CN105073919A - 环氧硅氧烷涂料组合物 - Google Patents
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Abstract
描述了基于环氧-聚硅氧烷的涂料和铺地材料组合物，其在固化后表现出改进的挠性和优异的耐候性和耐腐蚀性。该环氧-聚硅氧烷聚合物涂料组合物可以通过将聚硅氧烷、环氧树脂材料和固化体系相组合来制备，该固化体系包括选自下面的化合物的共混物：二烷氧基官能氨基硅烷、三烷氧基官能氨基硅烷、和氨基官能聚硅氧烷树脂，其中该共混物的平均烷氧基官能度值是2.0-2.8。
Description
交叉参考的相关申请
本申请是2012年3月9日提交的美国申请系列No.13/415925的部分继续，其公开内容在此以其全部引入作为参考。
发明领域
本公开内容涉及可用于保护性涂层等的基于环氧树脂的组合物，和更具体地，涉及这样的环氧-聚硅氧烷聚合物组合物，其具有改进的挠性、耐候性性能和降低的收缩性，以及具有至少与常规的环氧聚硅氧烷涂料配方相当的耐腐蚀性、压缩强度和耐化学品性。
发明背景
环氧涂料是公知的，并且已经获得了商业接受度，如作为维修、海运、结构、建筑、飞机、汽车、地板材料和产品整饰市场中的保护性和装饰性涂料，用于钢、铝、镀锌件(galvanizing)、木材和混凝土。用于制备这些涂料的基本的原材料通常包含作为基本组分的(a)环氧树脂，(b)硬化剂，和(c)颜料，集料或者其他组分。
环氧化物树脂是具有大于一个1,2-环氧基团/分子，并且可以是饱和的或者不饱和、脂肪族、脂环族或者杂环的那些。该环氧树脂通常包含缩水甘油基酯或者缩水甘油基醚基团，并且环氧当量是100-5000。该硬化剂典型地选自通用种类的脂肪族胺或者脂肪族胺加合物、聚酰胺、聚酰胺胺、脂环族胺、芳族胺、曼尼希碱、酮亚胺和羧酸类衍生物。颜料和集料包括例如二氧化钛和其他无机和有机着色颜料、二氧化硅、硫酸钡、硅酸镁、硅酸钙、煅制二氧化硅、石榴石、长石、炭黑等等。
基于环氧的保护性涂料代表了最广泛使用的腐蚀控制方法之一。它们可以用于提供钢、混凝土、铝和其他结构在宽范围的腐蚀性条件下(从大气暴露延伸到强腐蚀性溶液中的完全浸没)的长期保护。在20多年里，这些涂料是由用脂肪族多胺或者聚酰胺树脂来固化的固体或液体环氧树脂来配制的，例如用二亚乙基三胺(DETA)或者Versamid100系列聚酰胺固化的ShellEpon1001，或者Epon828环氧树脂。在典型的双组分涂料体系中，环氧树脂组分通常是用于颜料研磨和其他集料和不同的添加剂的分散的载体。
基于环氧的保护性涂料具有许多性能，这使得它们作为涂料材料是令人期望的。它们容易获得，并且容易通过多种方法施涂，包括喷涂、辊涂和刷涂。它们良好地粘附到钢、混凝土和其他基底上，具有低的湿蒸气透过率，充当了水、氯化物和硫酸根离子进入的阻挡层，在多种大气曝露条件下提供优异的腐蚀保护，并且具有对于许多化学品和溶剂的良好耐受性。
基于环氧的材料也可以配制为二道底漆或者铺地材料，其主要用于施涂到混凝土上。例如一种商业上成功的基于环氧的铺地材料使用了液体双酚A环氧树脂和改性的脂肪族多胺以及相组合的级配硅砂(gradedsilicasand)集料。
某些基于环氧的涂料和铺地材料不能表现出在日光中良好的耐候性。虽然这样的涂料可以保持它们的耐化学品和耐腐蚀性，但是暴露于日光的紫外(UV)光部分会导致被称作粉化的表面降解现象，其改变了初始涂层的颜色和光泽度保持性二者。在期望或要求颜色和光泽度保持性的情况下，环氧保护性涂层典型地在其顶上涂覆有更大耐候性的涂料例如醇酸树脂、乙烯基或者脂肪族聚氨酯涂料。最终的结果是两或者有时候三涂层体系，其提供了期望的耐腐蚀性和耐候性，但是其在施涂时也是劳动密集型的和昂贵的。
另外，基于环氧的涂料和铺地材料需要耐机械损伤性。例如经涂覆的材料会经历冲击或者挠曲，这会导致环氧涂层中的裂缝或者其他缺陷。随后暴露于气候或化学品会导致与化学品和下伏表面材料接触，潜在地导致下伏材料的氧化，环氧涂层从底面降解，和/或环氧涂层与表面脱离。
虽然基于环氧的涂料和铺地材料已经获得了宽的商业接受度，但是仍然存在对于这样的基于环氧的材料的需要，其具有改进的耐化学品和耐腐蚀性，耐机械损伤(例如挠曲或冲击)，和改进的颜色或光泽度保持性。在任何它们会暴露于日光的情况下，需要具有改进的颜色和光泽度保持性的环氧涂料和铺地材料。不粉化和不需要耐候性顶涂层的环氧涂料是令人期望的。具有改进的耐化学品、耐腐蚀、耐冲击、耐挠曲性和耐磨性的涂料和铺地材料是初级和次级化学品容器结构二者所需的，其用于在化学、发电、轨道车、污水和废水处理、汽车和造纸和制浆加工工业中保护钢和混凝土。改进的基于环氧的铺地材料是工业环境例如船运和收货码头所需的，在其中预期会存在重型冲击负荷，用于必须反复用蒸汽和腐蚀性化学品清洁的地板例如存在于食品加工、肉包装和饮料工业中的那些，和在其中不能避免苛性的、酸性和高反应性化学品溅散。
因此，本公开内容提供了新的基于环氧的涂料和铺地材料组合物，其表现出改进的耐化学品性，耐候性，耐腐蚀性，耐机械损伤性，挠性，高的拉伸和压缩强度，和优异的耐冲击性和耐磨性中的一种或多种。
发明内容
本公开内容提供了一种新的环氧-聚硅氧烷聚合物涂料组合物。根据第一实施方案，本公开内容提供了一种环氧-聚硅氧烷聚合物涂料组合物，其包含水，具有下式的聚硅氧烷：
非芳族环氧化物树脂，其具有大于一个1,2-环氧基/分子和环氧当量是100-5000；和固化体系，其包含含有至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的共混物，其中该共混物的烷氧基含量是10重量％-25重量％。根据该聚硅氧烷式，每个R1是羟基或者具有至多6个碳原子的烷基，芳基，或者烷氧基，每个R2独立地是氢或者具有至多6个碳原子的烷基或芳基，和其中选择n，以使得该聚硅氧烷的分子量是400-10000。
在另一实施方案中，本公开内容提供了一种环氧-聚硅氧烷聚合物涂料组合物，其包含水，20-80重量％的具有下式的聚硅氧烷：
20-80重量％的非芳族环氧化物树脂，其具有大于一个的1,2-环氧基/分子和环氧当量是100-5000；至多15重量％的包含处于辛酸盐，十二烷酸盐或环烷酸盐的形式的锡催化剂的固化加速剂；至多15重量％的挠性环氧树脂，其基于蓖麻油的缩水甘油基醚，其环氧当量是200-1000；和5-40重量％的固化体系，其包含至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的共混物，其中该共混物的平均烷氧基官能度值是2.2-2.8，并且其加入量足以在该涂料组合物中提供0.7：1.0到1.3：1.0的胺当量与环氧当量之比。根据聚硅氧烷式，每个R1是羟基或具有至多6个碳原子的烷基，芳基，或者烷氧基，每个R2是氢或者具有至多6个碳原子的烷基或者芳基，和其中选择n，以使得该聚硅氧烷的分子量是400-10000。该氨基官能聚硅氧烷树脂具有通式：
和该三烷氧基官能氨基硅烷具有通式
其中R5是选自下面的二官能有机基团：芳基、烷基、二烷基芳基、烷氧基烷基、烷基氨基烷基或者环烷基，每个R6独立地是含有小于6个碳原子的烷基、羟基烷基、烷氧基烷基或者羟基烷氧基烷基，每个R8是独立选自下面的二官能有机基团：芳基、烷基、二烷基芳基、烷氧基烷基、烷基氨基烷基或者环烷基，每个R9独立地是芳基、苯基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基或者-OSi(R9)2R8NH2基团，和选择m，以使得所述共混物的胺当量是112-250g/NH。
在另一实施方案中，本公开内容提供了经涂覆的基底，其中该基底包含至少一个涂覆有此处所述的环氧-聚硅氧烷聚合物涂料组合物的表面。
