CN105085828A - 一种亚麻屑纤维保水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚麻屑纤维保水剂的制备方法，属于保水剂领域。本发明先将亚麻屑制得亚麻屑纤维溶液，再将亚麻屑纤维溶液制得亚麻屑纤维成品之后在氮气环境下，进行微波处理，加入引发剂后再向其中滴加N，N-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸制得混合液，之后过滤、洗涤、干燥粉碎即得一种亚麻屑纤维保水剂，本发明以天然高分子材料亚麻屑纤维素为原料来制备土壤保水剂不仅可以减轻对石油资源的依赖，同时可以降低土壤保水剂的生产成本，并且可以生物降解，保护环境。
Description
技术领域
本发明公开了一种亚麻屑纤维保水剂的制备方法，属于保水剂领域。
背景技术
我国是个干旱和半干旱的国家，雨水分布不均，水分利用率低。一些地区的干旱已严重影响了农业、林业生产，土壤保水剂的问世和使用已在缓解干旱、提高水分利用率上初见成效。目前的保水剂主要有均聚丙烯酸、淀粉接枝丙烯酸和纤维素接枝丙烯酸三类。纤维素是自然界中分布最为广泛的天然高分子材料，由于其具有可再生、可降解及良好的环境相容性而广泛应用于许多领域。亚麻屑作为一种加工剩余物，有效利用率很低。
亚麻屑是剥离韧皮麻纤维后产生的剩余物，每年有近百万吨的产量，亚麻屑的纤维素含量大约为48%，与木材接近，是一种有应用价值的加工废弃物。亚麻屑是经过机械加工分离去纤维后的剩余物。亚麻屑的化学组成与杨木相似，主要由纤维素、木质素和半纤维素等组成，每年亚麻屑的产量可达上百万吨之多，主要用于制造麻屑板和造纸，但产品都有其缺点，并且利用率很低。利用其制备土壤保水剂，不但可节约由粮食生产获得的淀粉，避免与人、畜争粮，同时减少来自棉、麻及木材的优质纤维素的消耗。以亚麻屑为原料制备的土壤保水剂，其生产成本相对于由梭甲基纤维素、轻乙基纤维素等为原料制备的土壤保水剂的生产成本要低，可实现亚麻屑资源的高附加值利用，同时可降低亚麻屑对环境的影响，提高企业的经济效益，真正做到变废为宝。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前人工合成的土壤保水剂由于会残留丙烯酸，从而不利于人体健康，且不易被生物降解的弊端，提供了一种亚麻屑纤维保水剂的制备方法，本发明先将亚麻屑制得亚麻屑纤维溶液，再将亚麻屑纤维溶液制得亚麻屑纤维成品之后在氮气环境下，进行微波处理，加入引发剂后再向其中滴加N，N-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸制得混合液，之后过滤、洗涤、干燥粉碎即得一种亚麻屑纤维保水剂，本发明以天然高分子材料亚麻屑纤维素为原料来制备土壤保水剂不仅可以减轻对石油资源的依赖，同时可以降低土壤保水剂的生产成本，并且可以生物降解，保护环境。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
1.一种亚麻屑纤维保水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
2.（1）将亚麻屑用去离子水冲洗2～5次后过滤，之后在常温下自然风干，之后称取20～30g风干后的亚麻屑放入500mL烧杯中，接着加入100～200mL质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，移入油浴锅中，升温至150～170℃进行碱蒸煮2～3h后，用去离子水冲洗至其pH为7～8，得中性亚麻屑纤维溶液；
3.（2）将上述亚麻屑纤维溶液放入旋转蒸发器，升温至50～60℃蒸发掉水分，得粗亚麻屑纤维素，过60目筛，再用200～300mL浓度为2.5mol/L的盐酸溶液浸泡，在105～110℃下水解30～40min，用蒸馏水水洗至pH为6～7，之后移入烘箱烘干，烘箱温度为105～110℃，得到亚麻屑纤维成品；
4.（3）在4～6℃的冰水浴下，往500mL的烧杯中加入5～10gN，N-亚甲基双丙烯酰胺和30～50mL质量浓度为70%的丙烯酸溶液，用200～300mL蒸馏水溶解，放置在磁力搅拌机上以100～200r/min的转速搅拌均匀，再用质量浓度为40%的氢氧化钾溶液调节pH至7～8，静置备用；
5.（4）称取50～100g上述制备的亚麻屑纤维成品放入带有氮气导管的二颈烧瓶中，加入300～400mL蒸馏水，向二颈烧瓶中通入氮气，之后放入微波反应器中，以150～160W的功率微波处理15～30min；
