CN105084397A - 一种条状晶粒薄水铝石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种条状晶粒薄水铝石的制备方法，包括将C3～C7的醇铝在水/醇铝摩尔比为3～6，80～100℃条件下水解，将水解得到的浆液置于密闭的容器中，于60～250℃，压力为0.2～1.0MPa的条件下老化2～72小时，将老化后浆液干燥。该法能够减少条状薄水铝石晶粒的聚集，工艺简单，成本低，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明为一种水合氧化铝的制备方法，具体的说，是一种条状晶粒薄水铝石的制备方法。
背景技术
氧化铝由于具有多种类型晶型，且各种晶型又具有不同的物性而被广泛应用于电子、化工、医药、机械、航空航天、冶金等领域。常见的氧化铝晶型包括γ-，θ-，η-，κ-，δ-，α-等，其中α-氧化铝由于具有熔点高(可达2050℃)，耐热性强，耐腐蚀性和耐磨性优良，广泛用于工程和功能陶瓷，集成电路的基板，高强度材料，耐磨材料，耐火材料等领域；而γ-氧化铝具有多孔高分散、高比表面、良好的吸附性和表面酸性，且价廉易得等优点，常被作为加氢、脱氢、脱硫和裂化等石油化工中的催化剂载体，是工业上使用最普遍的催化剂载体之一。
氧化铝虽然具有多种晶型，多种不同用途，但是其前驱物都是氢氧化铝，前驱物的结晶形态，水含量，脱水条件等都会影响氧化铝的物性。氢氧化铝本身也包含多种不同的晶型，其中拟薄水铝石和薄水铝石作为最重要的氧化铝前驱物，其合成研究一直受到极大的重视。薄水铝石可以经过热处理得到γ-氧化铝，薄水铝石向γ-氧化铝的转化是一个结构中原子短程重排的拓扑过程，因而γ-氧化铝的物化性质及颗粒形貌取决于其前驱物薄水铝石的结晶结构、颗粒大小及孔隙率。如何通过控制前驱物氢氧化铝(拟薄水铝石或薄水铝石)的晶体结构，得到符合要求具有特定物性的γ-氧化铝，一直是许多研究的重点。
薄水铝石或拟薄水铝石依据合成条件不同，可以得到针状、棒状、块状、条状等呈现不同晶粒形貌的产品，如何通过控制氢氧化铝的合成条件，得到特定晶型的产物，是合成工作的难点和重点。
JournalofAmericanceramicSociety(1991，74(6)，1303～1307)报道了在烷氧基铝中加入HCl溶液酸化后，在150℃进行水解，制得晶型呈针状的薄水铝石，通过改变初始的HCl浓度和改变加入的酸溶液的量，制得晶粒长度为100～500nm的薄水铝石。该方法优选采用两种醇铝的混合物作为原料，且两种醇铝的摩尔比为1：1，水解过程的加水量相对每摩尔AlOOH过量0.14mol。
USP3357791公开了一种制备胶体粒径的单水氧化铝的方法，该法用浓度小于0.6w％的乙酸溶液对醇铝水解制备纤维状薄水铝石及拟薄水铝石，所得产品纯度高，易分散。
JournalofPhysicalchemistry(2005，109(9)，3868～3872)采用异丙醇铝作为原料，将异丙醇铝的无水乙醇溶液在含水4w％的乙醇中水解，所得的混合物继续反应15小时得到粘稠液体，再于600℃焙烧4小时，得到棒状的γ-氧化铝，所用水量少，但由于大量的醇在焙烧过程被消耗，这一过程显然不具备大规模生产的经济可行性。
MaterialsLetters(2007,61,3758～3761)以异丙醇铝为原料，在搅拌条件下在异丙醇铝的异丙醇溶液中，加入含水12w％的异丙醇溶液，在剧烈搅拌下进行水解，生成凝胶，向凝胶中加入甲苯，再于不锈钢高压釜中处理20小时，得到的产物经离心分离，再用乙醇洗涤，于40℃真空干燥6小时，可得到片状晶粒薄水铝石。这一过程较为繁琐，且加入的甲苯需要分离，产物需要经乙醇洗涤，成本较高且难于实现大规模生产