在另一实施方案中，本公开内容提供了一种通过用由包括下面的方法制备的涂料组合物涂覆表面，来保护基底表面不受化学品、腐蚀和气候中一种或多种侵害造成的不期望的效应的方法，所述制备方法包括：制备树脂组分，将固化体系加入该树脂组分来形成完全固化的环氧改性的聚硅氧烷涂料组合物，其中该共混物的平均烷氧基官能度值是2.2-2.8，和在该组合物变成完全固化之前，将该涂料组合物施涂到待保护的基底表面上。该树脂组合物包含水，具有下式的聚硅氧烷：
非芳族环氧化物树脂，其包含大于一个的1,2-环氧基/分子和环氧当量是100-5000。根据该聚硅氧烷式，每个R1是羟基或者具有至多6个碳原子的烷基、芳基、或者烷氧基，每个R2是氢或者具有至多6个碳原子的烷基或者芳基，并且其中选择n，以使得该聚硅氧烷的分子量是400-10000。该固化体系包含：至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的共混物；和任选的包含至少一种金属催化剂的固化加速剂。
具体实施方式
本公开内容提供了环氧-改性的聚硅氧烷涂料组合物，其表现出相对于常规的环氧聚硅氧烷材料改进的性能。当配制为涂料时，根据本公开内容不同实施方案的组合物表现出改进的性能，例如但不限于耐化学品性，耐腐蚀性或耐氧化性，和/或与常规的环氧-改性的聚硅氧烷涂料组合物涂覆的表面相比，用该涂料组合物涂覆的表面的改进的耐候性。
同样，应当理解这里所述的任何数字范围目的是包括处于其中的全部的子范围。例如范围“1-10”目的是包括在所述的最小值1和所述的最大值10之间(并包括端值)的全部子范围，即，具有最小值等于或者大于1和最大值等于或者小于10。
在本申请中，单数的使用包括复数和复数包含单数，除非另有明确规定。另外，在本申请中，使用“或者”表示“和/或”，除非另有明确规定，但是在某些情况中可以明确使用“和/或”。包括表示“包括但不限于”。
作为此处所用的，除非另有明确规定，否则全部数字例如表达值，范围，量或百分比的那些可以解读为是用措辞“约”作为前缀的，即使该术语没有明确出现也是如此。因此，除非有相反的指示，否则下面的说明书和权利要求中阐明的数值和范围可以根据本发明实践所寻求获得的期望的性能而变化。最起码，和并非打算使用等价原则来限制权利要求的范围，每个数字参数应当至少按照所报告的有效数字的数值和通过使用通常的四舍五入技术来解释。
虽然阐明本发明不同的实施方案宽的范围的数字范围和参数是近似的，但是在具体实施例中所述的数值是尽可能精确来报告的。然而，任何数值本质上包含了由它们各自的测试测量中存在的标准偏差所必然形成的某些误差。
根据不同的实施方案，本公开内容提供了一种环氧-聚硅氧烷聚合物涂料组合物，其适于涂覆表面和提供改进的耐化学品性、耐腐蚀性和/或耐候性。该环氧-聚硅氧烷聚合物涂料可以包含水，树脂组分(包含聚硅氧烷和非芳族环氧化物树脂)和固化体系，其中该组合的组合物反应来形成交联的环氧-聚硅氧烷聚合物结构。在某些实施方案中，该涂料组合物可以进一步包含挠性环氧树脂，其基于蓖麻油的缩水甘油基醚。在其他实施方案中，该涂料组合物可以任选地包含固化加速剂，其包含至少一种金属催化剂。
关于树脂组分，该树脂可以包含聚硅氧烷、环氧化物树脂和任选的有机氧基硅烷(organooxysilane)的共混物。关于用于构成树脂组分的聚硅氧烷，不同实施方案的聚硅氧烷包括但不限于具有式I的那些：
其中每个R1可以选自羟基和具有至多6个碳原子的烷基，芳基，和烷氧基。每个R2可以选自氢和具有至多6个碳原子的烷基和芳基。在式I中，n可以是所选择的整数，以使得聚硅氧烷的分子量是400-10000道尔顿。在具体的实施方案中，R1和R2可以包含具有小于6个碳原子的基团，例如来促进聚硅氧烷的快速水解，该反应可以通过水解的醇类产物的挥发性来驱动。在某些实施方案中，具有大于6个碳原子的R1和R2基团会削弱聚硅氧烷的水解，这归因于每种醇类似物相对低的挥发性。甲氧基、乙氧基和甲硅烷醇官能聚硅氧烷(其具有所选择的n，以使得分子量是400-2000)可以用于具体实施方案中，来配制本公开内容的涂料组合物。
根据不同的实施方案，合适的甲氧基官能聚硅氧烷可以包括：DC-3074和DC-3037，市售自DowCorningCorp.，Midland，MI；GESR191和SY-550，市售自位于Adrian，MI的Wacker。甲硅烷醇官能聚硅氧烷包括但不限于DowCorning的DC840，Z6018，Q1-2530和6-2230中间体。根据不同的实施方案，该涂料组合物可以包含20-80重量％的聚硅氧烷。在其他实施方案中，该涂料组合物可以包含15-65重量％的聚硅氧烷。在一种实施方案中，该涂料组合物可以包含大约31重量％的聚硅氧烷。
可用于形成本公开内容实施方案的涂料的合适的环氧树脂可以包括非芳族环氧树脂，其包含大于一个和在某些实施方案中两个1,2-环氧基团/分子。作为此处使用的，术语“环氧化物树脂”和“环氧树脂”是可互换使用的。在具体实施方案中，该环氧化物树脂可以是液体，而非固体，并且环氧当量可以是100-5000，在其他实施方案中是100-2000，和在仍然的其他实施方案中是100-500，并且反应性是约2。
在某些实施方案中，该环氧化物树脂可以是非芳族氢化的环己烷二甲醇和氢化的双酚A类型环氧化物树脂的二缩水甘油基醚，例如Eponex1510，和Eponex1513(氢化的双酚A-表氯醇环氧树脂)，市售自ShellChemical，Houston，TX.；SantolinkLSE-120，市售自Monsanto，Springfield，MA.；Epodil757(环己烷二甲醇二缩水甘油基醚)，市售自PacificAnchor，Allentown，PA；AralditeXUGY358和PY327，市售自CibaGeigy，Hawthorne，NY；Epirez505，市售自Rhone-Poulenc，Lousiville，KY；Aroflint393和607，市售自Reichold，Pensacola，FL；和ERL4221，市售自UnionCarbide，Tarrytown，NY。其他合适的非芳族环氧树脂可以包括EP-4080E(脂环族环氧树脂)，市售自日本Adeka；DER732和DER736。在具体实施方案中，该环氧树脂可以是EP-4080E。这样的非芳族氢化的环氧化物树脂可以是期望的，由于它们有限的反应性为约2，这促进了线性环氧聚合物的形成和阻止了交联的环氧聚合物的形成。不打算受限于具体解释，据信所得线性环氧聚合物(其是通过将硬化剂加入到环氧化物树脂中而形成的)会至少部分导致这种组合物增强的耐候性。
根据不同的实施方案，该涂料组合物可以包含20-80重量％的环氧化物树脂，和在其他实施方案中15-45重量％的环氧化物树脂。根据一种实施方案，该涂料组合物可以包含大约26重量％的非芳族环氧化物树脂。
该涂料组合物的不同的实施方案包含固化体系。根据某些实施方案，该固化体系可以包含一种或多种烷氧基官能氨基硅烷的共混物。在其他实施方案中，该固化体系可以包含至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的共混物，其中该共混物的烷氧基含量是10重量％-25重量％。在某些实施方案中，该包含烷氧基官能氨基硅烷的共混物或者该包含至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的共混物的平均烷氧基官能度值可以是2.0-2.8。在其他实施方案中，该烷氧基官能氨基硅烷的共混物或者该包含至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的混合物的平均烷氧基官能度值可以是2.2-2.8。在具体的实施方案中，该固化体系可以占涂料组合物的5-40重量％，和在其他实施方案中占涂料组合物的10-30重量％。根据一种实施方案，该固化体系可以占该涂料组合物的约14重量％。在某些实施方案中，该固化体系的加入量足以在该涂料组合物中提供0.7：1.0到1.3：1.0的胺当量与环氧当量之比，和在其他实施方案中该比率是0.95：1.00到1.05：1.00。
