CN105078783A - 一种速溶性胶原冻干球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种速溶性胶原冻干球,其以质量分数计,其包括以下组分:胶原14~20%、海藻糖10~15%、普鲁兰多糖10~15%、甘露糖醇30~56%,无菌注射水10~20%。本发明的另一方面公开了一种速溶性胶原冻干球的制备方法。本发明的速溶性胶原冻干球具有修复作用的胶原冻干球,所制得的胶原冻干球,具有很强的亲水性,在使用瞬间能迅速溶解均匀,可以用于激光、光子、冷冻、高频、磨削、拉皮等医学整形美容手术后皮肤的修复养护;用于痤疮或者外伤引起的凹陷性瘢痕、皮肤红血丝症、皮肤萎缩、晒伤、灼伤等皮肤损伤治疗。本发明的方法制备得到的速溶性胶原冻干球,具有很强的亲水性,在使用时能瞬间溶解均匀,使用更加便捷,且保质期长,室温储藏即可,贮藏十分方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种速溶性胶原冻干球及其制备方法。
背景技术
胶原(Collagen)是细胞外最重要的水不溶性纤维蛋白,是构成细胞外基质的骨架。胶原在细胞外基质中形成半晶体的纤维,给细胞提供抗张力和弹性,并在细胞的迁移和发育中起作用。胶原在各种动物中都有存在。脊椎动物中腱、软骨和骨中的胶原非常丰富,几乎占了蛋白总重的一半。
动物来源的胶原与人体皮肤胶原的结构相似,生物相溶性好,可以快速进入皮肤深层,对皮肤具有良好的营养作用。且胶原中存在具有大量羧基和羟基的羟脯氨酸和羟赖氨酸等氨基酸,及大量的甘氨酸等天然保湿因子,能提高组织细胞的贮水能力,对皮肤细胞的生长、分裂、增殖、迁移及分化具有良好的促进作用。胶原能够给皮肤提供养分,延缓皮肤衰老,促进皮肤的创面修复。此外,胶原还有较强的抗辐射作用,因而广泛应用于化妆品行业。
目前市场上胶原护肤品种类繁多,多采用单瓶液体盛装。液体护肤品内含有多种营养成分,为了防止微生物滋生,合理地延长产品保存期,通常在护肤品中添加防腐剂以确保产品在使用期间不会因各种污染而变质。但防腐剂往往具有一定的刺激性,长期使用含有防腐剂的护肤品,可能使皮肤容易老化、抗氧化能力降低等,甚至可能导致过敏。因此不添加防腐剂却能延长液体产品保存期的方法就显得非常重要。
将胶原护肤品干燥保存,在使用时能够瞬间溶解于水溶液得到胶原水溶液,现溶现用,既保持了原料的安全性,又提高了使用的便捷度。但是,胶原在溶解于水时往往难以瞬间均匀地溶解来得到胶原水溶液,以此制备一种能快速溶解均匀的胶原冻干品以满足化妆品行业的需求成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种速溶性胶原冻干球。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
本发明一种速溶性胶原冻干球,其以质量分数计,其包括以下组分:胶原14~20%、海藻糖10~15%、普鲁兰多糖10~15%、甘露糖醇30~56%,无菌注射水10~20%。
进一步地,所述胶原为通过酰基化反应得到的酰基化胶原,所述酰基化反应的酰化试剂为邻苯二甲酸酐或者琥珀酸酐中的一种。
进一步地,所述酰化试剂的加入量为胶原含量的5%~15%。
进一步地,所述酰基化反应的反应pH为4.0~8.0。
进一步地,所述普鲁兰多糖的分子量为10~20万。
进一步地,所述普鲁兰多糖的聚合度为1000~2000。
进一步地,所述胶原冻干液的pH设置为4~6。
本发明的另一方面公开了一种速溶性胶原冻干球的制备方法,其包括以下步骤:
(1)配置一定浓度的胶原溶液,边搅拌边加入一定量的酰化试剂,控制反应pH;其中,反应时间为1~4h,反应温度为20~35℃;
(2)反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵;
(3)主锅内注入去离子水,加入酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解;依次加入甘露糖醇、普鲁兰多糖、海藻糖,充分搅拌均匀;
(4)停止搅拌,取样,测试PH值、气味等相关感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
本发明所达到的有益效果是:
本发明结合胶原具有保湿、抗皱、美白、抗辐射等作用,制备具有修复作用的胶原冻干球,所制得的胶原冻干球,具有很强的亲水性,在使用瞬间能迅速溶解均匀,可以用于激光、光子、冷冻、高频、磨削、拉皮等医学整形美容手术后皮肤的修复养护;用于痤疮或者外伤引起的凹陷性瘢痕、皮肤红血丝症、皮肤萎缩、晒伤、灼伤等皮肤损伤治疗。本发明提供的方法制得的速溶性胶原冻干球,不添加任何防腐剂,无毒性、无免疫原性、无刺激性;具有营养性、修复性、保湿性、亲和性、抗辐射性等特点。本发明的方法制备得到的速溶性胶原冻干球,具有很强的亲水性,在使用时能瞬间溶解均匀,使用更加便捷,且保质期长,室温储藏即可,贮藏十分方便。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
配置浓度为10mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的邻苯二甲酸酐,使其终浓度为0.5mg/mL,控制反应pH为4,反应时间为1h,反应温度为20℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.1g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇0.4g、普鲁兰多糖0.1g、海藻糖0.1g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
