CN105088209A - 一种墨褐色无铬钝化液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种墨褐色无铬钝化液的制备方法，属于金属表面处理技术领域。该方法首先利用山楂、青苹果等水果制成醋酸，再与硝酸镍、过硫酸钙分步混合，利用浓硫酸和Ag2S做催化，最后用琥珀酸调节pH，使其陈化即可。本发明的有益效果在于：使得膜层外观为墨褐色，无灰暗与斑点出现；使用本钝化液对镀锌后的金属制品进行表面处理，其金属制品耐腐蚀性好；减少废液的排放，起到环境保护的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种墨褐色无铬钝化液的制备方法，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
锌及锌合金在湿热的环境中容易被腐蚀，表面形成白斑和灰暗物。为了提高镀锌层的耐腐蚀和装饰性，需对其进行钝化处理。铬酸盐钝化工艺使镀锌层通过铬酸盐钝化，形成铬与锌的混合氧化物膜层，膜层中的铬离子主要以Cr3+和Cr6+的形式存在，Cr3+的氧化物作为骨架，虽然Cr6+的氧化物具有强氧化性并且有自修复作用，但是采用铬酸盐钝化后废液处理困难，而且废液中含有的Cr6+具有较高的毒性，对人体和生态环境有较大危害。三价铬钝化是一种低毒的取代铬酸盐钝化的工艺，但是经三价铬钝化液处理的钝化件，经过1个星期左右时间的放置后，在三价铬钝化膜中就会检测到有六价铬的存在，使该工艺的应用受到了限制。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前采用铬酸盐钝化，三价铬易变成六价铬，使得钝化效果不好，废液难处理，对人体和生态环境有较大的危险，提供了一种墨褐色无铬钝化液的制备方法，该方法利用水果制酸，再加入硝酸镍，过硫酸钙等物质制成的钝化液，该方法使得膜层外观为墨褐色，无灰暗与斑点出现，使用本钝化液对镀锌后的金属制品进行表面处理，其金属制品耐腐蚀性好，同时减少废液的排放，起到环境保护的效果，
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种墨褐色无铬钝化液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，取新鲜的50～60份柠檬、20～25份青苹果、20～25份山楂，采用清水进行冲洗，去核，并将其捣碎成渣备用；
（2）将上述得到的渣置于发酵罐中，并加入去离子水对其进行发酵处理，其中渣与去离子水的固液比为1:2，发酵温度保持18～20℃，密封发酵时间为15～20天后，提高发酵温度到30～35℃，发酵时间为20～25天，控制发酵条件为通风、避光；
（3）取出上述发酵罐中的混合浊液，过滤，去渣，得过滤液，测其pH为1.0～1.5；
（4）按所需配制的钝化液的体积总量称取过硫酸钙，使每升钝化液中含有3～4g过硫酸钙，将其与上述制得的过滤液混合均匀，并溶于10～15倍质量的水中，充分搅拌15～20min，待其完全溶解后，静置10～15min；
（5）按所需配制的钝化液的体积总量称取硝酸镍，使每升钝化液中含有硝酸镍4～5g，并将其溶于10～12倍质量的去离子水中，待其完全溶解后，搅拌混合均匀后，缓慢加入上述步骤（4）制得的溶液中，同时搅拌，待全部加入后，停止搅拌，静置15～20min，控制温度为室温；
（6）取80～120mL质量分数为90％的浓硫酸和4～5gAg
2
S加入步骤（5）所制得的溶液中，搅拌混合均匀后，用琥珀酸调节pH至3.0～3.5，待其陈化20～24h即可制得墨褐色无铬钝化液。
本发明的应用：将所需钝化的含有合金的工件置于高温条件下煅烧，控制温度为400～450℃，时间40～45min后，并浸没于降温到1～2℃的所制得无铬钝化液中30～60s，取出在空气中静置15～20s后，再置于降温到1～2℃的无铬钝化液中10～20s，取出，用去离子水冲洗1次后，吹干，并置于恒温干燥箱中，在温度为50～70℃下干燥10～30min，即可完成钝化。
本发明的有益效果是：
（1）使得膜层外观为墨褐色，无灰暗与斑点出现；
（2）使用本钝化液对镀锌后的金属制品进行表面处理，其金属制品耐腐蚀性好；
（3）减少废液的排放，起到环境保护的效果。
具体实施方式