在一种实施方案中，该烷氧基官能氨基硅烷的共混物可以包含至少一种二烷氧基官能氨基硅烷，其中该混合物的平均烷氧基官能度值是约2.0。根据这些实施方案，该至少一种二烷氧基官能氨基硅烷可以具有结构：
根据该二烷氧基官能氨基硅烷的结构，R5可以是独立地选自下面的二官能有机基团：芳基、烷基、二烷基芳基、烷氧基烷基、烷基氨基烷基和环烷基，每个烷基、芳基、环烷基和烷氧基含有至多6个碳原子，和每个R6和R7可以独立地选自烷基、羟基烷基、烷氧基烷基或者羟基烷氧基烷基，其中R6和R7基团中每个烷基、芳基、环烷基和烷氧基包含至多6个碳原子。根据具体的实施方案，每个R6和R7基团可以独立地选自(C1-C6)烷基和每个R5独立地选自(C1-C6)烷基和(C1-C6)烷基氨基(C1-C6)烷基。例如合适的二烷氧基官能氨基硅烷可以包括氨基丙基甲基二甲氧基硅烷，氨基丙基乙基二甲氧基硅烷，氨基丙基乙基二乙氧基硅烷，N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷，N-2-氨基乙基-3-氨基异丁基-甲基二甲氧基硅烷和氨基新己基甲基二甲氧基硅烷。合适的市售二烷氧基官能氨基硅烷的例子包括1505(氨基丙基甲基二甲氧基硅烷，其胺当量是81.57，市售自美国EvonikDegussaCorp.)和A-2639(氨基新己基甲基二甲氧基硅烷，其胺当量是102.7，市售自CromptonOSiSpecialties，SouthCharleston，WV)和A-2120(N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷)。
根据其他实施方案，该固化体系可以包含至少一种二烷氧基官能氨硅烷和至少一种三烷氧基官能氨基硅烷的共混物。根据这些实施方案，该固化体系共混物的平均烷氧基官能度值可以是2.2-2.8，和在某些实施方案中是2.28-2.73。用于此处所述的不同实施方案的合适的二烷氧基官能氨基硅烷可以具有结构：
和用于此处所述的不同实施方案的合适的三烷氧基官能氨基硅烷可以具有结构：
根据该二烷氧基官能氨基硅烷和三烷氧基官能氨基硅烷的结构，R5可以是独立地选自下面的二官能有机基团：芳基、烷基、二烷基芳基、烷氧基烷基、烷基氨基烷基和环烷基，每个烷基、芳基、环烷基和烷氧基含有至多6个碳原子，和每个R6和R7可以独立地选自烷基、羟基烷基、烷氧基烷基或者羟基烷氧基烷基，其中R6和R7基团中每个烷基、芳基、环烷基和烷氧基包含至多6个碳原子。根据具体实施方案，每个R6和R7基团可以独立地选自(C1-C6)烷基和每个R5独立地选自(C1-C6)烷基和(C1-C6)烷基氨基(C1-C6)烷基。合适的二烷氧基官能氨基硅烷是此处所述的。合适的三烷氧基官能氨基硅烷可以包括氨基丙基三甲氧基硅烷，氨基丙基三乙氧基硅烷，氨基丙基三丙氧基硅烷，氨基新己基三甲氧基硅烷，N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，N-苯基氨基丙基三甲氧基硅烷，三甲氧基甲硅烷基丙基二亚乙基三胺，3-(3-氨基苯氧基)丙基三甲氧基硅烷，氨基乙基氨基甲基苯基三甲氧基硅烷，2-氨基乙基-3-氨基丙基-三-2-乙基己氧基硅烷，N-氨基己基氨基丙基三甲氧基硅烷和三氨基丙基三甲氧基乙氧基硅烷。合适的市售二烷氧基官能氨基硅烷的例子包括A-1100(氨基丙基三甲氧基硅烷，其胺当量是89.7)，A-1110(氨基丙基三乙氧基硅烷，其胺当量是111)，A-1120(N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷)和A-1637，市售自CromptonOSiSpecialties，SouthCharleston，WV。其他合适的三烷氧基官能氨基硅烷包括美国专利No.7459515的第10栏第38-65行所述的那些，在此引入作为参考。
根据其中固化体系包含至少一种二烷氧基官能氨基硅烷和至少一种三烷氧基官能氨基硅烷的共混物的那些实施方案，该氨基硅烷以一定比率混合在一起，来提供期望的平均烷氧基官能度值。该至少一种二烷氧基官能氨基硅烷的平均烷氧基官能度值将是2.0，和该至少一种三烷氧基官能氨基硅烷的平均烷氧基官能度值将是3.0，和该烷氧基氨基硅烷共混物的平均烷氧基官能度值将是2.2-2.8。例如该共混物可以包含20-80重量％的二烷氧基官能氨基硅烷和80-20重量％的三烷氧基官能氨基硅烷，基于该共混物中氨基硅烷的总重量计。在其他实施方案中，该共混物可以包含27-73重量％的二烷氧基官能氨基硅烷和72-28重量％的三烷氧基官能氨基硅烷，基于该共混物中氨基硅烷的总重量计。
在其他实施方案中，该固化体系可以包含至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂。根据固化体系的这些实施方案，该至少一种三烷氧基官能氨基硅烷可以具有此处所述的结构。该氨基官能聚硅氧烷树脂可以具有下面的通用结构：
根据该氨基官能聚硅氧烷树脂的结构，每个R8可以是独立地选自以下基团的二官能有机基团：芳基，烷基，二烷基芳基，烷氧基烷基，烷基氨基烷基和环烷基，每个R9可以独立地选自芳基，苯基，(C1-C4)烷基，(C1-C4)烷氧基和-OSi(R9)2R8NH2。该聚硅氧烷可以具有这样的结构，其中选择m，以使得该共混物的胺当量是112-250。在不同的实施方案中，该固化体系的烷氧基含量(wt％烷氧基)将是10-25重量％。在某些实施方案中，该固化体系共混物的平均烷氧基官能度可以是2.2-2.8和在某些实施方案中是2.26-2.78。在具体实施方案中，R9可以选自苯基、甲基、甲氧基、-OSi(R9)2R8NH2基团和其任意混合物。在具体实施方案中，该氨基官能聚硅氧烷树脂可以包含甲基、苯基和-OSi(R9)2R8NH2基团(在R9上取代)。例如根据一种实施方案，该氨基官能聚硅氧烷树脂可以是HP2000，一种氨基官能甲基苯基硅酮树脂，其胺当量是230-255g/NH，市售自WackerChemicalCorporation，Adrian，Michigan。在具体实施方案中，该氨基官能聚硅氧烷树脂可以是DOW3055树脂，一种挠性氨基官能苯基甲基硅酮树脂(CASNo.1242619-23-3)，胺当量是250-270g/NH，市售自DowCorningCorp.，Midland，Michigan。其他市售或者专有的氨基官能聚硅氧烷树脂(在R9上具有甲基和苯基取代基)也会适用于固化体系的不同实施方案。在某些实施方案中，该包含至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和氨基官能聚硅氧烷树脂的固化体系可以包含15-85重量％的三烷氧基官能氨基硅烷和85-15重量％的氨基官能聚硅氧烷树脂。在具体实施方案中，该固化体系可以包含70％-85％的三烷氧基官能氨基硅烷和15％-30％的氨基官能聚硅氧烷树脂。
在某些实施方案中，该至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂可以具有这样的结构，其中每个R9可以独立得包含(C1-C4)烷基，苯基，(C1-C4)烷氧基和-OSi(R9)2R8NH2。在具体实施方案中，该至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂可以具有这样的结构，其中R9包括大于70％的苯基取代基，小于30％的(C1-C4)烷基取代基和小于2.0％的(C1-C4)烷氧基取代基，和在具体实施方案中小于0.5％的(C1-C4)烷氧基取代基。在具体实施方案中，该至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂可以是氨基官能苯基甲基聚硅氧烷树脂，例如但不限于HP2000或者DOW3055。在具体实施方案中，该至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的胺当量可以是230-280g/NH，和在其他实施方案中是240-280g/NH和甚至250-270g/NH。