发明内容
本发明的目的是提供一种条状晶粒薄水铝石的制备方法，该法能够减少条状薄水铝石晶粒的聚集，工艺简单，成本低，适合大规模生产。
本发明提供的条状晶粒薄水铝石的制备方法，包括将C3～C7的醇铝在水/醇铝摩尔比为3～6，80～100℃条件下水解，将水解得到的浆液置于密闭的容器中，于60～250℃，压力为0.2～1.0MPa的条件下老化2～72小时，将老化后浆液干燥。
本发明方法采用醇铝水解制备条状晶粒的薄水铝石，水解产物不分离醇直接老化、干燥，方法简单，且制得的薄水铝石晶粒分散更加均匀。
附图说明
图1～6为本发明方法制备的条状晶粒薄水铝石的TEM图。
图7为对比例1制备的分离醇后干燥所得的条状晶粒薄水铝石的TEM图。
图8～9为对比例2、3制备的片状晶粒薄水铝石的TEM图。
具体实施方式
本发明提供的条状晶粒薄水铝石在醇铝水解自身产生的醇存在下进行醇相老化和干燥制得，无需外加老化介质，老化在加压下进行，控制老化温度和时间，即生成条状晶粒的薄水铝石浆液，所得浆液不分离醇，直接在含醇条件下干燥得到条状晶粒薄水铝石，干燥过程中挥发的醇通过冷凝回收。由本发明所得的条状晶粒薄水铝石制备的γ-氧化铝具有较大的比表面积、集中的孔分布和较大的最可几孔直径。
本发明方法中，所述的醇铝即为烷氧基铝。醇铝水解过程可将醇铝向水中滴加，也可以将水向醇铝中滴加，还可以将醇铝和水同时向水解反应器中滴加，无论采用何种滴加形式，水解的温度优选为90～100℃，水/醇铝摩尔比优选控制为4～6。
上述水解过程，可以在中性环境下进行，也可以加入酸调节浆液pH值为3.5～6.0，使水解在酸性环境下进行；也可在水解得到的浆液中加入酸调节浆液pH值，然后再进行老化。加入的酸可为无机酸或有机酸。无机酸优选硝酸或盐酸，有机酸优选甲酸、乙酸或丙酸。为了保证水解反应均匀进行，醇铝水解优选在搅拌下进行，搅拌转速优选为40～1000rpm、更优选100～600rpm。
所述水解所得浆液不分离醇，直接进行老化，所述老化过程在密闭容器中加压进行。老化温度优选90～210℃、更优选100～180℃，压力优选0.2～0.8MPa。压力可为高温下水汽蒸发产生的自生压力，优选向浆液中充入氮气至所需压力。老化时间优选3～48小时。老化可不在搅拌下进行，优选在搅拌下进行，搅拌转速优选为40～1000rpm、更优选100～600rpm。
本发明方法老化后所得浆液不分离水解产生的醇，直接进行干燥。含醇薄水铝石浆液的干燥采用常规干燥方法，如箱式干燥、喷雾干燥及减压闪蒸干燥，优选喷雾干燥。干燥过程中产生的醇蒸汽经冷凝后回收，以便循环利用。
本发明将老化后浆液进行干燥的温度优选为100～150℃。
本发明所述的C3～C7的醇铝优选为异丙醇铝、正丁醇铝、戊醇铝、己醇铝或庚醇铝，所述的己醇铝优选正己醇铝。
所述的醇铝优选由金属铝与C3～C7的醇反应合成，反应时控制C3～C7的醇与金属铝的摩尔比为3～16：1、优选3～8：1。在醇铝合成过程中，醇的加入方式为逐步加入，先加入少量醇引发反应，然后再逐步加入剩余的醇，在生成的醇铝的自催化作用下进行反应。反应温度为40～200℃、优选50～180℃。
上述醇铝合成过程中，使用的金属铝优选铝屑、铝粉、铝豆或铝锭，优选铝屑和/或铝粉。金属铝的纯度大于99.0％、优选大于99.5％，这样可以保证产品杂质含量低，减少过滤杂质的步骤。
制备醇铝所用的C3～C7的醇优选为异丙醇、正丁醇、戊醇、己醇或庚醇，所述的己醇优选正己醇。
本发明方法制备的条状晶粒薄水铝石晶粒的宽为2～6nm、长为10～107nm。
