CN105092517A - 一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置及方法，其是制备茯苓配方湿颗粒，控制系统通过光纤探头采集湿颗粒的近红外光谱，将数据输入至校正模型中，计算得到湿颗粒的水分含量信息，将水分含量信息反馈至控制系统中的质量控制程序中，当采集的信息显示水分含量达到目标值后，控制系统使所述沸腾干燥机停止干燥，进行卸料。通过上述方式，本发明将近红外在线检测技术应用于茯苓配方颗粒的沸腾干燥过程中，检测时间仅需几秒，能节省检测时间，改变了沸腾干燥过程无在线检测的现状，实现了干燥过程中水分的在线检测和干燥终点的快速判断，有利于提高中药配方颗粒沸腾干燥过程的质量控制水平，充分保证产品质量的均一性和稳定性。

Description

一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置及方法

技术领域

本发明涉及中药生产领域，特别是涉及一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置及方法。

背景技术

茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的干燥菌核，功能主治为利水渗湿、健脾、宁心，主要用于水肿尿少、痰饮眩悸、脾虚食少、便溏泄泻、心神不安、惊悸失眠等症状。主要化学成分为三萜类化合物和茯苓多糖，另外还富含葡萄糖、蛋白质、氨基酸、有机酸、脂肪、卵磷脂、腺嘌呤、胆碱、麦角甾醇、多种酶和钾盐等。

茯苓浸膏湿法制粒后过筛制得的湿颗粒应立即干燥，以免结块或受压变形。湿颗粒的干燥方法一般有箱式干燥、沸腾干燥等，其中最常用的干燥方法为沸腾干燥。沸腾干燥是中药配方颗粒生产的重要环节，《中华人民共和国药典》规定：颗粒剂的含水量不得超过6%。如干燥时间太短，则会导致干燥后的产品不合格；如干燥时间过长，则有可能造成产品中热敏性成分降解，同时造成能耗的浪费。

传统的水分检测方法是每一批次人工收集若干个样品，通过卡尔·费休水分测定法或热干燥法检测干燥后颗粒的水分含量，传统检测方法往往需要消耗较长的时间，而且只能在干燥过程结束后进行测量，难以实时反映沸腾干燥过程物料的瞬间变化趋势并及时有效的反馈。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置及方法，将近红外在线检测技术应用于茯苓配方颗粒沸腾干燥过程中，为实现茯苓配方颗粒干燥过程终点的在线判断，为茯苓配方颗粒的沸腾干燥过程的终点判断和在线质量控制提供依据及有效的指导。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置，所述茯苓配方颗粒沸腾干燥过程于沸腾干燥机中进行，包括鼓风干燥系统、控制系统、近红外光谱仪和光纤探头，所述光纤探头位于所述沸腾干燥机内，所述光纤探头、所述近红外光谱仪、所述控制系统和所述鼓风干燥系统依次连接。

在本发明一个较佳实施例中，所述光纤探头和所述近红外光谱仪之间采用光纤连接。

在本发明一个较佳实施例中，所述近红外光谱仪、所述控制系统和所述鼓风干燥系统之间采用电缆连接。

提供一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制方法，包括步骤为：（1）制备茯苓配方湿颗粒，控制系统通过光纤探头采集所述湿颗粒的近红外光谱；（2）将所述近红外光谱数据输入至所述近红外光谱仪中的校正模型中，计算得到所述沸腾干燥机中的湿颗粒的水分含量信息；（3）将所述水分含量信息反馈至控制系统中的质量控制程序中，当所述采集的信息显示水分含量达到目标值后，所述控制系统使所述沸腾干燥机停止干燥，进行卸料。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述茯苓配方湿颗粒的制备是将茯苓浸膏粉与辅料和粘合剂混合进行湿法制软材，以挤压方式通过14～22目筛板制成均匀的颗粒。

在本发明一个较佳实施例中，所述方法中还包括剔除异常的近红外光谱，所述异常的近红外光谱是指测量值Xi（1≤i≤n）与均值的偏差值大于标准偏差的光谱。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）所述近红外光谱仪中的校正模型的得到过程为：采集干燥过程中样品的近红外光谱，使用OPUS软件进行建模，再用卡尔·费休水分测定仪测量所述样品的（采集光谱和测量水分含量的是同一样品吗）水分含量，利用测得的水分含量参数与近红外光谱图谱建立校正模型。

在本发明一个较佳实施例中，所述近红外光谱是通过近红外检测方法得到的，所述近红外检测方法采用的是傅立叶近红外分析仪，扫描范围为4000~12000cm^-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm^-1。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中所述质量控制程序为质控指标模型，是采用人工神经网络建立的。

本发明的有益效果是：本发明的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置及方法，将近红外在线检测技术应用于茯苓配方颗粒的沸腾干燥过程中，检测时间仅需几秒，能节省检测时间，改变了沸腾干燥过程无在线检测的现状，实现了干燥过程中水分的在线检测和干燥终点的快速判断，有利于提高中药配方颗粒沸腾干燥过程的质量控制水平，充分保证产品质量的均一性和稳定性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是本发明的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置一较佳实施例的结构示意图；

图2是本发明的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制方法一较佳实施例的流程图；

图3是具体实施例中在线采集的近红外光谱图；

图4是具体实施例中原始光谱经过一阶导数和S-G平滑后的近红外光谱图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，提供一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置，包括鼓风干燥系统6、控制系统3、近红外光谱仪2和光纤探头4，所述茯苓配方颗粒沸腾干燥过程于沸腾干燥机1中进行。所述光纤探头4位于所述沸腾干燥机1的底部，所述光纤探头4、所述近红外光谱仪2、所述控制系统3和所述鼓风干燥系统6依次连接。所述光纤探头4和所述近红外光谱仪2之间采用光纤5连接。所述近红外光谱仪2、所述控制系统3和所述鼓风干燥系统6之间采用电缆连接。近红外光谱仪2通过光纤探头4在线采集沸腾干燥机1内物料的近红外光谱。使用时，开启鼓风干燥系统6，将湿颗粒真空上料加入沸腾干燥机1，光纤探头4在线采集干燥过程中物料的近红外光谱。