固化体系的具体实施方案可以进一步包含固化加速剂。该固化加速剂可以是金属催化剂，其处于包含该一种或多种金属的有机金属催化剂的形式。包含至少一种有机金属催化剂的固化加速剂可以用于进一步加快该涂料组合物在宽的温度范围内固化成保护性涂膜的速率的目的。在需要环境温度固化该涂料组合物的某些用途中，该有机金属催化剂固化加速剂可以在环境温度下提供加快的固化速率。合适的固化加速剂可以包括至少一种金属催化剂，其包含选自锌、锰、锆、钛、钴、铁、铅、铋或者锡的金属，并且具有式：
其中“Me”是金属，R10和R11可以独立地选自酰基，烷基，芳基或者烷氧基，其中该酰基、烷基、芳基和烷氧基可以每个具有至多12个碳原子。R12和R13可以选自针对R10和R11所述的那些基团或者选自无机原子例如卤素、硫或者氧。在具体实施方案中，R10、R11、R12和R13基团可以选自丁基、乙酸酯基、月桂酸酯基、辛酸酯基、新癸酸酯基或者环烷酸酯基。在具体实施方案，该固化加速剂可以是有机金属锡催化剂或者钛催化剂，例如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二乙酰基二丙酮酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二乙酸二辛基锡、或者有机钛酸酯。在某些实施方案中，该固化体系可以包含至多10重量％的固化加速剂，和在其他实施方案中0.02-7重量％的固化加速剂，基于该固化体系的总重量计。
在本公开内容的环氧聚硅氧烷涂料组合物中，固化体系与树脂组分的比例可以在宽的范围变化。该涂料组合物根据此处所述的一种实施方案，可以包含20-80重量％的聚硅氧烷，20-80重量％的非芳族环氧树脂和5-40重量％的固化体系。
在具体实施方案中，本公开内容的涂料组合物可以进一步包含挠性环氧树脂，例如基于蓖麻油的缩水甘油基醚的挠性树脂，CASNo.74398-71-3。例如在某些实施方案中，该挠性环氧树脂可以是蓖麻油的缩水甘油基醚，其环氧当量是200-1000。合适的蓖麻油的缩水甘油基醚的例子包括但不限于HeloxyTM505，其是一种蓖麻油多缩水甘油基醚，环氧当量是200-500，市售自MomentiveSpecialtyChemicals，Columbus，OH，以及在CASNo.74398-71-3下的其他市售蓖麻油多缩水甘油基醚。其他合适的挠性环氧树脂可以包括ErisysGE-22环己烷二甲醇的二缩水甘油基醚，ErisysGE-36聚氧亚丙基二醇的二缩水甘油基醚，ErisysGE-60山梨糖醇缩水甘油基醚(Erisys系的二缩水甘油基醚市售自CVCSpecialtyChemicals，Moorestown，NJ)和CoatOSil*2810二环氧官能聚二甲基硅氧烷(市售自MomentiveSpecialtyChemicals，Columbus，OH)。该挠性环氧树脂可以包括在该涂料组合物中，其中该涂料组合物包含至多15重量％的挠性环氧树脂。在其他实施方案中，该涂料组合物可以包含2-15重量％的挠性环氧树脂，或者甚至5-15重量％的挠性环氧树脂。
根据某些实施方案，该涂料组合物可以任选地包含一种或多种有机氧基硅烷。关于在某些实施方案中所用的任选的有机氧基硅烷，该有机氧基硅烷可以具有下面的通式：
其中R10可以选自含有至多6个碳原子的烷基或者环烷基或者含有至多10个碳原子的芳基。R11独立得选自含有至多6个碳原子的烷基、羟基烷基、烷氧基烷基或者羟基烷氧基烷基。在一种实施方案中，R11可以包含具有至多6个碳原子的基团，例如来促进该有机氧基硅烷的快速水解，该反应可以通过水解的醇类产物的挥发性来驱动。不打算受限，据信具有大于6个碳原子的R11基团会削弱有机氧基硅烷的水解，这归因于每种醇类似物相对低的挥发性。在包含该有机氧基硅烷的具体实施方案中，该硅烷可以是三烷氧基硅烷，例如UnionCarbide的A-163(甲基三甲氧基硅烷)，A-162和A-137和DowCorning的Z6070和Z6124。根据可以包含有机氧基硅烷的那些实施方案，该涂料组合物可以包含1-10重量％的有机氧基硅烷。在一种实施方案中该涂料组合物可以任选地包含0.1-10重量％的有机氧基硅烷或者甚至0.7-5重量％的有机氧基硅烷。
根据不同的实施方案，该涂料组合物可以包含一种或多种其他组分，包括但不限于，包括单-和二-环氧化物、腐蚀抑制剂、除湿剂、颜料、集料、流变改性剂、增塑剂、消泡剂、附着力促进剂、悬浮剂、触变剂、催化剂、颜料润湿剂、含沥青和柏油增充剂、防沉剂、稀释剂、UV光稳定剂、脱泡剂、分散助剂、溶剂、表面活性剂或者其任意混合物。树脂涂料组合物领域技术人员将理解其他常规组分可以并入该涂料组合物中，并且处于此处所述的本公开内容不同实施方案的范围内。在具体实施方案中，该环氧聚硅氧烷涂料组合物可以包含至多10重量％的这样的组分。
在某些实施方案中，该涂料组合物可以另外包含一种或多种腐蚀抑制剂。合适的腐蚀抑制剂的例子包括但不限于基于磷酸锌的腐蚀抑制剂，例如微粉化的SZP-391，430磷酸钙，ZP磷酸锌，SW-111磷硅酸锶，720混合的金属磷碳酸盐和550和650所有的有机腐蚀抑制剂，市售自Halox，Hammond，IN。其他合适的腐蚀抑制剂可以包括ZPA磷酸铝锌和ZMP磷酸钼锌，市售自HeucotechLtd，FairlessHills，PA。腐蚀抑制剂可以以1-7重量％的量包括在该涂料组合物中。该涂料组合物的不同实施方案可以另外包含一种或多种光稳定剂，例如液体受阻胺光稳定剂(“HALS”)或者UV光稳定剂。合适的HALS的例子包括例如HALS化合物例如292，123，622，783，770，市售自BASF，Ludwigshafen，Germany。合适的UV光稳定剂的例子包括例如光稳定剂，例如UV-1164L(2，4-双(2，4-二甲基苯基)-6-(2-羟基-4-异辛氧基苯基)-1，3，5-三嗪)，市售自CytecIndustries，WoodlandPark，NJ，和1130和328，市售自BASF，Ludwigshafen，Germany。该一种或多种光稳定剂可以以0.25-4.0重量％的量包括在该涂料组合物中。
用于该涂料组合物某些实施方案的合适的颜料可以选自有机或者无机着色颜料，并且可以包括例如二氧化钛，炭黑，灯黑，氧化锌，天然和合成的红色、黄色、棕色和黑色铁氧化物，甲苯胺黄和联苯胺黄，酞菁蓝和绿，和咔唑紫，和体质颜料，包括研磨的和结晶的二氧化硅，硫酸钡，硅酸镁，硅酸钙，云母，含云母的氧化铁，碳酸钙，锌粉，铝和硅酸铝，石膏，长石等。应理解可以用于形成所述组合物的颜料的量是可变的，这取决于具体的组合物应用，并且当期望透明组合物时可以为零。在不同的实施方案中，该环氧聚硅氧烷组合物可以包含至多50重量％的细粒度颜料和/或集料。在一些实施方案中，使用大于50重量％细粒度颜料和/或集料成分会产生过粘而难以施用的组合物。在其中期望的是最终组合物中具有大于50％的颜料或集料的某些组合物中，例如富锌底漆(其在干膜中包含至多90％的锌)或者铺地材料组合物(其可以包含至多80％的颜料/集料)，该颜料或者集料可以作为第三组分而分别包装。取决于具体的终端用途，该涂料组合物的某些实施方案可以包含20-35重量％的细粒度集料和/或颜料。
该颜料和/或集料成分可以典型地加入到树脂组分的环氧树脂部分中，例如通过用Cowles混合器分散到至少3Hegman的研磨细度，或者可选择地在加入聚硅氧烷成分之前，可以球磨或者砂磨到相同的研磨细度。在某些实施方案中，选择细粒度颜料或者集料和分散或者研磨到3Hegman研磨料允许用常规的空气的、空气辅助的无空气的、无空气的和静电喷涂设备来雾化经混合的树脂和固化组分，并且在施涂后可以提供光滑的均匀表面外观。