本发明制备的条状晶粒薄水铝石经成型、焙烧后即得γ-氧化铝。所述成型方法可为挤条成型或滴球成型，焙烧温度为300～750℃，优选500～700℃。焙烧时间为0.5～24h，优选2～8h。
由本发明方法制得的条状晶粒薄水铝石得到的γ-氧化铝，比表面积、孔体积相对较大，用氮气吸附(BET)法测定的孔体积为0.6～2.0mL/g，孔径分布集中，具有9～20nm的较大最可几孔直径。
由本发明方法所得的条状晶粒薄水铝石制备的γ-氧化铝是优良的干燥剂、吸附剂、催化剂载体，尤其适合于作为石脑油重整催化剂的载体。焙烧后载体负载活性组分即得催化剂。
下面通过实例进一步详细说明本发明，但本发明并不限于此。
实例中，使用TecnaiG2F20型透射电镜，在加速电压为200kv条件下对样品进行TEM分析。分析前将样品研细，于无水乙醇中超声分散后，滴加到担载碳膜的铜网上对晶型及晶粒长度和宽度进行测定。
实例中所得γ-氧化铝的孔体积、比表面积、最可几孔径的测定都采用氮吸附法，方法标准为ISO9277-2010。
实例1
(1)制备正己醇铝
在带搅拌及冷凝器的3升反应釜中，加入162.8克(100ml)纯度为99.5％的正己醇，54克纯度为99.9％的铝粉，调整搅拌转速为300rpm，升温至120℃，反应引发后维持温度在150℃，持续滴加正己醇637克(783ml)，滴加完毕继续反应1小时，降温至60℃，得到正己醇铝的溶液。
(2)制备薄水铝石
将(1)步制备的正己醇铝溶液在85℃，水/醇铝摩尔比为4、搅拌转速为150rpm的条件下进行水解，水解产物置于密闭容器中，充入氮气至压力为0.62MPa，在100℃、搅拌转速为150rpm的条件下老化6小时。老化后不分离正己醇，而是将所得浆液直接喷雾干燥，得到薄水铝石A，喷雾干燥仪出口温度为180℃，干燥过程中，将挥发物冷凝回收正己醇，薄水铝石A的TEM图见图1。由图1可知，薄水铝石A的晶粒呈条状，其晶粒的长和宽见表1。
实例2
按实例1的方法制备薄水铝石，不同的是(2)步正己醇铝水解产物的老化温度为120℃，老化后不分离正己醇，将所得浆液喷雾干燥后得到薄水铝石B，其晶粒呈条状，晶粒的长和宽见表1。
实例3
按实例1的方法制备薄水铝石，不同的是(2)步正己醇铝水解产物的老化温度为160℃，老化后不分离正己醇，将所得浆液喷雾干燥后得到薄水铝石C，其TEM图见图2，晶粒呈条状，晶粒的长和宽见表1。
实例4
按实例1的方法制备薄水铝石，不同的是(2)步正己醇铝水解产物的老化温度为120℃，老化时间为2小时。老化后不分离正己醇，将所得浆液置于烘箱内于120℃干燥12小时，得到的薄水铝石D，干燥过程中将蒸发物冷凝回收其中的正己醇。薄水铝石D的晶粒呈条状，其晶粒的长和宽见表1。
实例5
按实例1的方法制备薄水铝石，不同的是(2)步正己醇铝水解产物的老化温度为120℃，老化时间为12小时。老化后不分离正己醇，将所得浆液置于烘箱内于120℃干燥12小时后，得到薄水铝石E，干燥过程中将蒸发物冷凝回收其中的正己醇。薄水铝石E的TEM图见图3，其晶粒呈条状，晶粒的长和宽见表1。
实例6
按实例1的方法制备薄水铝石，不同的是(2)步在正己醇铝的水解过程中加入浓度为10质量％的盐酸调节浆液pH值为3.5。将水解产物置于密闭容器中，充入氮气至压力为0.62MPa，在120℃、150rpm的搅拌下老化6小时。老化后不分离正己醇，将所得浆液喷雾干燥得到薄水铝石F，喷雾干燥仪出口温度为180℃，干燥过程中，将挥发物冷凝回收正己醇。薄水铝石F的晶粒呈条状，其晶粒的长和宽见表1。
实例7