胶原冻干球美容护肤的具体用法与用量为:用在化妆水后,用它代替精华(把线球放入化妆水或清水中溶解),均匀涂抹于面部。由于胶原干的比较快,涂完后要立刻涂乳液或面霜,一次使用一个,一个约10mg。
实施例2
配置浓度为15mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的邻苯二甲酸酐,使其终浓度为1.5mg/mL,控制反应pH为5,反应时间为2h,反应温度为25℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.15g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇0.6g、普鲁兰多糖0.15g、海藻糖0.15g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例3
配置浓度为20mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的邻苯二甲酸酐,使其终浓度为3mg/mL,控制反应pH为7,反应时间为2h,反应温度为30℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.2g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇0.8g、普鲁兰多糖0.15g、海藻糖0.15g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例4
配置浓度为25mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的邻苯二甲酸酐,使其终浓度为2.5mg/mL,控制反应pH为8,反应时间为4h,反应温度为35℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.2g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇1g、普鲁兰多糖0.2g、海藻糖0.2g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例5
配置浓度为10mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的琥珀酸酐,使其终浓度为1.5mg/mL,控制反应pH为6,反应时间为3h,反应温度为25℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.25g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇1.2g、普鲁兰多糖0.2g、海藻糖0.2g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例6
配置浓度为15mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的琥珀酸酐,使其终浓度为1.25mg/mL,控制反应pH为7,反应时间为2h,反应温度为30℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.2g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇1g、普鲁兰多糖0.3g、海藻糖0.3g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例7
配置浓度为20mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的琥珀酸酐,使其终浓度为2mg/mL,控制反应pH为8,反应时间为4h,反应温度为30℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.15g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇0.6g、普鲁兰多糖0.1g、海藻糖0.1g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例8
配置浓度为25mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的琥珀酸酐,使其终浓度为3.75mg/mL,控制反应pH为7,反应时间为3h,反应温度为35℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.25g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇1.2g、普鲁兰多糖0.4g、海藻糖0.4g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例9
配置浓度为20mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的琥珀酸酐,使其终浓度为3mg/mL,控制反应pH为4,反应时间为2h,反应温度为20℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.2g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇0.8g、普鲁兰多糖0.2g、海藻糖0.2g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例10