本公开内容不同实施方案的环氧-聚硅氧烷组合物可以配制来用常规的空气的、无空气的、空气辅助的无空气的和静电喷涂设备、刷子或辊进行施涂。某些实施方案的组合物可以作为保护涂层，以25微米到2毫米的干膜厚度用于钢、镀锌的(galvanizing)、铝、混凝土和其他基底。因此，可用于形成本公开内容的组合物的颜料或者集料成分可以选自细粒度材料，例如但不限于具有至少90重量％的大于325目的U.S.筛尺寸。
在不同的实施方案中，本发明的涂料组合物可以包含水，并且该水的存在量可以足以带来聚硅氧烷的水解和随后甲硅烷醇的缩合二者。水的非限定性来源可以包括大气湿气和颜料或集料材料上吸附的水分。可以加入另外的水，例如来加速固化，这取决于环境条件，例如将该涂料和铺地材料组合物用于干旱环境中。的某些实施方案的环氧-聚硅氧烷组合物可以包含至多化学计量的量的水来促进水解。不加入水而制备的组合物可以不包含水解和缩合反应所需量的水分，并且因此会生产具有不足程度的耐紫外线性、耐腐蚀性和耐化学品性的组合物。使用大于约2重量％的水所制备的组合物倾向于在施涂之前水解和聚合来形成不期望的凝胶。在具体实施方案中，该环氧-聚硅氧烷组合物可以使用大约1重量％的水来制备。
如果期望，则水可以加入到该环氧-聚硅氧烷树脂中。其他水来源可以包括存在于环氧化物树脂，固化体系，稀释溶剂或者其他成分中的痕量的水。不管它的来源，所用的水的总量应当是促进水解反应所需的化学计量的量。超过化学计量量的水会是不期望的，因为过量的水会作用来降低最终固化的组合物产品的表面光泽度。
根据具体实施方案，本公开内容提供了一种环氧-聚硅氧烷聚合物涂料组合物，其包含水，20-80重量％的具有通式I的聚硅氧烷：
其中R1、R2和n是如此处所定义的，20-80重量％的非芳族环氧化物树脂，其具有大于一个1,2-环氧基/分子和环氧当量是100-5000，至多15重量％的包含锡有机金属催化剂的固化加速剂，其处于辛酸盐、十二烷酸盐或环烷酸盐的形式，至多15重量％的挠性环氧树脂，其基于蓖麻油的缩水甘油基醚，并且环氧当量是200-1000，和5-40重量％的固化体系，其包含至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的共混物，其中该共混物的平均烷氧基官能度值是2.0-2.8，并且其加入量足以在该涂料组合物中提供0.7：1.0到1.3：1.0的胺当量与环氧当量之比，和其中该组合的涂料组合物反应来形成交联的环氧聚硅氧烷聚合物结构。根据这些实施方案，该三烷氧基官能氨基硅烷可以具有下面的结构：
其中每个R5、R6和R7独立地如此处所述，和该氨基官能聚硅氧烷树脂可以具有下面的结构：
其中每个R8是选自此处所述结构的二官能有机基团和每个R9独立地选自芳基，苯基，(C1-C4)烷基，(C1-C4)烷氧基和-OSi(R9)2R8NH2，其中选择m，以使得该共混物的胺当量是112-250g/NH。在具体实施方案中，该至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂可以是氨基官能苯基甲基聚硅氧烷树脂，如此处所述的。
根据本公开内容不同实施方案的环氧-聚硅氧烷组合物通常是低粘度的，并且可以无需加入溶剂而喷涂。然而在某些实施方案中，可以加入有机溶剂来改进用静电喷涂装置雾化和施涂，或者当通过刷子、辊或者常规的空气和无空气喷涂装置施涂时，改进流动性，流平性和/或外观。可用于这个目的示例性溶剂包括但不限于酯、醚、醇、酮、二醇等。在某些实施方案中，加入到本公开内容组合物中的溶剂的量会被清洁空气法案下的政府法规限制到大约420g溶剂/每升组合物。
本公开内容某些实施方案的环氧-聚硅氧烷组合物可以作为双包装体系来供给，例如在防湿容器中。第一包装可以包含环氧树脂，聚硅氧烷树脂，任何颜料和/或集料成分，添加剂和/或溶剂(若期望)。第二包装可以包含固化体系，其包含二烷氧基氨基硅烷，三烷氧基氨基硅烷，氨基官能聚硅氧烷，和/或任选的催化剂或加速剂中的一种或多种。本公开内容某些实施方案的涂料组合物可以作为3包装体系来供给，其中颜料和/或集料是以分别的包装来供给的，例如用于铺地材料/混凝土保护配方或者富锌底漆涂料。
根据本公开内容的环氧-聚硅氧烷组合物可以在-6℃至50℃的环境温度条件下施涂和完全固化。在低于-18℃的温度下固化会减慢。然而，本公开内容不同实施方案的涂料组合物可以在至多40℃-120℃的焙烤或固化温度施涂。
虽然不希望受限于任何具体理论，但是据信此处所述的实施方案的环氧-聚硅氧烷涂料组合物是如下来固化的：(1)环氧树脂与固化体系反应来形成环氧聚合物链；(2)聚硅氧烷成分的水解缩聚来产生醇和聚硅氧烷聚合物；和(3)环氧聚合物链与聚硅氧烷聚合物共聚来形成完全固化的环氧-聚硅氧烷聚合物组合物。当氨基硅烷或者氨基官能聚硅氧烷用于构成该固化体系时，该氨基硅烷或者氨基官能聚硅氧烷的胺部分经历了环氧-胺加成反应，和该氨基硅烷或者氨基官能聚硅氧烷的硅烷部分经历了与聚硅氧烷的水解缩聚。以其固化形式，该环氧-聚硅氧烷涂料组合物可以作为均匀分散排列的线性环氧链段(其与连续的聚硅氧烷聚合物链交联)而存在，由此形成非互穿聚合物网络(IPN)化学结构，其相对于常规的环氧体系具有显著优势。
在制备本公开内容不同实施方案的环氧聚硅氧烷涂料组合物中，固化组合物相对于树脂组分的比例可以在宽的范围变化。通常，该环氧树脂可以用足够的固化体系来固化，其中胺氢与环氧树脂的环氧基反应来形成环氧链聚合物，和与聚硅氧烷反应来形成聚硅氧烷聚合物，其中该环氧链聚合物和聚硅氧烷聚合物可以共聚来形成固化的交联的环氧聚硅氧烷聚合物组合物。在某些实施方案中，该环氧树脂组分可以用足够的固化体系固化，来提供0.7-1.3胺当量/1.0环氧当量。在其他实施方案中，该环氧树脂组分可以用足够的固化体系固化，来提供0.95-1.05胺当量/1.0环氧当量。
当双组分或者三组分体系的成分合并时，据信固化体系的硅烷部分与聚硅氧烷成分缩合，并且环氧树脂经历了与聚硅氧烷的氨基侧基的反应而增链，来形成完全固化的环氧-聚硅氧烷聚合物组合物。在这样的反应中，据信环氧树脂充当了交联增强剂，其增加了组合物的交联密度，而不减小聚硅氧烷的有益特征。
最后，本公开内容的环氧-聚硅氧烷组合物的化学和物理性能会受到环氧树脂，聚硅氧烷，固化体系和其他任选的组分例如颜料或者集料组分的明智选择的影响。不同实施方案的环氧-聚硅氧烷涂料组合物(其可以通过合并此处所述的组分来制备)表现出改进的耐腐蚀性，是耐候的，耐腐蚀性的，挠性的，允许无限的再涂覆，提供了优于常规的环氧-聚硅氧烷涂料组合物的耐磨性。本公开内容的环氧-聚硅氧烷涂料组合物可以表现出在耐化学品腐蚀性和耐候性方面出人意料的和令人惊讶的改进，以及高的拉伸和压缩强度，挠性和优异的耐冲击性和耐磨性。
本公开内容的某些实施方案还可以包括一种经涂覆的基底，其包含具有用根据此处所述的实施方案的涂料组合物涂覆的至少一个表面的基底。本公开内容的涂料组合物可以施用到期望的基底表面上，来保护它防止老化、冲击和暴露于腐蚀和/或化学品。可以使用此处所述的涂料组合物处理的示例性基底包括但不限于木材、塑料、混凝土、玻璃体表面和金属表面。根据此处所述的实施方案的涂料组合物可以用作顶涂层，其直接布置于基底表面本身上或者布置于一种或多种在先的或者其他下伏涂层上，例如无机或者有机底漆涂层，其布置于基底表面上来实现期望的目的。
本公开内容的实施方案提供了一种保护基底表面防止一种或多种的化学品、腐蚀和气候的不期望的影响的方法，其用通过下面方法所制备的涂料组合物来涂覆基底例如此处所述的基底的至少一个表面，该方法包括：形成树脂组分，将固化体系加入该树脂组分中来形成完全固化的环氧-改性的聚硅氧烷涂料组合物，和在该涂料组合物变得完全固化之前，将该涂料组合物施涂到待保护的基底的至少一个表面上。该树脂组分可以通过合并下面的组分来形成：水，具有式I的聚硅氧烷，和非芳族环氧化物树脂(具有大于一个1,2-环氧基/分子，并且环氧当量是100-5000)。该固化体系可以如此处所述，并且在一种实施方案中可以包含至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的混合物和任选的包含至少一种金属催化剂的固化加速剂，其中该混合物的平均烷氧基官能度值是2.2-2.8。在不同的实施方案中，该固化体系的共混物的胺当量可以是112-250g/NH。在某些实施方案中，该树脂组分可以进一步包括挠性环氧树脂，其基于蓖麻油的缩水甘油基醚，并且环氧当量是200-1000。