请参与图2，提供一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程中在线质量控制方法，包括步骤为：

（1）水分含量近红外检测模型的建立

（a）湿颗粒的制备：取茯苓浸膏粉，按2：1（w/w）的比例加入麦芽糊精，混合均匀，以75%的乙醇为粘合剂，按浸膏：粘合剂为5:1（w/w）的比例加入粘合剂，混合均匀制软材，以挤压方式通过14～22目筛板，制成均匀的颗粒；

（b）水分含量近红外检测模型的建立：干燥过程中，大量在线采集物料的近红外光谱，使用OPUS软件进行建模，选择光谱预处理方法；同时采用样品，采用卡尔·费休水分测定仪测量水分含量，为近红外光谱仪模型的建立提供参数；剔除异常光谱；根据卡尔·费休水分测定仪所测得的水分含量与近红外光谱图谱建立模型。

其中剔除异常光谱是因为近红外检测过程中干扰因素较多，因此会产生一些异常光谱。为了检测结果的准确性，需要剔除异常光谱。若测量值Xi（1≤i≤n）与均值的偏差值大于标准偏差，则认定为异常光谱。

（c）水分含量近红外检测模型的验证：取20份已知水分含量的物料，采集近红外光谱，并将数据输入近红外检测模型中，经计算得到物料的水分含量，与物料的实际水分含量进行比对。水分含量近红外检测模型的验证结果显示，如图3所示，其预测偏差度为水分实际含量的2.25%。

（2）沸腾干燥过程的在线质量控制

（a）湿颗粒的制备：取茯苓浸膏粉，按2：1（w/w）的比例加入麦芽糊精，混合均匀，以75%的乙醇为粘合剂，按浸膏：粘合剂为5:1（w/w）的比例加入粘合剂，混合均匀制软材，以挤压方式通过l4～22目筛板，制成均匀的颗粒；

（b）在线质量控制：沸腾干燥过程中，在线采集近红外光谱，将数据输入校正模型中，经计算可得知沸腾干燥机中的物料的水分含量，并将所得信号反馈至控制系统中的质量控制程序，当所采集的信息显示水分含量低于5%后，质量控制程序将信号传输至动力控制系统，到达干燥终点，准备卸料。从而实现茯苓配方颗粒沸腾干燥过程的在线质量控制。

其中控制系统中的质量控制程序是采用人工神经网络建立指标模型，并采用模型评价指标考察模型性能的。

近红外检测方法为：ANTARISII傅立叶近红外分析仪,扫描范围为4000~12000cm^-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm^-1。

本发明的有益效果是：

一、与传统检测方法相比较，实现了干燥过程中水分的在线检测和干燥终点的快速判断；

二、自动化和程序化高，重复性好，可控性高；

三、保证产品的均一性和稳定性。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置，其特征在于，所述茯苓配方颗粒沸腾干燥过程于沸腾干燥机中进行，包括鼓风干燥系统、控制系统、近红外光谱仪和光纤探头，所述光纤探头位于所述沸腾干燥机内，所述光纤探头、所述近红外光谱仪、所述控制系统和所述鼓风干燥系统依次连接。

2.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置，其特征在于，所述光纤探头和所述近红外光谱仪之间采用光纤连接。

3.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置，其特征在于，所述近红外光谱仪、所述控制系统和所述鼓风干燥系统之间采用电缆连接。

4.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制装置，其特征在于，包括步骤为：（1）制备茯苓配方湿颗粒，控制系统通过光纤探头采集所述湿颗粒的近红外光谱；（2）将所述近红外光谱数据输入至所述近红外光谱仪中的校正模型中，计算得到所述沸腾干燥机中的湿颗粒的水分含量信息；（3）将所述水分含量信息反馈至控制系统中的质量控制程序中，当所述采集的信息显示水分含量达到目标值后，所述控制系统使所述沸腾干燥机停止干燥，进行卸料。

5.根据权利要求4所述的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制方法，其特征在于，所述方法中还包括剔除异常的近红外光谱，所述异常的近红外光谱是指测量值Xi（1≤i≤n）与均值的偏差值大于标准偏差的光谱。

6.根据权利要求4所述的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制方法，其特征在于，步骤（1）中所述茯苓配方湿颗粒的制备是将茯苓浸膏粉与辅料和粘合剂混合进行湿法制软材，以挤压方式通过14～22目筛板制成均匀的颗粒。

7.根据权利要求4所述的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制方法，其特征在于，步骤（2）所述近红外光谱仪中的校正模型的得到过程为：采集干燥过程中样品的近红外光谱，使用OPUS软件进行建模，再用卡尔·费休水分测定仪测量所述样品的水分含量，利用测得的水分含量参数与近红外光谱图谱建立校正模型。

8.根据权利要求4所述的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制方法，其特征在于，所述近红外光谱是通过近红外检测方法得到的，所述近红外检测方法采用的是傅立叶近红外分析仪，扫描范围为4000~12000cm^-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm^-1。

9.根据权利要求4所述的茯苓配方颗粒沸腾干燥过程在线质量控制方法，其特征在于，步骤（3）中所述质量控制程序为质控指标模型，是采用人工神经网络建立的。