6.（5）微波处理后，将二颈烧瓶移入水浴锅中，升温至40～50℃，按质量比为1:1分别加入2～5g过硫酸铵和2～5g硝酸铈铵作为引发剂，继续通入氮气并恒温搅拌30～40min；
7.（6）将50～100mL上述备用的混合液由分液漏斗通过三口连接管逐滴加入到二颈烧瓶中，控制滴加速度在30～40min内滴完，之后摇床振动反应30～50min，过滤分离得到滤渣，用无水乙醇洗涤3～5次，放入烘箱中，在60～70℃下恒温干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过80～120目钢筛，即得一种亚麻屑纤维保水剂。
本发明的具体应用方法为：将本发明制得的亚麻屑纤维保水剂，先将保水剂投入100倍水中浸泡，之后取出加入到1～3倍的细土中，再按10kg种子拌保水剂1～1.2kg的量倒入种子充分拌匀即可手播；测定保水剂的保湿性：准确称取0.2～0.4g经过筛选的80～120目的亚麻屑纤维素保水剂，放入150mL的烧杯，加入100～120mL的水中，静置2～3h，用200目尼龙网布过滤并静置30min，然后称量，计算出吸水倍率为1500～2000。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用的亚麻屑纤维原料是天然高分子材料，制备的土壤保水剂可以生物降解，保护环境；
（2）本发明制备工艺简单，而且原料资源丰富，成本低。
具体实施方式
首先将亚麻屑用去离子水冲洗2～5次后过滤，之后在常温下自然风干，之后称取20～30g风干后的亚麻屑放入500mL烧杯中，接着加入100～200mL质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，移入油浴锅中，升温至150～170℃进行碱蒸煮2～3h后，用去离子水冲洗至其pH为7～8，得中性亚麻屑纤维溶液；将亚麻屑纤维溶液放入旋转蒸发器，升温至50～60℃蒸发掉水分，得粗亚麻屑纤维素，过60目筛，再用200～300mL浓度为2.5mol/L的盐酸溶液浸泡，在105～110℃下水解30～40min，用蒸馏水水洗至pH为6～7，之后移入烘箱烘干，烘箱温度为105～110℃，得到亚麻屑纤维成品；在4～6℃的冰水浴下，往500mL的烧杯中加入5～10gN，N-亚甲基双丙烯酰胺和30～50mL质量浓度为70%的丙烯酸溶液，用200～300mL蒸馏水溶解，放置在磁力搅拌机上以100～200r/min的转速搅拌均匀，再用质量浓度为40%的氢氧化钾溶液调节pH至7～8，静置备用；称取50～100g上述制备的亚麻屑纤维成品放入带有氮气导管的二颈烧瓶中，加入300～400mL蒸馏水，向二颈烧瓶中通入氮气，之后放入微波反应器中，以150～160W的功率微波处理15～30min；微波处理后，将二颈烧瓶移入水浴锅中，升温至40～50℃，按质量比为1:1分别加入2～5g过硫酸铵和2～5g硝酸铈铵作为引发剂，继续通入氮气并恒温搅拌30～40min；将50～100mL上述备用的混合液由分液漏斗通过三口连接管逐滴加入到二颈烧瓶中，控制滴加速度在30～40min内滴完，之后摇床振动反应30～50min，过滤分离得到滤渣，用无水乙醇洗涤3～5次，放入烘箱中，在60～70℃下恒温干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过80～120目钢筛，即得一种亚麻屑纤维保水剂。
本发明的具体应用方法为：将本发明制得的亚麻屑纤维保水剂，先将保水剂投入100倍水中浸泡，之后取出加入到1～3倍的细土中，再按10kg种子拌保水剂1～1.2kg的量倒入种子充分拌匀即可手播；测定保水剂的保湿性：准确称取0.2～0.4g经过筛选的80～120目的亚麻屑纤维素保水剂，放入150mL的烧杯，加入100～120mL的水中，静置2～3h，用200目尼龙网布过滤并静置30min，然后称量，计算出吸水倍率为1500～2000。
实例1