此处所述的不同实施方案的涂料组合物可以通过常规技术例如喷涂或刷涂等施涂到待处理的表面上，并且通常施涂成50-250微米厚度，或者在一些实施方案中至多1.5毫米厚度的膜。如果需要，则该涂料组合物的多层可以施涂到待保护的表面上。例如对于用于木制基底例如家具工业来说，该涂料可以以干膜厚度75-125微米来施涂，来为下伏的表面提供期望的保护度。在其他表面结构上，适当厚度的涂层可以施涂来提供期望的保护水平。该涂料组合物一旦施涂到基底的至少一个表面上后，可以在环境温度进行固化，直到完全固化，或者可选择地，可以在从环境温度至多150℃-200℃的高温下固化，例如将该经涂覆的基底置于干燥炉或者固化炉中。该基底可以在该涂料组合物完全固化或者该涂料组合物部分固化之后从炉中除去，其后该涂料组合物可以继续在基底上在环境温度下固化，直到达到完全固化。
本公开内容不同实施方案的这些和其他特征将通过考虑下面的实施例而变得更加显而易见。下面的实施例中所述的本公开内容不同的实施方案不被视为是将本发明限制到它们的细节。实施例以及整个说明书中全部的份数和百分比是以重量单位计的，除非另有指示。
实施例
下面的实施例描述了用于涂覆目的不同实施方案的涂料组合物的制备。
在这些实施例中，配制了根据本公开内容的示例性环氧硅氧烷涂料体系，并且测试了耐候性、耐久性、耐腐蚀性和耐化学品性，并且与对比的涂料体系进行了比较。
实施例1–制备树脂组分配制剂A
如下来制备用于所述配方的树脂组分。将脂环族环氧树脂(AdekaEP-4080E，256.3g，市售自日本东京的AdekaCorporation)称重到1升不锈钢混合容器中，并且置于安装有Cowles叶片的Hockmeyer混合器下。将表面活性剂(RE610，4.2g，市售自Solvay，RhodiaGroup，NewBrunswick，NJ)和消泡剂(Foamtrol，4.4g，市售自MunzingNA，Bloomfield，NJ)加入该混合容器中，同时低速混合，随后加入触变剂(extra，16.3g，市售自PalmerHollandInc.NorthOlmsted，OH)。然后将该批次料高速分散，同时使该混合物的温度达到71℃(160℉)。将这些条件保持30分钟。然后将该批次料冷却到49℃(120℉)，同时慢速搅拌。将二氧化钛(TR60，401.8g，市售自Huntsman，TheWoodlands，TX)以足以避免聚集的速率加入。在加入TiO2后，将该批次料高速混合20分钟，直到获得6Hegman研磨细度。然后向该混合物中加入其余的组分，包括腐蚀抑制剂(SZP-391JM，55.5g，市售自Halox，Hammond，IN)；硅酮树脂(DC-3074，384.8g，市售自DowCorning，Midland，MI)；挠性环氧树脂(HELOXYTM505，71.6g，市售自MomentiveSpecialtyChemicals，Columbus，OH)；HALS光稳定剂(292，40.0g，市售自BASF,Ludwigshafen,Germany)；和硅酮添加剂BYK-307(3.9g)和BYK-361N(6.0g)(市售自BYK，Wallingford，CT)，并且将该批次料混合直到均匀，并且然后倾倒入1夸脱罐中，作为树脂组分A储存。组分和重量在表1中给出。
实施例2–制备树脂组分配制剂B
如下来制备用于所述配方的树脂组分。将脂环族环氧树脂(AdekaEP-4080E，570.3g，市售自日本东京的AdekaCorporation)称重到1升不锈钢混合容器中，并且置于安装有Cowles叶片的Hockmeyer混合器下。将表面活性剂(RE610，4.2g，市售自Solvay，RhodiaGroup，NewBrunswick，NJ)和消泡剂(Foamtrol，4.4g，市售自MunzingNA，Bloomfield，NJ)加入该混合容器中，同时低速混合，随后加入触变剂(extra，16.3g，市售自PalmerHollandInc.NorthOlmsted，OH)。然后将该批次料高速分散，同时使该混合物的温度达到71℃(160℉)。将这些条件保持30分钟。然后将该批次料冷却到49℃(120℉)，同时慢速搅拌。将二氧化钛(TR60，401.8g，市售自Huntsman，TheWoodlands，TX)以足以避免聚集的速率加入。在加入TiO2后，将该批次料高速混合20分钟，直到获得6Hegman研磨细度。然后向该混合物中加入其余的组分，包括腐蚀抑制剂(SZP-391JM，55.5g，市售自Halox，Hammond，IN)；硅酮树脂(DC-3074，113.0g，市售自DowCorning，Midland，MI)；挠性环氧树脂(HELOXYTM505，70.0g，市售自MomentiveSpecialtyChemicals，Columbus，OH)；HALS光稳定剂(292，40.0g，市售自BASF,Ludwigshafen,Germany)；和硅酮添加剂DC-57(4.1g，市售自DowCorning，Midland，MI)和BYK-361N(11.0g，市售自BYK，Wallingford，CT)，并且将该批次料混合直到均匀，并且然后倾倒入1夸脱罐中，作为树脂组分B储存。组分和重量在表1中给出。
实施例3–制备对比树脂组分配制剂C
如下来制备用于所述配方的树脂组分。将脂环族环氧树脂(AdekaEP-4080E，355.4g，市售自日本东京的AdekaCorporation)称重到1升不锈钢混合容器中，并且置于安装有Cowles叶片的Hockmeyer混合器下。将表面活性剂(RE610，5.0g，市售自Solvay，RhodiaGroup，NewBrunswick，NJ)和消泡剂(Foamtrol，5.3g，市售自MunzingNA，Bloomfield，NJ)加入该混合容器中，同时低速混合，随后加入触变剂(6500，7.7g，市售自KingIndustries，Norwalk，CT)。然后将该批次料高速分散，同时使该混合物的温度达到71℃(160℉)。将这些条件保持30分钟。然后将该批次料冷却到49℃(120℉)，同时慢速搅拌。将二氧化钛(TR60，401.4g，市售自Huntsman，TheWoodlands，TX)以足以避免聚集的速率加入。在加入TiO2后，将该批次料高速混合20分钟，直到获得6Hegman研磨细度。然后向该混合物中加入其余的组分，包括硅酮树脂(DC-3074，402.6g，市售自DowCorning，Midland，MI)；HALS光稳定剂(292，22.9g，市售自BASF,Ludwigshafen,Germany)；和硅酮添加剂DC-57(4.1g，市售自DowCorning，Midland，MI)和BYK-361N(11.0g，市售自BYK，Wallingford，CT)，并且将该批次料混合直到均匀，并且然后倾倒入1夸脱罐中，作为对比树脂组分C存储。组分和重量在表1中给出。
表1：树脂组分配方
实施例4–制备固化体系
在这个实施例中，制备了根据本公开内容实施方案的固化体系1、2、3、4、5和6，以及对比的固化体系7和8。每个固化体系的组分和量在表2中给出。将所述组分称重到1品脱容器中，密封和置于摇动器上5分钟，来提供固化体系1、2、3、4、5和6和对比固化体系7和8。
固化体系1是通过将二烷氧基官能氨基硅烷(1505，93.2g，市售自美国EvonikDegussaCorp)与金属催化剂固化加速剂(T-1，二乙酸二丁基锡，6.8g，市售自AirProducts，Allentown，PA)合并来制备的。所得固化体系的平均烷氧基官能度是2.0，平均烷氧基重量百分比是34.7％和平均胺当量是87.6g/NH。