按实例1的方法制备薄水铝石，不同的是(2)步在正己醇铝的水解过程中加入浓度为10质量％的醋酸调节浆液pH值为6.0。将水解产物置于密闭容器中，充入氮气至压力为0.62MPa，在120℃、150rpm的搅拌下老化6小时。老化后不分离正己醇，将所得浆液喷雾干燥后得到薄水铝石G，喷雾干燥仪出口温度为180℃，干燥过程中，将挥发物冷凝回收正己醇。薄水铝石G的TEM图见图4，其晶粒呈条状，晶粒的长和宽见表1。
实例8
按实例1的方法制备薄水铝石，不同的是(2)步正己醇铝水解产物的老化温度为120℃，老化压力为0.2MPa。老化后不分离正己醇，将所得浆液喷雾干燥后得到薄水铝石H，其晶粒呈条状，晶粒的长和宽见表1。
实例9
按实例1的方法制备薄水铝石，不同的是(2)步正己醇铝水解产物的老化温度为120℃，老化压力为0.9MPa。老化后不分离正己醇，将所得浆液置于烘箱内于120℃干燥12小时，得到薄水铝石I，干燥过程中将蒸发物冷凝回收其中的正己醇。薄水铝石I的TEM图见图5，其晶粒呈条状，晶粒的长和宽见表1。
实例10
(1)制备异丙醇铝
在带搅拌及冷凝器的3升反应釜中，加入157.3克(200ml)的异丙醇，54克纯度为99.9％的铝丝，升温至80℃，反应引发后维持温度在82℃，持续滴加异丙醇563克(716ml)，滴加完毕继续反应1小时，得到异丙醇铝。
(2)制备薄水铝石
将(1)步制备的异丙醇铝在90℃，水/醇铝摩尔比为4、搅拌转速为150rpm的条件下进行水解，水解产物置于密闭容器中，充入氮气至压力为0.2MPa，在120℃、搅拌转速为150rpm的条件下老化6小时。老化后不分离异丙醇，将所得浆液直接置于烘箱中120℃干燥12小时，得到薄水铝石J，干燥过程中，将挥发物冷凝回收异丙醇。薄水铝石J的晶粒呈条状，晶粒的长和宽见表1。
实例11
(1)制备正丁醇铝
在带搅拌及冷凝器的3升反应釜中，加入162克(200ml)的正丁醇，54克纯度为99.9％的铝丝，升温至115℃，反应引发后维持温度使正丁醇回流，继续滴加正丁醇475.5克(587ml)，滴加完毕继续反应1小时，得到正丁醇铝。
(2)制备薄水铝石
将(1)步制备的正丁醇铝在85℃，水/醇铝摩尔比为4、搅拌转速为150rpm的条件下进行水解，水解产物置于密闭容器中，充入氮气至压力为0.2MPa，在120℃、搅拌转速为150rpm的条件下老化6小时。老化后不分离正丁醇，将所得浆液置于烘箱中120℃干燥12小时，得到薄水铝石K，干燥过程中，将挥发物冷凝回收正丁醇。薄水铝石K的晶粒呈条状，其TEM图见图6，晶粒的长和宽见表1。
对比例1
按实例1(1)步方法制备正己醇铝溶液，然后将该溶液在85℃、水/醇铝摩尔比为4、搅拌转速为150rpm的条件下水解。将水解后的浆液置于密闭容器中，充入氮气至压力为0.2MPa，在120℃老化6小时，老化后用倾析法分离正己醇，所得不含醇浆液于烘箱中120℃干燥12小时，得到薄水铝石L，其TEM图见图7，晶粒呈条状，但是条状晶粒间存在相互聚集现象，晶粒的长和宽见表1。
对比例2
按实例1(1)步方法制备正己醇铝溶液，然后将该溶液在85℃、水/醇铝摩尔比为4、搅拌转速为150rpm的条件下水解。水解后分离水解产生的醇，将分离醇后的浆液置于密闭容器中，充入氮气至压力为0.62MPa，在搅拌速率为150rpm的条件下于120℃老化6小时，将所得浆液于烘箱中120℃干燥12小时，得薄水铝石M，其TEM图见图8，晶粒呈片状，晶粒大小见表1。
对比例3
按实例1(1)步方法制备正己醇铝溶液，然后将该溶液在85℃、水/醇铝摩尔比为4、搅拌转速为150rpm的条件下水解。将水解后的浆液置于开口容器中，在搅拌速率为150rpm的条件下于100℃老化6小时，将所得浆液喷雾干燥得薄水铝石N，其TEM图见图9，晶粒呈片状，晶粒大小为见表1。