首先按重量份数计，取新鲜的50～60份柠檬、20～25份青苹果、20～25份山楂，采用清水进行冲洗，去核，并将其捣碎成渣备用；将上述得到的渣置于发酵罐中，并加入去离子水对其进行发酵处理，其中渣与去离子水的固液比为1:2，发酵温度保持18～20℃，密封发酵时间为15～20天后，提高发酵温度到30～35℃，发酵时间为20～25天，控制发酵条件为通风、避光；取出上述发酵罐中的混合浊液，过滤，去渣，得过滤液，测其pH为1.0～1.5；按所需配制的钝化液的体积总量称取过硫酸钙，使每升钝化液中含有3～4g过硫酸钙，将其与上述制得的过滤液混合均匀，并溶于10～15倍质量的水中，充分搅拌15～20min，待其完全溶解后，静置10～15min；按所需配制的钝化液的体积总量称取硝酸镍，使每升钝化液中含有硝酸镍4～5g，并将其溶于10～12倍质量的去离子水中，待其完全溶解后，搅拌混合均匀后，缓慢加入上述步制得的溶液中，同时搅拌，待全部加入后，停止搅拌，静置15～20min，控制温度为室温；取80～120mL质量分数为90％的浓硫酸和4～5gAg2S加入所制得的溶液中，搅拌混合均匀后，用琥珀酸调节pH至3.0～3.5，待其陈化20～24h即可制得墨褐色无铬钝化液。
实例1
首先按重量份数计，取新鲜的60份柠檬、20份青苹果、20份山楂，采用清水进行冲洗，去核，并将其捣碎成渣备用；将上述得到的渣置于发酵罐中，并加入去离子水对其进行发酵处理，其中渣与去离子水的固液比为1:2，发酵温度保持20℃，密封发酵时间为20天后，提高发酵温度到35℃，发酵时间为25天，控制发酵条件为通风、避光；取出上述发酵罐中的混合浊液，过滤，去渣，得过滤液，测其pH为1.5；按所需配制的钝化液的体积总量称取过硫酸钙，使每升钝化液中含有4g过硫酸钙，将其与上述制得的过滤液混合均匀，并溶于15倍质量的水中，充分搅拌20min，待其完全溶解后，静置15min；按所需配制的钝化液的体积总量称取硝酸镍，使每升钝化液中含有硝酸镍5g，并将其溶于12倍质量的去离子水中，待其完全溶解后，搅拌混合均匀后，缓慢加入上述步制得的溶液中，同时搅拌，待全部加入后，停止搅拌，静置20min，控制温度为室温；取120mL质量分数为90％的浓硫酸和5gAg
2
S加入所制得的溶液中，搅拌混合均匀后，用琥珀酸调节pH至3.5，待其陈化24h即可，将所需钝化的含有合金的工件置于高温条件下煅烧，控制温度为450℃，时间45min后，并浸没于降温到2℃的所制得无铬钝化液中60s，取出在空气中静置20s后，再置于2℃的无铬钝化液中20s，取出，用去离子水冲洗1次后，吹干，并置于恒温干燥箱中，在温度为70℃下干燥30min，即可完成钝化，使得膜层外观为墨褐色，无灰暗与斑点出现，使用该钝化液钝化，金属制品耐腐蚀。
实例2
首先按重量份数计，取新鲜的50份柠檬、25份青苹果、25份山楂，采用清水进行冲洗，去核，并将其捣碎成渣备用；将上述得到的渣置于发酵罐中，并加入去离子水对其进行发酵处理，其中渣与去离子水的固液比为1:2，发酵温度保持18℃，密封发酵时间为15天后，提高发酵温度到30℃，发酵时间为20天，控制发酵条件为通风、避光；取出上述发酵罐中的混合浊液，过滤，去渣，得过滤液，保证其pH为1.0；按所需配制的钝化液的体积总量称取过硫酸钙，使每升钝化液中含有3g过硫酸钙，将其与上述制得的过滤液混合均匀，并溶于10倍质量的水中，充分搅拌15min，待其完全溶解后，静置10min；按所需配制的钝化液的体积总量称取硝酸镍，使每升钝化液中含有硝酸镍4g，并将其溶于10倍质量的去离子水中，待其完全溶解后，搅拌混合均匀后，缓慢加入上述步制得的溶液中，同时搅拌，待全部加入后，停止搅拌，静置15min，控制温度为室温；取80mL质量分数为90％的浓硫酸和4gAg
2
S加入步骤所制得的溶液中，搅拌混合均匀后，用琥珀酸调节pH至3.0，待其陈化20h即可，将所需钝化的含有合金的工件置于高温条件下煅烧，控制温度为400℃，时间40min后，并浸没于降温到1℃的所制得无铬钝化液中30s，取出在空气中静置15s后，再置于1℃的无铬钝化液中10s，取出，用去离子水冲洗1次后，吹干，并置于恒温干燥箱中，在温度为50℃下干燥10min，即可完成钝化，使得膜层外观为墨褐色，无灰暗与斑点出现，使用该钝化液钝化，金属制品耐腐蚀。
实例3
首先按重量份数计，取新鲜的55份柠檬、25份青苹果、20份山楂，采用清水进行冲洗，去核，并将其捣碎成渣备用；将上述得到的渣置于发酵罐中，并加入去离子水对其进行发酵处理，其中渣与去离子水的固液比为1:2，发酵温度保持19℃，密封发酵时间为17天后，提高发酵温度到32℃，发酵时间为22天，控制发酵条件为通风、避光；取出上述发酵罐中的混合浊液，过滤，去渣，得过滤液，保证其pH为1.4；按所需配制的钝化液的体积总量称取过硫酸钙，使每升钝化液中含有3～4g过硫酸钙，将其与上述制得的过滤液混合均匀，并溶于10倍质量的水中，充分搅拌17min，待其完全溶解后，静置12min；按所需配制的钝化液的体积总量称取硝酸镍，使每升钝化液中含有硝酸镍4.5g，并将其溶于11倍质量的去离子水中，待其完全溶解后，搅拌混合均匀后，缓慢加入上述步制得的溶液中，同时搅拌，待全部加入后，停止搅拌，静置17min，控制温度为室温；取100mL质量分数为90％的浓硫酸和4.5gAg