固化体系2是通过将二烷氧基官能氨基硅烷(1505，25.0g，市售自美国EvonikDegussaCorp)和三烷氧基官能氨基硅烷(A1110，68.2g，市售自CromptonOSiSpecialties，SouthCharleston，WV)与金属催化剂固化加速剂(T-1，二乙酸二丁基锡，6.8g，市售自AirProducts，Allentown，PA)合并来制备的。所得固化体系的平均烷氧基官能度是2.73，平均烷氧基重量百分比是44.6％和平均胺当量是94.3g/NH。
固化体系3是通过将二烷氧基官能氨基硅烷(1505，67.3g，市售自美国EvonikDegussaCorp)和三烷氧基官能氨基硅烷(A1110，25.9g，市售自CromptonOSiSpecialties，SouthCharleston，WV)与金属催化剂固化加速剂(T-1，二乙酸二丁基锡，6.8g，市售自AirProducts，Allentown，PA)合并来制备。所地固化体系的平均烷氧基官能度是2.28，平均烷氧基重量百分比是41.6％和平均胺当量是90.0g/NH。
固化体系4是通过将三烷氧基官能氨基硅烷(A1110，23.2g，市售自CromptonOSiSpecialties，SouthCharleston，WV)和氨基官能聚硅氧烷树脂(HP-2000，70.0g，市售自WackerChemicalCorporation，Adrian，MI)与金属催化剂固化加速剂(T-1，二乙酸二丁基锡，6.8g，市售自AirProducts，Allentown，PA)合并来制备的。所得固化体系的平均烷氧基官能度是2.8，平均烷氧基重量百分比是16.9％和平均胺当量是183.8g/NH。
固化体系5是通过将三烷氧基官能氨基硅烷(A1110，73.2g，市售自CromptonOSiSpecialties，SouthCharleston，WV)和氨基官能聚硅氧烷树脂(DOW3055树脂，20.0g，市售自DowCorningCorporation，Midland，MI)与金属催化剂固化加速剂(T-1，二乙酸二丁基锡，6.8g，市售自AirProducts，Allentown，PA)合并来制备的。所得固化体系的平均烷氧基官能度是2.78，平均烷氧基重量百分比是37.8％和平均胺当量是112.2g/NH。
固化体系6是通过将三烷氧基官能氨基硅烷(A1110，24.0g，市售自CromptonOSiSpecialties，SouthCharleston，WV)和氨基官能聚硅氧烷树脂(DOW3055树脂，69.2g，市售自DowCorningCorporation，Midland，MI)与金属催化剂固化加速剂(T-1，二乙酸二丁基锡，6.8g，市售自AirProducts，Allentown，PA)合并来制备的。所得固化体系的平均烷氧基官能度是2.26，平均烷氧基重量百分比是12.3％和平均胺当量是169.8g/NH。
对比固化体系7是通过将氨基官能聚硅氧烷树脂(DOW3055树脂，96.0g，市售自DowCorningCorporation，Midland，MI)与金属催化剂固化加速剂(T-1，二乙酸二丁基锡，4.0g，市售自AirProducts，Allentown，PA)合并来制备的。所得固化体系的平均烷氧基官能度小于0.1，平均烷氧基重量百分比小于0.1％和平均胺当量是255.8g/NH。
表2：固化体系配方(配方组分，以wt％计)
对比固化体系8是通过将三烷氧基官能氨基硅烷(A1100，93.2g，市售自CromptonOSiSpecialties，SouthCharleston，WV)与金属催化剂固化加速剂(T-1，二乙酸二丁基锡，6.8g，市售自AirProducts，Allentown，PA)合并来制备的。所得固化体系的平均烷氧基官能度是3.0，平均烷氧基重量百分比是50.1％和平均胺当量是109.8g/NH。
实施例5–涂料配方
根据本发明某些实施方案的涂料配制剂是使用树脂组分(实施例1和2和实施例3中的对比树脂)和固化体系(实施例4)来制备的。如下制备四种示例性涂料配制剂和对比涂料配制剂。对于涂料配制剂1，将树脂A(100g)与固化体系1(8.8g)组合。对于涂料配制剂2，将树脂A(100g)与固化体系2(9.4g)组合。对于涂料配制剂3，将树脂A(100g)与固化体系3(8.9g)组合。对于涂料配制剂4，将树脂B(100g)与固化体系4(39.3g)组合。对于对比涂料配制剂5，将树脂C(100g)与固化体系8(18.1g)组合。对于涂料配制剂6，将树脂A(100g)与固化体系5(11.7g)组合。对于涂料配制剂7，将树脂A(100g)与固化体系6(17.7g)组合。对于对比涂料配制剂8，将树脂A(100g)与固化体系7(26.6g)组合。将该涂料配制剂以如下的胺当量与环氧当量的化学计量比进行混合：对于涂料配制剂1、2、3、4、5、6、7和8，分别是0.96：1.00，0.96：1.00，0.96：1.00，1.00：1.00，1.03：1.00，1.00：1.00，1.00：1.00和1.00：1.00。将该树脂组分和固化体系称重到容器中，并且用金属抹刀搅拌直到充分混合，来提供涂料组合物。
使用喷枪将所得涂料组合物喷涂到钢板上，并且使得该涂层固化到僵硬(ASTMD1640)。测试了所述涂料配制剂组合物涂覆的面板的百分比伸长率(锥形心轴，ASTMD522)。将环氧硅氧烷配制剂(6密耳)施涂到3密耳富锌环氧底漆上，并且在5000小时内测试耐盐沫/雾性(ASTMB117)。在5000小时后分析了该面板的表面气泡(ASTMD714)，表面生锈(ASTMD1654)和划线蠕变(ASTMD1654)。在不同的测试中，将环氧硅氧烷配制剂(6密耳)施涂到3密耳富锌环氧底漆上，并且在5000小时内测试耐循环干湿交替混合盐雾试验性(ASTMD5894)。在5000小时后分析了该面板的表面气泡(ASTMD714)，表面生锈(ASTMD1654)和划线蠕变(ASTMD1654)。将具有所述涂料组合物的面板暴露于使用UV313B灯泡的QUV加速老化，其具有4小时UV曝光/4小时潮湿的交替循环(ASTMG53)和在5周、10周和15周后所测量的60度光泽度的变化。测试结果在表3中给出。
该数据证实了与对比的现有技术的组合物相比，根据本公开内容所制造的环氧硅氧烷涂料组合物表现出通过锥形心轴伸长率所测量的改进的挠性，特别是在老化后更是如此。耐候性和耐腐蚀性测试显示了该环氧硅氧烷涂料表现出相比于对比的现有技术的组合物的改进的性能。
表3：涂覆的面板测试结果
虽然在上面出于说明的目的来描述了本发明具体的实施方案，但是本领域技术人员将理解可以对此处所述的不同实施方案进行改变，而不脱离其宽的创造性理念。因此，应当理解这个说明书不局限于所公开的具体的实施方案，而是打算覆盖处于附加的权利要求所限定的本发明的精神和范围内的改变。
Claims (23)
1.一种环氧-聚硅氧烷聚合物涂料组合物，其包含：
水；
具有下式的聚硅氧烷：
其中每个R1独立地是羟基或者具有至多6个碳原子的烷基、芳基、或者烷氧基，每个R2独立地是氢或者具有至多6个碳原子的烷基或者芳基，并且选择n以使得该聚硅氧烷的分子量是400-10000；
非芳族环氧化物树脂，其具有大于一个1,2-环氧基/分子，并且环氧当量是100-5000；和
固化体系，其包含含有至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的共混物，其中该共混物的烷氧基含量是10重量％-25重量％。
2.权利要求1的涂料组合物，其中该三烷氧基官能氨基硅烷具有下面的通式：
该氨基官能聚硅氧烷树脂具有下面的通式：
