CN105078817A - 一种废弃秸秆在植物色素染发中全利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从废弃秸秆中高效分离各组分和改性应用于植物色素染发中的方法。方法步骤为：取秸秆粉末于圆底烧瓶中，加入8％的硝酸溶液，反应温度为100℃，反应时间为3h。反应结束后，冷却，抽滤，所得滤液Ⅰ减压蒸馏即得半纤维素，所得残渣Ⅰ用蒸馏水洗至中性，将其干燥，便于纤维素及木质素的继续分离。将秸秆残渣Ⅰ与10％的NaOH溶液混合，将混合物加入到圆底烧瓶中，反应温度为110℃，反应时间为2h。反应结束后，抽滤，将所得残渣Ⅱ用热水冲洗，干燥，即得纤维素；将所得滤液Ⅱ经纳滤膜和微滤膜的分级处理得到液态木质素，烘干即得到碱木质素。最后将从秸秆中提取的半纤维素、纤维素和木质素分别改性应用于植物色素染发中。
Description
技术领域：
本发明涉及农业废弃资源的综合再生利用，特别是涉及一种废弃秸秆在植物色素染发中全利用的方法。
背景技术：
近年来，随着石化资源的日益枯萎，可再生生物质资源的开发利用已受到越来越多的关注。我国农作物播种面积世界第一，每年产生的农业秸秆产量超过10亿吨。这些农业废弃物多数被直接燃烧产热或者废弃农田，还有一部分用作饲料、肥料和制浆造纸工业的原料，但是在这些领域的利用量不足农作物秸秆总量的20％。因此，实现秸秆资源的综合化利用将会有利于环境问题的改善及可持续发展战略的实现。
农作物秸秆的主要成分为纤维素、半纤维素、木质素三种组分。目前，农业秸秆可再生资源转化为化学原料或可降解材料一般采用直接转化的方式，将秸秆全组分直接转化为工业产品，由于这种转化不需要对组分进行分离，工艺简单，可显著降低成本，但是由于各组分混杂在一起，转化效率低。因此，我们采用间接转化的方式，将农作物秸秆各组分先分离再转化，不仅使转化效率提高，还能使农业秸秆生物质获得最大程度高值化的利用。
植物色素是从天然植物中提取的，对头发不产生原发性刺激，也不会引起皮肤过敏。从环保角度来看，使用天然色素染色，不需特别治理就能满足排放需求，而且天然色素为生物可再生资源，并且可自然降解、无毒副作用。如果能从农作物秸秆中提取出优质的半纤维素、纤维素和木质素，并将其改性应用于植物色素染发中，不仅实现了废弃秸秆的资源化利用，也解决了植物染发剂粘度低、难于操作、上色慢，着色率低等问题，必将会产生巨大的经济效益和生态效益。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种废弃秸秆在植物色素染发中全利用的方法，该方法能够低耗高效的对农作物秸秆各组分进行分离，并将其分别改性应用于植物色素染发中。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：取秸秆粉末于圆底烧瓶中，加入8％的硝酸溶液，反应温度为100℃，反应时间为3h。反应结束后，冷却，抽滤，所得滤液Ⅰ减压蒸馏即得半纤维素，所得残渣Ⅰ用蒸馏水洗至中性，将其干燥，便于纤维素及木质素的继续分离。将秸秆残渣Ⅰ与10％的NaOH溶液混合，将混合物加入到圆底烧瓶中，反应温度为110℃，反应时间为2h。反应结束后，抽滤，将所得残渣Ⅱ用热水冲洗，干燥，即得纤维素；将所得滤液Ⅱ经纳滤膜和微滤膜的分级处理得到液态木质素，烘干即得到碱木质素。最后将从秸秆中提取的半纤维素改性为季铵型半纤维作为调理剂、纤维素醚化为纤维素醚作为增稠剂、木质素进行磺化改性作为表面活性剂应用于植物色素染发中。
本发明的有益效果：
与传统的农作物秸秆利用方法相比，本发明工艺创新，绿色环保，便于操作，不仅能实现农作物秸秆各组分的高效分离，还能将其转化为高附加值产品应用于植物色素染发中，将为农业生物质可再生资源的综合利用提供新思路。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