实例12～25
取200克本发明方法或对比例制备的薄水铝石粉，加入150g去离子水进行分散，再加入400克浓度为1.7质量％的硝酸溶液，5.1g尿素，搅拌1小时，制得铝溶胶，其中以Al2O3计的固体物质含量为20质量％。
将上述铝溶胶滴入由2.5毫米的上层油相和200厘米下层由浓度为8质量％的氨水相组成的油氨柱中，形成球状凝胶粒子，上层油相为正辛烷。滴球过程控制油氨柱温度为23℃。湿球在氨水中老化3小时，然后用去离子水冲洗3次，60℃干燥6小时，120℃干燥10小时，于600℃用水含量为15体积％的空气在气体体积空速为1000h-1的条件下处理8小时，得球形γ-氧化铝。各实例制得的γ-氧化铝的性质见表2。
从表2可知，由本发明提供的条状晶粒薄水铝石制备的γ-氧化铝与由片状晶粒薄水铝石制备的γ-氧化铝相比，具有较大的孔体积和最可几孔径，且比表面积能在较大的范围内调整。其次，醇铝水解所得薄水铝石浆液不分离醇直接干燥所得薄水铝石经焙烧制备的γ-氧化铝由于条状晶粒间聚集较少，具有更大的比表面积。
表1
表2
Claims (11)
1.一种条状晶粒薄水铝石的制备方法，包括将C3～C7的醇铝在水/醇铝摩尔比为3～6，80～100℃条件下水解，将水解得到的浆液置于密闭的容器中，于60～250℃，压力为0.2～1.0MPa的条件下老化2～72小时，将老化后浆液干燥。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于醇铝水解过程在搅拌下进行，搅拌速率为40～1000rpm。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于在水解过程中或水解得到的浆液中加入酸，调节浆液pH值为3.5～6.0，再进行老化。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于浆液老化温度为90～210℃。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于老化过程所需压力为蒸汽自生压力或者充入氮气至所需压力。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述老化时间为3～48h。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的C3～C7的醇铝为异丙醇铝、正丁醇铝、戊醇铝、己醇铝或庚醇铝。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于所述的醇铝由金属铝与C3～C7的醇反应制得，反应时控制C3～C7的醇与金属铝的摩尔比为3～8：1。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于所述的C3～C7的醇为异丙醇、正丁醇、戊醇、己醇或庚醇。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于老化后浆液采用喷雾干燥或蒸发干燥，干燥过程中产生的醇蒸汽经冷凝后回收。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将老化后浆液进行干燥的温度为100～150℃。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant |