酸生产尾气等不同浓度含氨气体的分离。
与现有技术相比，本发明所述的质子型离子液体复合膜具有较高的NH3渗透性、分离选择性和良好的稳定性。采用质子型离子液体膜分离NH3的方法具有分离效率高、流程简单、易于操作、对环境友好等优点，为NH3的净化分离提供了一种新途径。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作更为详细的描述，但本发明并不限于以下实施例，在不脱离前后所述的范围内，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
以无水乙醇和去离子水作为混合溶剂(质量比7：3)，配制聚合物质量浓度为8％的[Piper][NTf2]/Pebax1657膜液，将膜液倒于洁净的模具，经溶剂蒸发、干燥后，得到[Piper][NTf2]/Pebax1657离子液体膜,其中[Piper][NTf2]的质量百分数为10％。
将制备得到的[Piper][NTf2]/Pebax1657离子液体膜密封于气体膜分离装置的膜池中，测试温度25℃，进料侧分别通入NH3和N2，进料侧压力为0.1MPa，进料侧气体渗透至膜池下腔，检测下腔压力随时间的变化，计算气体渗透性和理想分离选择性，NH3尾气由硫酸溶液吸收。
实验测得NH3渗透性为531barrer，NH3/N2分离选择性为112。
实施例2
以无水乙醇和去离子水作为混合溶剂(质量比7：3)，配制聚合物质量浓度为8％的[Mim][NTf2]/Pebax1657膜液，将膜液倒于洁净的模具，经溶剂蒸发、干燥后，得到[Mim][NTf2]/Pebax1657离子液体膜，其中[Mim][NTf2]的质量百分数为30％。
将制备得到的[Mim][NTf2]/Pebax1657离子液体膜密封于气体膜分离装置的膜池中，测试温度25℃，进料侧分别通入NH3和N2，进料侧压力为0.1MPa，进料侧气体渗透至膜池下腔，检测下腔压力随时间的变化，计算气体渗透性和理想分离选择性，NH3尾气由硫酸溶液吸收。
实验测得NH3渗透性为655barrer，NH3/N2分离选择性为180。
实施例3
以环己烷为溶剂配制聚合物质量浓度为3％的[2-mPy][PF6]/Nexar膜液，将膜液倒于洁净的模具，经溶剂蒸发、干燥后，得到[2-mPy][PF6]/Nexar离子液体膜，其中[2-mPy][PF6]的质量百分数为15％。
将制备得到的[2-mPy][PF6]/Nexar离子液体膜密封于气体膜分离装置的膜池中，测试温度30℃，进料侧分别通入NH3和N2，进料侧压力为0.2MPa，进料侧气体渗透至膜池下腔，检测下腔压力随时间的变化，计算气体渗透性和理想分离选择性，NH3尾气由硫酸溶液吸收。
实验测得NH3渗透性为1320barrer，NH3/N2分离选择性为909。
实施例4
以异丙醇为溶剂配制聚合物质量浓度为2％的[EtOHpi][NTf2]/Nexar膜液，将膜液倒于洁净的模具，经溶剂蒸发、干燥后，得到[EtOHpi][NTf2]/Nexar离子液体膜，其中[EtOHpi][NTf2]的质量百分数为20％。
将制备得到的[EtOHpi][NTf2]/Nexar离子液体膜密封于气体膜分离装置的膜池中，测试温度30℃，进料侧分别通入NH3和N2，进料侧压力为0.1MPa，进料侧气体渗透至膜池下腔，检测下腔压力随时间的变化，计算气体渗透性和理想分离选择性，NH3尾气由硫酸溶液吸收。
实验测得NH3渗透性为1108barrer，NH3/N2分离选择性为723。
实施例5
以无水乙醇为溶剂配制聚合物质量浓度为8％的[Bim][NTf2]/Pebax2533膜液，将膜液倒于洁净的模具，经溶剂蒸发、干燥后，得到[Bim][NTf2]/Pebax2533离子液体膜，其中[Bim][NTf2]的质量百分数为20％。
将制备得到的[Bim][NTf2]/Pebax2533离子液体膜密封于气体膜分离装置的膜池中，测试温度25℃，进料侧分别通入NH3和N2，进料侧压力为0.2MPa，进料侧气体渗透至膜池下腔，检测下腔压力随时间的变化，计算气体渗透性和理想分离选择性，NH3尾气由硫酸溶液吸收。