(1)将农作物秸秆去叶并切成小段，用水清洗干净，烘箱中烘干，用粉碎机粉碎，过40目筛，得到秸秆粉末；
(2)取秸秆粉末于圆底烧瓶中，加入固液比为1:50的8％硝酸溶液，反应温度为100℃，反应时间为3h。反应结束后，冷却，抽滤，所得滤液Ⅰ减压蒸馏即得半纤维素，所得残渣Ⅰ用蒸馏水洗至中性，将其干燥；
(3)取秸秆残渣Ⅰ于圆底烧瓶中，加入固液比为1:60的10％NaOH溶液，反应温度为110℃，反应时间为2h。反应结束后，抽滤，将所得残渣Ⅱ用热水冲洗，干燥，即得纤维素；将所得滤液Ⅱ经纳滤膜和微滤膜的分级处理得到液态木质素，烘干即得到碱木质素；
(4)将从秸秆中提取的半纤维素预活化，然后分散到70％乙醇水溶液中，先后加入催化剂、醚化剂CHMAC，在60℃下反应2h，冷却，盐酸中和，乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥即得到季铵型半纤维素；
(5)将从秸秆中提取的纤维素于水热反应釜中，加入一定体积的乙醇溶液，在搅拌下滴加固液比为1:2的NaOH溶液，在35℃下碱化2h。碱化完毕后，加入质量比为1:1.2的氯乙酸钠，醚化温度为70℃，醚化时间为4h，反应完毕后用冰醇酸调节pH至中性，冷却至室温，然后加入5倍体积乙醇搅拌分散10min，抽滤，并用90％乙醇洗涤3次，最后用乙醇洗涤一次，真空干燥，即得羧甲基纤维素醚；
(6)将从秸秆中提取的木质素于三口烧瓶中，加入100mL去离子水和少量NaOH，不断搅拌溶解木质素，水浴加热至50℃，调节pH至5，加入1mL30％的H2O2和0.566g硫酸亚铁反应1h，达到反应时间后加碱终止反应。继续升温至75℃并调节pH至9，加入适量的甲醛和二乙醇胺反应1h。继续升温至90℃，加入1.5g亚硫酸钠反应至预定时间。反应结束后，向反应产物中加0.1mol/L的盐酸调节pH至2使木质素沉淀，木质素离心分离后再水洗，真空干燥即得磺化木质素；
(7)将从秸秆中提取的半纤维素改性为季铵型半纤维作为调理剂、纤维素醚化为纤维素醚作为增稠剂、木质素进行磺化改性作为表面活性剂应用于植物色素染发中。
Claims (4)
1.一种废弃秸秆在植物色素染发中全利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：取秸秆粉末于圆底烧瓶中，加入8％的硝酸溶液，反应温度为100℃，反应时间为3h，反应结束后，冷却，抽滤，所得滤液Ⅰ减压蒸馏即得半纤维素，所得残渣Ⅰ用蒸馏水洗至中性，将其干燥，便于纤维素及木质素的继续分离，将秸秆残渣Ⅰ与10％的NaOH溶液混合，将混合物加入到圆底烧瓶中，反应温度为110℃，反应时间为2h，反应结束后，抽滤，将所得残渣Ⅱ用热水冲洗，干燥，即得纤维素，将所得滤液Ⅱ经纳滤膜和微滤膜的分级处理得到液态木质素，烘干即得到碱木质素，最后将从秸秆中提取的半纤维素、纤维素和木质素分别改性应用于植物色素染发中。
2.根据权利要求1所述的废弃秸秆在植物色素染发中全利用的方法，其特征在于，所述的半纤维素改性应用于植物色素染发中是将半纤维素改性为季铵型半纤维素，作为调理剂应用于植物色素染发配方中。
3.根据权利要求1所述的废弃秸秆在植物色素染发中全利用的方法，其特征在于，所述的纤维素改性应用于植物色素染发中是将纤维素醚化为阴离子纤维素醚，作为增稠剂应用于植物色素染发配方中。
4.根据权利要求1所述的废弃秸秆在植物色素染发中全利用的方法，其特征在于，所述的木质素改性应用于植物色素染发中是将木质素进行磺化改性，作为表面活性剂应用于植物色素染发配方中。
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| 孙晓峰，等: "秸秆纤维素的一步快速提取和水解", 《高等学校化学学报》 * |
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