10.首先将亚麻屑用去离子水冲洗2～5次后过滤，之后在常温下自然风干，之后称取20～30g风干后的亚麻屑放入500mL烧杯中，接着加入100～200mL质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，移入油浴锅中，升温至150～170℃进行碱蒸煮2～3h后，用去离子水冲洗至其pH为7～8，得中性亚麻屑纤维溶液；将亚麻屑纤维溶液放入旋转蒸发器，升温至50～60℃蒸发掉水分，得粗亚麻屑纤维素，过60目筛，再用200～300mL浓度为2.5mol/L的盐酸溶液浸泡，在105～110℃下水解30～40min，用蒸馏水水洗至pH为6～7，之后移入烘箱烘干，烘箱温度为105～110℃，得到亚麻屑纤维成品；在4～6℃的冰水浴下，往500mL的烧杯中加入5～10gN，N-亚甲基双丙烯酰胺和30～50mL质量浓度为70%的丙烯酸溶液，用200～300mL蒸馏水溶解，放置在磁力搅拌机上以100～200r/min的转速搅拌均匀，再用质量浓度为40%的氢氧化钾溶液调节pH至7～8，静置备用；称取50～100g上述制备的亚麻屑纤维成品放入带有氮气导管的二颈烧瓶中，加入300～400mL蒸馏水，向二颈烧瓶中通入氮气，之后放入微波反应器中，以150～160W的功率微波处理15～30min；微波处理后，将二颈烧瓶移入水浴锅中，升温至40～50℃，按质量比为1:1分别加入2～5g过硫酸铵和2～5g硝酸铈铵作为引发剂，继续通入氮气并恒温搅拌30～40min；将50～100mL上述备用的混合液由分液漏斗通过三口连接管逐滴加入到二颈烧瓶中，控制滴加速度在30～40min内滴完，之后摇床振动反应30～50min，过滤分离得到滤渣，用无水乙醇洗涤3～5次，放入烘箱中，在60～70℃下恒温干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过80～120目钢筛，即得一种亚麻屑纤维保水剂。
将本发明制得的亚麻屑纤维保水剂，先将保水剂投入100倍水中浸泡，之后取出加入到1倍的细土中，再按10kg种子拌保水剂1kg的量倒入种子充分拌匀即可手播；测定保水剂的保湿性：准确称取0.2g经过筛选的80目的亚麻屑纤维素保水剂，放入150mL的烧杯，加入100mL的水中，静置2h，用200目尼龙网布过滤并静置30min，然后称量，计算出吸水倍率为1500。
实例2
11.首先将亚麻屑用去离子水冲洗2～5次后过滤，之后在常温下自然风干，之后称取20～30g风干后的亚麻屑放入500mL烧杯中，接着加入100～200mL质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，移入油浴锅中，升温至150～170℃进行碱蒸煮2～3h后，用去离子水冲洗至其pH为7～8，得中性亚麻屑纤维溶液；将亚麻屑纤维溶液放入旋转蒸发器，升温至50～60℃蒸发掉水分，得粗亚麻屑纤维素，过60目筛，再用200～300mL浓度为2.5mol/L的盐酸溶液浸泡，在105～110℃下水解30～40min，用蒸馏水水洗至pH为6～7，之后移入烘箱烘干，烘箱温度为105～110℃，得到亚麻屑纤维成品；在4～6℃的冰水浴下，往500mL的烧杯中加入5～10gN，N-亚甲基双丙烯酰胺和30～50mL质量浓度为70%的丙烯酸溶液，用200～300mL蒸馏水溶解，放置在磁力搅拌机上以100～200r/min的转速搅拌均匀，再用质量浓度为40%的氢氧化钾溶液调节pH至7～8，静置备用；称取50～100g上述制备的亚麻屑纤维成品放入带有氮气导管的二颈烧瓶中，加入300～400mL蒸馏水，向二颈烧瓶中通入氮气，之后放入微波反应器中，以150～160W的功率微波处理15～30min；微波处理后，将二颈烧瓶移入水浴锅中，升温至40～50℃，按质量比为1:1分别加入2～5g过硫酸铵和2～5g硝酸铈铵作为引发剂，继续通入氮气并恒温搅拌30～40min；将50～100mL上述备用的混合液由分液漏斗通过三口连接管逐滴加入到二颈烧瓶中，控制滴加速度在30～40min内滴完，之后摇床振动反应30～50min，过滤分离得到滤渣，用无水乙醇洗涤3～5次，放入烘箱中，在60～70℃下恒温干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过80～120目钢筛，即得一种亚麻屑纤维保水剂。
将本发明制得的亚麻屑纤维保水剂，先将保水剂投入100倍水中浸泡，之后取出加入到1倍的细土中，再按10kg种子拌保水剂1.1kg的量倒入种子充分拌匀即可手播；测定保水剂的保湿性：准确称取0.3g经过筛选的100目的亚麻屑纤维素保水剂，放入150mL的烧杯，加入110mL的水中，静置2.5h，用200目尼龙网布过滤并静置30min，然后称量，计算出吸水倍率为1750。
实例3