配置浓度为20mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的邻苯二甲酸酐,使其终浓度为1mg/mL,控制反应pH为6,反应时间为4h,反应温度为30℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.1g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇0.8g、普鲁兰多糖0.3g、海藻糖0.3g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例11
配置浓度为20mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的邻苯二甲酸酐,使其终浓度为2mg/mL,控制反应pH为7,反应时间为3h,反应温度为35℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.2g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇0.4g、普鲁兰多糖0.1g、海藻糖0.1g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
实施例12
配置浓度为20mg/mL胶原溶液,边搅拌边加入一定量的琥珀酸酐,使其终浓度为2mg/mL,控制反应pH为8,反应时间为4h,反应温度为25℃。反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵。主锅内注入去离子水100g,加入0.15g酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解,依次加入甘露糖醇0.4g、普鲁兰多糖0.15g、海藻糖0.15g,充分搅拌均匀。搅拌均匀后,取样,测试PH值、气味等感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
具体用法与用量同实施例1。
受试者保湿功效评价:
1、选择受试者左、右手臂依次标记:受试区域样品组(涂抹本发明胶原线球水溶液)和空白对照区域;
2、使用皮肤含水量测试仪和水分经皮肤散失测试仪分别测量受试区域和空白对照区域,取平均值,记为起始值;
3、在受试者经清水清洗过的实验部位涂抹送检样品,空白对照区域不涂抹任何样品;
4、受试者在连续使用化妆品1h、2h、4h、8h后,由技术人员使用皮肤含水量测试仪和水分经皮肤散失测试仪分别测量受试区域和空白对照区域5次,取平均值;
5、统计测得的数值,分析其皮肤水分和水分散失变化规律。
表1空白对照组和样品组的水分含量变化
由表1可以得知,水分含量变化反应在测试周期内,实验区域水分含量随时间变化规律。其数值越大,水分含量越大,反之,水分含量越小。实验结果显示,样品组使用1h后与空白组相比较,水分含量明显增加,且在测试周期内样品组的水分含量一直高于空白组;而空白组在测试周期内,水分含量则基本处于下降趋势。
表2空白对照组和样品组的失水率变化
由表2可以得知,失水率反应在测试周期内,实验区域水分散失随时间的变化情况。数值的绝对值越小,水分散失越少,锁水能力越强;反之,锁水能力越弱。在测试周期内,受试部位涂抹样品1h后,样品组的失水率明显低于空白组;在测试周期8h内,样品组的失水率一直低于空白组;表明样品组与空白组相比,不仅有即时锁水效果,且持续锁水能力佳。
本发明结合胶原具有保湿、抗皱、美白、抗辐射等作用,制备具有修复作用的胶原冻干球,所制得的胶原冻干球,具有很强的亲水性,在使用瞬间能迅速溶解均匀,可以用于激光、光子、冷冻、高频、磨削、拉皮等医学整形美容手术后皮肤的修复养护;用于痤疮或者外伤引起的凹陷性瘢痕、皮肤红血丝症、皮肤萎缩、晒伤、灼伤等皮肤损伤治疗。本发明提供的方法制得的速溶性胶原冻干球,不添加任何防腐剂,无毒性、无免疫原性、无刺激性;具有营养性、修复性、保湿性、亲和性、抗辐射性等特点。本发明的方法制备得到的速溶性胶原冻干球,具有很强的亲水性,在使用时能瞬间溶解均匀,使用更加便捷,且保质期长,室温储藏即可,贮藏十分方便。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种速溶性胶原冻干球,其特征在于,以质量分数计,其包括以下组分:胶原14~20%、海藻糖10~15%、普鲁兰多糖10~15%、甘露糖醇30~56%,无菌注射水10~20%。
2.根据权利要求1所述的速溶性胶原冻干球,其特征在于,所述胶原为通过酰基化反应得到的酰基化胶原,所述酰基化反应的酰化试剂为邻苯二甲酸酐或者琥珀酸酐中的一种。
3.根据权利要求2所述的速溶性胶原冻干球,其特征在于,所述酰化试剂的加入量为胶原含量的5%~15%。
4.根据权利要求2所述的速溶性胶原冻干球,其特征在于,所述酰基化反应的反应pH为4.0~8.0。
5.根据权利要求1所述的速溶性胶原冻干球,其特征在于,所述普鲁兰多糖的分子量为10~20万。
6.根据权利要求1所述的速溶性胶原冻干球,其特征在于,所述普鲁兰多糖的聚合度为1000~2000。
7.根据权利要求1所述的速溶性胶原冻干球,其特征在于,所述胶原冻干液的pH设置为4~6。
8.一种根据权利要求1~7任一所述的速溶性胶原冻干球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置一定浓度的胶原溶液,边搅拌边加入一定量的酰化试剂,控制反应pH;其中,反应时间为1~4h,反应温度为20~35℃;
(2)反应结束后,将反应液置于透析袋中透析,透析结束后将酰基化胶原溶液冷冻干燥,获得酰基化胶原海绵;
(3)主锅内注入去离子水,加入酰基化胶原冻干品搅拌至完全溶解;依次加入甘露糖醇、普鲁兰多糖、海藻糖,充分搅拌均匀;
(4)停止搅拌,取样,测试相关感官指标,进行微生物检测,合格后,进行灌装、冻干即得速溶性胶原冻干球。
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