实验测得NH3渗透性为628barrer，NH3/N2分离选择性为139。
实施例6
称取一定量Nafion醇溶液、[MDEA][CF3SO3]配制[MDEA][CF3SO3]/Nafion膜液，将膜液倒于洁净的模具，经溶剂蒸发、干燥后，得到[MDEA][CF3SO3]/Nafion离子液体膜，其中[MDEA][CF3SO3]的质量百分数为25％。
将制备得到的[MDEA][CF3SO3]/Nafion离子液体膜密封于气体膜分离装置的膜池中，测试温度25℃，进料侧分别通入NH3和N2，进料侧压力为0.1MPa，进料侧气体渗透至膜池下腔，检测下腔压力随时间的变化，计算气体渗透性和理想分离选择性，NH3尾气由硫酸溶液吸收。
实验测得NH3渗透性为1627barrer，NH3/N2分离选择性为885。
实施例7
以氯仿为溶剂配制聚合物质量浓度为5％的[Py][BF4]/PIM膜液，将膜液倒于洁净的模具，经溶剂蒸发、干燥后，得到[Py][BF4]/PIM离子液体膜，其中[Py][BF4]的质量百分数为20％。
将制备得到的[Py][BF4]/PIM离子液体膜密封于气体膜分离装置的膜池中，测试温度25℃，进料侧分别通入NH3和N2，进料侧压力为0.2MPa，进料侧气体渗透至膜池下腔，检测下腔压力随时间的变化，计算气体渗透性和理想分离选择性，NH3尾气由硫酸溶液吸收。
实验测得NH3渗透性为923barrer，NH3/N2分离选择性为70。
注:1barrer＝10-10cm3(STP)·cm/cm2·s·cmHg。

Claims (6)

1.一种多位点质子型离子液体复合膜选择性分离氨气的方法，其特征在于，质子型离子液体复合膜由质子型离子液体和聚合物制备，通过对氨气(NH3)的氢键作用、酸碱作用、微孔筛分作用的多位点协同作用选择性分离NH3。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述质子型离子液体复合膜由质子型离子液体和聚合物制备而成，其中质子型离子液体的质量百分数为0.01-65％。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述质子型离子液体的阳离子结构式如下：
Figure FDA0001954983750000011
结构式(1)中R1为R1为CnH2n+1或CnH2n+1OH(n为整数，0≤n≤8)，R2为H，CH3或C2H5；
结构式(2)中R1、R2和R3为CnH2n+1或CnH2n+1OH(n为整数，0≤n≤4)；
结构式(3)中n为整数，1≤n≤4；
结构式(4)中R1为CH3或CnH2n+1(n为整数，2≤n≤4)，R2为CmH2mOH(m为整数，2≤m≤8)，R3为CkH2k+1或CkH2k+1OH(k为整数，1≤k≤3)；
所述质子型离子液体的阴离子包括BF4 -、PF6 -、SbF6 -、CF3COO-、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、NO3 -、CH3SO3 -、HSO4 -、H2PO4 -、RtCOO-(Rt为CtH2t+1，t为整数，0≤t≤4)。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述聚合物为嵌段聚醚酰胺聚合物(Pebax)，全氟磺酸聚合物(Nafion)，磺化嵌段共聚物(Nexar)，自具微孔聚合物(PIM)。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述质子型离子液体复合膜密封于气体膜分离装置，测试气体由膜池一侧渗透至另一侧，测试压力为0.01-10MPa(绝压)，温度为-20-180℃。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述质子型离子液体复合膜适用于合成氨驰放气、三聚氰胺尾气、冶炼厂尾气、尿素厂排放尾气、焦炉煤气、硝酸厂尾气、氨基酸生产尾气等不同浓度含氨气体的分离。
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