12.首先将亚麻屑用去离子水冲洗2～5次后过滤，之后在常温下自然风干，之后称取20～30g风干后的亚麻屑放入500mL烧杯中，接着加入100～200mL质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，移入油浴锅中，升温至150～170℃进行碱蒸煮2～3h后，用去离子水冲洗至其pH为7～8，得中性亚麻屑纤维溶液；将亚麻屑纤维溶液放入旋转蒸发器，升温至50～60℃蒸发掉水分，得粗亚麻屑纤维素，过60目筛，再用200～300mL浓度为2.5mol/L的盐酸溶液浸泡，在105～110℃下水解30～40min，用蒸馏水水洗至pH为6～7，之后移入烘箱烘干，烘箱温度为105～110℃，得到亚麻屑纤维成品；在4～6℃的冰水浴下，往500mL的烧杯中加入5～10gN，N-亚甲基双丙烯酰胺和30～50mL质量浓度为70%的丙烯酸溶液，用200～300mL蒸馏水溶解，放置在磁力搅拌机上以100～200r/min的转速搅拌均匀，再用质量浓度为40%的氢氧化钾溶液调节pH至7～8，静置备用；称取50～100g上述制备的亚麻屑纤维成品放入带有氮气导管的二颈烧瓶中，加入300～400mL蒸馏水，向二颈烧瓶中通入氮气，之后放入微波反应器中，以150～160W的功率微波处理15～30min；微波处理后，将二颈烧瓶移入水浴锅中，升温至40～50℃，按质量比为1:1分别加入2～5g过硫酸铵和2～5g硝酸铈铵作为引发剂，继续通入氮气并恒温搅拌30～40min；将50～100mL上述备用的混合液由分液漏斗通过三口连接管逐滴加入到二颈烧瓶中，控制滴加速度在30～40min内滴完，之后摇床振动反应30～50min，过滤分离得到滤渣，用无水乙醇洗涤3～5次，放入烘箱中，在60～70℃下恒温干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过80～120目钢筛，即得一种亚麻屑纤维保水剂。
将本发明制得的亚麻屑纤维保水剂，先将保水剂投入100倍水中浸泡，之后取出加入到3倍的细土中，再按10kg种子拌保水剂1.2kg的量倒入种子充分拌匀即可手播；测定保水剂的保湿性：准确称取0.4g经过筛选的120目的亚麻屑纤维素保水剂，放入150mL的烧杯，加入120mL的水中，静置3h，用200目尼龙网布过滤并静置30min，然后称量，计算出吸水倍率为2000。
Claims (1)
1.一种亚麻屑纤维保水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将亚麻屑用去离子水冲洗2～5次后过滤，之后在常温下自然风干，之后称取20～30g风干后的亚麻屑放入500mL烧杯中，接着加入100～200mL质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，移入油浴锅中，升温至150～170℃进行碱蒸煮2～3h后，用去离子水冲洗至其pH为7～8，得中性亚麻屑纤维溶液；
（2）将上述亚麻屑纤维溶液放入旋转蒸发器，升温至50～60℃蒸发掉水分，得粗亚麻屑纤维素，过60目筛，再用200～300mL浓度为2.5mol/L的盐酸溶液浸泡，在105～110℃下水解30～40min，用蒸馏水水洗至pH为6～7，之后移入烘箱烘干，烘箱温度为105～110℃，得到亚麻屑纤维成品；
（3）在4～6℃的冰水浴下，往500mL的烧杯中加入5～10gN，N-亚甲基双丙烯酰胺和30～50mL质量浓度为70%的丙烯酸溶液，用200～300mL蒸馏水溶解，放置在磁力搅拌机上以100～200r/min的转速搅拌均匀，再用质量浓度为40%的氢氧化钾溶液调节pH至7～8，静置备用；
（4）称取50～100g上述制备的亚麻屑纤维成品放入带有氮气导管的二颈烧瓶中，加入300～400mL蒸馏水，向二颈烧瓶中通入氮气，之后放入微波反应器中，以150～160W的功率微波处理15～30min；
（5）微波处理后，将二颈烧瓶移入水浴锅中，升温至40～50℃，按质量比为1:1分别加入2～5g过硫酸铵和2～5g硝酸铈铵作为引发剂，继续通入氮气并恒温搅拌30～40min；
（6）将50～100mL上述备用的混合液由分液漏斗通过三口连接管逐滴加入到二颈烧瓶中，控制滴加速度在30～40min内滴完，之后摇床振动反应30～50min，过滤分离得到滤渣，用无水乙醇洗涤3～5次，放入烘箱中，在60～70℃下恒温干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过80～120目钢筛，即得一种亚麻屑纤维保水剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151125 |