其中R5是选自下面的二官能有机基团：芳基、烷基、二烷基芳基、烷氧基烷基、烷基氨基烷基或者环烷基，每个R6独立地是含有小于6个碳原子的烷基、羟基烷基、烷氧基烷基或者羟基烷氧基烷基，每个R8是独立地选自下面的二官能有机基团：芳基、烷基、二烷基芳基、烷氧基烷基、烷基氨基烷基或者环烷基，每个R9独立地是芳基、苯基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基或者-OSi(R9)2R8NH2基团，和选择m以使得该共混物的胺当量是112-250g/NH。
3.权利要求2的组合物，其中R5是选自(C1-C6)烷基或者(C1-C6)烷基氨基(C1-C6)烷基的二官能有机基团和每个R6独立地是(C1-C6)烷基。
4.权利要求1的组合物，其中该至少一种三烷氧基官能氨基硅烷包括氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三丙氧基硅烷、氨基新己基三甲氧基硅烷、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基氨基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷基丙基二亚乙基三胺、3-(3-氨基苯氧基)丙基三甲氧基硅烷、氨基乙基氨基甲基苯基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-三-2-乙基己氧基硅烷、N-氨基己基氨基丙基三甲氧基硅烷、和/或三氨基丙基三甲氧基乙氧基硅烷。
5.权利要求1的组合物，其中该至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂具有其中R9包括大于70％的苯基，小于30％的(C1-C4)烷基和小于2.0％的(C1-C4)烷氧基的结构。
6.权利要求5的组合物，其中R9包括小于0.5％的(C1-C4)烷氧基。
7.权利要求1的组合物，其中该至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂包含氨基官能苯基甲基聚硅氧烷树脂。
8.权利要求7的组合物，其中该至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的胺当量是240-280g/NH。
9.权利要求1的组合物，其中该固化体系包含15％-85重量％的至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和85％-15％的至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂。
10.权利要求1的组合物，其中该固化体系包含平均烷氧基官能度值为2.2-2.8的共混物。
11.权利要求1的涂料组合物，其中该涂料组合物包含20-80重量％的聚硅氧烷，20-80重量％的非芳族环氧树脂、和5-40重量％的固化体系。
12.权利要求1的涂料组合物，其中该涂料组合物包含的胺当量与环氧当量之比是0.7：1.0到1.3：1.0。
13.权利要求1的涂料组合物，其中该非芳族环氧树脂包括脂环族环氧树脂，其包括氢化的环己烷二甲醇或者氢化的双酚A的二缩水甘油基醚环氧树脂。
14.权利要求1的涂料组合物，其进一步包含挠性环氧树脂，该树脂基于环氧当量是200-1000的蓖麻油的缩水甘油基醚。
15.权利要求14的涂料组合物，其中该涂料组合物包含至多15重量％的挠性环氧树脂。
16.权利要求1的涂料组合物，其进一步包含至多15％的固化加速剂，该加速剂包含锌、锰、锆、钛、钴、铁、铅和/或锡催化剂，其各自处于辛酸盐、新癸酸盐或者环烷酸盐的形式。
17.权利要求1的涂料组合物，其进一步包含一种或多种腐蚀抑制剂，该腐蚀抑制剂包括基于锌或者磷酸盐的腐蚀抑制剂或者有机腐蚀抑制剂。
18.一种环氧-聚硅氧烷聚合物涂料组合物，其包含：
水；
20-80重量％的具有下式的聚硅氧烷：
其中每个R1独立地是羟基或者具有至多6个碳原子的烷基、芳基、或者烷氧基，每个R2独立地是氢或者至多6个碳原子的烷基或者芳基，并且选择n以使得该聚硅氧烷的分子量是400-10000；
20-80重量％的非芳族环氧树脂，其包含大于一个1,2-环氧基/分子，并且环氧当量是100-5000；
至多15重量％的固化加速剂，其包含处于辛酸盐、十二烷酸盐或者环烷酸盐形式的锡催化剂；
至多15重量％的挠性环氧树脂，其基于蓖麻油的缩水甘油基醚，并且环氧当量是200-1000；和
5-40重量％的固化体系，其包含至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的共混物，
其中该三烷氧基官能氨基硅烷具有下面的通式：
该氨基官能聚硅氧烷树脂具有下面的通式：
其中R5是选自下面的二官能有机基团：芳基、烷基、二烷基芳基、烷氧基烷基、烷基氨基烷基或者环烷基，每个R6独立地是含有小于6个碳原子的烷基、羟基烷基、烷氧基烷基或者羟基烷氧基烷基，每个R8是独立地选自下面的二官能有机基团：芳基、烷基、二烷基芳基、烷氧基烷基、烷基氨基烷基或者环烷基，每个R9独立地是芳基、苯基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基或者-OSi(R9)2R8NH2基团，和选择m以使得该共混物的胺当量是112-250g/NH，和其中该共混物的平均烷氧基官能度值是2.2-2.8，并且其加入量足以在该涂料组合物中提供0.7：1.0到1.3：1.0的胺当量与环氧当量之比。
19.权利要求18的涂料组合物，其中每个R6独立地是(C1-C6)烷基，R5是(C1-C6)烷基或者(C1-C6)烷基氨基(C1-C6)烷基，和每个R9是甲基或苯基。
20.权利要求18的涂料组合物，其中该至少一种三烷氧基官能氨基硅烷包括氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三丙氧基硅烷、氨基新己基三甲氧基硅烷、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基氨基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷基丙基二亚乙基三胺、3-(3-氨基苯氧基)丙基三甲氧基硅烷、氨基乙基氨基甲基苯基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-三-2-乙基己氧基硅烷、N-氨基己基氨基丙基三甲氧基硅烷、和/或三氨基丙基三甲氧基乙氧基硅烷；和
该至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂是氨基官能苯基甲基聚硅氧烷树脂。
21.一种经涂覆的基底，其包含涂覆有根据权利要求1的涂料组合物的至少一个表面。
22.一种通过用由包含下面的方法制备的涂料组合物涂覆表面，来保护基底表面不受化学品、腐蚀和气候中的一种或多种侵害造成的不期望效应的方法，制备方法包括：
制备树脂组分，其包含：
水；
具有下式的聚硅氧烷：
其中每个R1是羟基或者具有至多6个碳原子的烷基、芳基、或者烷氧基，每个R2是氢或者具有至多6个碳原子的烷基或者芳基，并且其中选择n以使得该聚硅氧烷的分子量是400-10000；
非芳族环氧树脂，其包含大于一个1,2-环氧基/分子和环氧当量是100-5000；
将固化体系加入该树脂组分来形成完全固化的环氧改性的聚硅氧烷涂料组合物，该固化体系包含：
至少一种三烷氧基官能氨基硅烷和至少一种氨基官能聚硅氧烷树脂的共混物；和
任选的包含至少一种金属催化剂的固化加速剂，
其中该共混物的平均烷氧基官能度值是2.2-2.8；和
在该涂料组合物变成完全固化之前，将该涂料组合物施用到待保护的基底表面上。
23.权利要求22的涂料组合物，其中该树脂组分进一步包含基于环氧当量是200-1000的蓖麻油的缩水甘油基醚的挠性环氧树脂。
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