2
S加入所制得的溶液中，搅拌混合均匀后，用琥珀酸调节pH至3.2，待其陈化22h即可，将所需钝化的含有合金的工件置于高温条件下煅烧，控制温度为420℃，时间42min后，并浸没于降温到1℃的所制得无铬钝化液中40s，取出在空气中静置17s后，再置于1℃的无铬钝化液中15s，取出，用去离子水冲洗1次后，吹干，并置于恒温干燥箱中，在温度为60℃下干燥20min，即可完成钝化，使得膜层外观为墨褐色，无灰暗与斑点出现，使用该钝化液钝化，金属制品耐腐蚀。
Claims (2)
1.一种墨褐色无铬钝化液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，取新鲜的50～60份柠檬、20～25份青苹果、20～25份山楂，采用清水进行冲洗，去核，并将其捣碎成渣；
（2）将上述得到的渣置于发酵罐中，并加入去离子水对其进行发酵处理，其中渣与去离子水的固液比为1:2，发酵温度保持18～20℃，密封发酵时间为15～20天后，提高发酵温度到30～35℃，发酵时间为20～25天，控制发酵条件为通风、避光；
（3）取出上述发酵罐中的混合浊液，过滤，去渣，得过滤液，测其pH为1.0～1.5；
（4）按所需配制的钝化液的体积总量称取过硫酸钙，使每升钝化液中含有3～4g过硫酸钙，将其与上述制得的过滤液混合均匀，并溶于10～15倍质量的水中，充分搅拌15～20min，待其完全溶解后，静置10～15min；
（5）按所需配制的钝化液的体积总量称取硝酸镍，使每升钝化液中含有硝酸镍4～5g，并将其溶于10～12倍质量的去离子水中，待其完全溶解后，搅拌混合均匀后，缓慢加入上述步骤（4）制得的溶液中，同时搅拌，待全部加入后，停止搅拌，静置15～20min，控制温度为室温；
（6）取80～120mL质量分数为90％的浓硫酸和4～5gAg2S加入步骤（5）所制得的溶液中，搅拌混合均匀后，用琥珀酸调节pH至3.0～3.5，待其陈化20～24h即可制得墨褐色无铬钝化液。
2.根据权利要求1所述的一种墨褐色无铬钝化液的制备方法，其特征在于具体应用方法为：将所需钝化的含有合金的工件置于高温条件下煅烧，控制温度为400～450℃，时间40～45min后，并浸没于降温到1～2℃的所制得无铬钝化液中30～60s，取出在空气中静置15～20s后，再置于降温到1～2℃的无铬钝化液中10～20s，取出，用去离子水冲洗1次后，吹干，并置于恒温干燥箱中，在温度为50～70℃下干燥10～30min，即可完成钝化。
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Denomination of invention: Preparation method of inky and brown chromate-free passivation solution Effective date of registration: 20190522 Granted publication date: 20170630 Pledgee: Jiangsu Rudong Rural Commercial Bank Co., Ltd. Pledgor: Nantong Yineng Colored Steel Lamella Co., Ltd. Registration number: 2019980000080 |
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Denomination of invention: A preparation method of dark brown chromium free passivation solution Effective date of registration: 20220607 Granted publication date: 20170630 Pledgee: Jiangsu Rudong Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: NANTONG YINENG COLORED STEEL LAMELLA Co.,Ltd. Registration number: Y2022320010197 |